Sinteza 1-fenil-2-propanona (P2P) iz dietil(fenilacetil)malonata

[btcboss2022]

Ta postopek sem uspešno opravil!
Poskušamo le odpraviti manjšo težavo z oborino soli v fazi alkalizacije.
Zelo sem hvaležen G. Pattonu za vso pomoč velik strokovnjak še enkrat hvala.

photo-2022-05-04-14-24-05

Slika photo-2022-05-04-14-24-05 gostuje v ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

Slika photo-2022-05-04-14-24-09 gostuje v ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

Slika photo-2022-05-06-12-53-27 gostuje v ImgBB

ibb.co

 

[hello999]

Izvedba uradnega postopka CAS 20320-59-6 Po 4 urah reakcije pri 80 °C prenehajte segrevati, nato z natrijevim hidroksidom prilagodite pH alkalije, dokler ne doseže vrednosti 7, ne more narasti, pojavi se stratifikacija, na vrhu je plast olja, nato se doda ekstrakcija etra, začne se stratifikacija, ekstrakcija etra in zgornja plast, in destilacija pri atmosferskem tlaku pri 220° se vztrajno povečuje, temperatura pa se ohranja pri 110°, in destilira se veliko tekočine, in mislim, da je to eter, in potem se začne pojavljati, in ta pojav v bučki Mislil sem, da bo destilacija pri 216° za proizvodnjo P2P, vendar ni težav Kako lahko to odpravim

 

[btcboss2022]

Na voljo je podroben videoposnetek tega postopka, ki se zdi enostaven.

 

[hacke8]

Pozdravljeni, ali ste že rešili težavo, ki je ne morete dobiti 12 na PH? Tudi jaz sem se srečal z isto težavo. Prosim, pomagajte mi. Hvala.

 

[rothschild33]

Izvedel je metodo 20320 -> PAA in fenilaceton,


1. Vnaprej pripravimo 50-odstotno vodno raztopino alkalij, da ima čas za ohladitev. Natrijev hidroksid 115 g (NaOH) se raztopi v vodi 115 g in ohladi na sobno temperaturo.
2. Ohlajena vodna raztopina NaOH se nalije v kapljični lijak, ki se namesti na reaktor.
3. V reaktor vlijemo dietil(fenilacetil)malonat 800 g. Reakcija poteka pri sobni temperaturi, vendar se lahko med hidrolizo uporabi prisilno hlajenje.
4. Vključi se mešalnik in počasi se začne dodajati aq raztopina NaOH. Temperaturo reakcije je treba nadzorovati (zmes se segreva sama). Z dodajanjem raztopine se barva reakcijske mešanice (RM) spreminja in zgošča, dokler ne postane popolnoma gosta in grudičasta. Grudice se razbijejo v homogeno maso.

Po dodajanju NaOH postane zmes svetlejša in svetlejša, v nekaj minutah pa se zgosti. Nato se zmes v nekem trenutku spremeni nazaj v barvo 20320-59-6.

Takšna je bila barva zmesi po nekaj minutah dodajanja NaOH

Sčasoma se je začela vračati v prvotno barvo:

Nato je ostala v takšnem stanju:

Ali kdo ve, kaj lahko storim, da bi to popravil, kakšne metode poskusov in napak / odpravljanja težav?
Prav tako, kaj bi moral raziskati, za kakšno reakcijo gre, da bi se lahko poglobil v optimalne pogoje reakcije?

 

[qwe111]

Gospod: Ali ste uspešno pridobili čisti fenil aceton? Ali so potrebni kakšni dodatni koraki? Ali ste spremenili razmerja morebitnih dodatkov topil?

 

[Junjun888]

Izvedba Sinteza fenilocetne kisline in fenilacetona (P2P) iz natrijeve soli fenilacetilmalonske kisline 10. Medtem ko je zmes še vroča, odcedite in zavrzite plast vode na dnu. Sloje lahko ločimo z ločilnim lijem. Zberemo zgornjo plast. Zakaj moj izdelek ni na vrhu, ampak na dnu?

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

In ga postavite v hladilnik. Pri tem ne pride do kristalizacije kot v videoposnetku.

 

[WillD]

Pišite v DM, pomagal vam bom.

 

[Beginner from China]

Zanima me, ali je to primerno za začetnike? Za začetnika imenujem nekoga, ki tega sploh ne razume. pogledal sem in datum objave za to je nedavni. Z drugimi besedami, ali je to najnovejša metoda?

 

[cokemuffin]

Pravzaprav ne, verjetno bi se morali naučiti osnov kemije, preden se lotite kakršne koli sinteze. Lahko bi delal tudi brez znanja, vendar lahko v primeru, da gre kaj narobe, precej zmotiš

 

[Beginner from China]

Zahvaljujemo se vam. Trenutno se učim osnovnega znanja in angleščine

 

[WillD]

Zelo preprosta sinteza, če je kakovost vaših surovin v redu. Lahko se obrnete na strokovnjake s področja DM, pri tem vam bomo pomagali.

 

[Beginner from China]

Zahvaljujemo se vam. Ko govorimo o tem. Imam natanko eno vprašanje. Poiskal sem zahtevane sestavine. Vendar se cene zelo razlikujejo. Moje vprašanje se glasi: v normalnih okoliščinah, kakšen razred surovin potrebujemo?

 

[G.Patton]

Večina reagentov mora biti v razredu reagentov. Čim čistejši je reagent, tem manj je stranskih produktov in nečistoč v končnem izdelku.

 

[Beginner from China]

Hvala

 

[qwe111]

Sir: Koliko ur traja ta reakcijski proces? V kakšnem območju je treba nadzorovati temperaturo? Kakšna je ciljna vrednost pH za dodajanje natrijevega hidroksida?

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, katero reakcijo točno imate v mislih? Ali naj ugibam?

 

[qwe111]

1. Vodno raztopino alkalije 50 % pripravimo vnaprej, tako da ima čas, da se ohladi. Natrijev hidroksid 115 g (NaOH) se raztopi v vodi 115 g in ohladi na sobno temperaturo.
2. Ohlajeno vodno raztopino NaOH vlijemo v kapljični lijak, ki ga namestimo na reaktor.
3. V reaktor vlijemo dietil(fenilacetil)malonat 800 g. Reakcija poteka pri sobni temperaturi, vendar se lahko med hidrolizo uporabi prisilno hlajenje.
4. Vključi se mešalnik in počasi se začne dodajati aq raztopina NaOH. Temperaturo reakcije je treba nadzorovati (zmes se segreva sama). Z dodajanjem raztopine se barva reakcijske mešanice (RM) spreminja in zgošča, dokler ne postane popolnoma gosta in grudičasta. Grudice se razbijejo v homogeno maso.
5. RM se iz reaktorja prenese v lijak vakuumskega filtracijskega sistema in filtrira. Dobimo natrijevo sol fenilacetil-malonske kisline.

Oprostite, gospod.
hvala za vaš odgovor.
moje vprašanje je
1: Koliko ur je najprimernejši čas za dodajanje raztopine natrijevega hidroksida?
2: V kakšnem območju je treba nadzorovati temperaturo pri dodajanju raztopine natrijevega hidroksida?
3: Kakšen je približni odmerek 800 g20320-59-6 klorovodikove kisline za prilagoditev pH na manj kot 3?

Še enkrat se opravičujem, gospod. Ker poskus ni uspel, sem se počutil zapletenega in sem poslal nekaj spam sporočil. Tega ne bom več počel. Želim vam srečno razpoloženje!

 

[G.Patton]

Odvisno od velikosti vaše reakcije. Glavna ideja je, da ga morate dodajati tako hitro, kot je mogoče nadzorovati temperaturo.
Največja temperatura je 50-60*C.
Približno 105 g potrebujete, da bo reakcija nevtralna, in malo več, da bo imela pH 3. Med reakcijo se lahko igrate na uho s pH indikatorskim papirčkom.

Pred sintezo preverite svoje reagente. Vaš cas 20320-59-6 morda ni tako dober.

 

[qwe111]

Dobro, še enkrat hvala, gospod.
Naročil bom nov izvod gradiva in ponovno izvedel poskus.

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, pravilno. Ali mislite, da vas je poskušal zavesti? =)

 

[qwe111]

Ne, gospod.

Samo zaupam vam.

Mislim, da ste zelo dobro obveščeni! Zato vam bolj zaupam!

Pri prejšnjih poskusih sem delal napake. Čas mešanja je bil vsakič prekratek. Nadaljeval sem z dodajanjem raztopine natrijevega hidroksida, ko sem videl, da zmes ne bo postala trdna. zaradi česar sem dodal odvečno raztopino. in dobil napačne stvari.

Zdaj sem zelo žalosten! ! !