سنتز متامفتامین هیدروکلراید به روش لکارت

[Ranof]

سنتز متامفتامین هیدروکلراید به روش لکارت

این روش توسط گوست شیمیست پست شده
معرف ها و مواد:
1-فنیل-2-پروپانون (P2P) 5.4 میلی لیتر;
N-متیل فرمامید 13.4 میلی لیتر;
سولفات سدیم (Na2SO4)؛
اسید کلریدریک (14% هیدروکلراید آبی) 32.1 میلی لیتر یا 20 میلی لیتر اسید سولفوریک 44% H2SO4.
DCM 100-150 میلی لیتر؛
هیدروکسید سدیم (NaOH) 9.6 گرم در 24 میلی لیتر H2O.
هیدروکسید سدیم (NaOH) 7.5 گرم در 30 میلی لیتر H2O.
اتانول 88٪ 10-15 میلی لیتر؛
آب مقطر 100 میلی لیتر؛
دی اتیل اتر 5-10 میلی لیتر؛
استون 5-10 میلی لیتر؛
گاز هیدروژن کلرید (HCl)؛
فلاسک ها؛
لیوان;
کندانسور رفلاکس؛
ژنراتور گاز هیدروژن کلرید؛
بخاری؛
اجرای سنتز
N-methylformamide به P2P اضافه می شود، یک کندانسور رفلاکس متصل می شود. مخلوط تا 165-170 درجه سانتیگراد حرارت داده می شود و در این دما به مدت 36 ساعت رفلاکس می شود.

اجزای اولیه N-methylformamide و P2P هستند. شکل 1

مخلوط N-methylformamide و P2P. شکل 2

جرم واکنش به دمای 160 درجه سانتیگراد می رسد. شکل 3

جرم واکنش پس از 1 ساعت حرارت دادن در دمای مشخص شده. شکل 4

جرم واکنش پس از 18 ساعت حرارت دادن در دمای مشخص شده قرمز می شود. شکل 5

پس از 36 ساعت، مخلوط واکنش تا دمای اتاق خنک می شود. سپس 9.6 گرم هیدروکسید سدیم حل شده در 24 میلی لیتر آب اضافه می شود و مخلوط واکنش به مدت 2 ساعت با هم زدن شدید رفلاکس می شود. آزاد شدن قابل توجهی متیلامین یا آمونیاک وجود دارد، حتی با بارگیری 5 گرم!!! شکل 6

پس از 2 ساعت جوشاندن، مخلوط واکنش تا دمای اتاق خنک شده و به لایه های مختلف جدا می شود. شکل 7

یک لایه آبی دور ریخته می شود. اسید کلریدریک 32.1 میلی لیتر (14% HCl آب) یا 20 میلی لیتر اسید سولفوریک 44% H2SO4 به یک لایه آلی قرمز اضافه می شود. شکل 8

مخلوط زیر یک کندانسور رفلاکس به مدت 2 ساعت جوشانده می شود. پس از جوشاندن، رنگ آن با اسید هیدروکلریک به سبز تیره تغییر می کند، در حالی که با اسید سولفوریک، قهوه ای باقی می ماند. شکل 9

سپس محلول تا دمای اتاق خنک می شود. لایه آبی مورد نظر جدا شده و لایه آلی بیشتر با آب شسته می شود. محلول NaOH (7.5 گرم در آب 30 میلی لیتر) اضافه می شود. پس از افزودن قلیایی، رنگ دوباره قهوه ای می شود. شکل 10

مت آمفتامین از لایه آبی با چندین بخش از DCM استخراج می شود. شکل 11
لایه DCM با سولفات سدیم بی آب خشک شده و از طریق فیلتر کاغذی فیلتر می شود. شکل 12

DCM در دمای 90 درجه سانتیگراد تقطیر می شود. شکل 13

در فلاسک، روغن قهوه ای رنگ پایه آزاد با بوی آمین مشخص باقی می ماند. شکل 14

باز آزاد به‌دست‌آمده در اتانول حل می‌شود و با کلرید هیدروژن اشباع می‌شود تا زمانی که یک واکنش شدید اسیدی حاصل شود. رنگ محلول نیز باید به تمشک تغییر کند. شکل 15

محلول حاصل تا تبلور تبخیر می شود. در نهایت یک توده قهوه ای رنگ به دست می آید. شکل 16

پس از آن، توده به طور کامل متبلور می شود. شکل 17

به جرم متبلور به دست آمده، حجم کمی دی اتیل اتر اضافه می شود و به فیلتر متخلخل منتقل می شود. تنها یک شستشوی دی اتیل اتر محصول خالص به دست نمی دهد. شکل 18
شستشوی بیشتر با استون حتی به شدت خنک شده محصولی کاملاً خالص به دست نمی دهد و به دلیل حلالیت بالای آن منجر به تلفات قابل توجهی می شود. شکل 19

​

محصول پودری نهایی نمک هیدروکلراید مت آمفتامین است. شکل 20

​

با توجه به این واقعیت که محصول نهایی به شدت آلوده است، علیرغم استفاده از P2P خالص سازی شده اولیه، تجزیه و تحلیل داده های به دست آمده توصیه می کند (به ویژه برای حجم های بارگیری بزرگتر از 50 گرم P2P و بیشتر) تقطیر اجباری با بخار پایه آزاد متامفتامین به دست آمده پس از استخراج DCM. این به جلوگیری از تلفات اضافی قابل توجه کمک می کند. علاوه بر این، بر اساس آزمایش های انجام شده، باید توجه داشت که هیدرولیز با اسید سولفوریک بر خلاف اسید کلریدریک راحت تر است و از تبخیر آن در هنگام جوش جلوگیری می کند.

بازده هیدروکلراید (هیدرولیز با اسید هیدروکلریک) پس از شستشو با دی اتیل اتر و استون 2.3 گرم یا 30.8٪ است.
بازده هیدروکلراید (هیدرولیز با اسید سولفوریک) پس از شستشو با دی اتیل اتر و استون 2.4 گرم یا 32.1٪ است.
هنگام استفاده از تقطیر با بخار پایه آزاد پس از حذف DCM، بازده پایه آزاد 2.3-2.4 گرم یا 38.3-40٪ است.
بازده بعدی هیدروکلراید 2.7-2.8 گرم یا 36.2-37.5٪ است.

Many thanks to @GhostChemist for sharing this method​