Sinteza JWH-018 s pomočjo Grignardovega reagenta

[G.Patton]

V50 ml bučki zmešajte2,87 g (19 mmol ) 1-bromopentana v 20 ml dietiletra, predhodno destiliranega nad natrijem, in 0,4 g (17 mmol) magnezija v prahu. Bučko segrevamo na vodni kopeli, dokler eter ne začne vreti (uporabimo dolg Liebigov povratni hladilnik), nato pa segrevanje prekinemo, ker je reakcija eksotermna. Reakcija traja 15 do 20 minut, potem ko zmes z Grignardovim reagentom refluksiramo 30 minut .

Nato reakcijsko zmes ohladimo na 0 °C, jo prenesemo v 250 ml bučko in dodamo 1,8 g (16 mmol; 1 eq.) rahlo rumenkastega indola v 20 ml diklorometana. Med to reakcijo se sprošča plin v obliki mehurčkov, zmes ostane prozorna, uporabite povratni hladilnik .

V isto bučko se doda 1,63 g (15 mmol) brezvodnega ZnCl2 (v obliki zdrobljenega prahu). Hkrati se aktivno sproščajo plin in mehurčki, zmes postane motna, barva se spremeni v rožnato ali zelenkasto. Reakcijsko zmes mešamo 40 minut. Nato se doda raztopina 3,7 g (19 mmol) 1-naftoilklorida, raztopljenega v 30 ml diklorometana. Reakcijska zmes takoj spremeni barvo v rdečo, produkt pa se takoj obori v obliki goste paste. Mešanico mešamo še eno uro pri tekočem stanju, nato jo razredčimo z enakim volumnom 30 % aq. NH4Cl in mešanico mešamo nekaj minut.

Voda in topilo se dekantirata, oborini se doda 10 ml metanola in triturira s stekleno palčko, pri čemer se oborijo majhni rumenkasti kristali. Kristale filtriramo, speremo z 10 ml metanola in 7 ml dietil etra. Masa suhega bledo rumenega prašnega prahu JWH-018 je 2,93 g (64 %). Iz filtrirane tekočine lahko dobimo dodatnih 200-400 mg produkta.

 

[beginner]

dietil eter bi lahko nadomestili z drugim topilom ?
vzrok zakona v evropi

 

[Ortist]

za nekatere deluje tudi Gringardov THF (suh). Ali bo deloval z bromopentanom ali ne, ne vem. Za pripravo Gringardovega reagenta potrebujete eterično topilo. Vsi reagenti morajo biti suhi, steklo mora biti suho (umrlo nad plamenom) itd.

 

[beginner]

Hvala

 

[Irving Langmuir]

Običajno lahko dietil eter zlahka dobite z izvedbo frakcijske destilacije izhodne tekočine. Veliko kemijskih youtuberjev ima o tem video posnetke.

 

[Irving Langmuir]

Pozdravljeni !
Tako sem poskusil to sintezo. Vse je bilo narejeno v skladu s postopkom, vsa steklovina je bila suha, vse barvne spremembe so bile enake tistim, ki so opisane v postopku.
Obstaja le nekaj sprememb/pomanjkljivosti, ki sem jih naredil, navedel jih bom tukaj :

- Za sprožitev Grignardove reakcije sem uporabil eno kapljico joda.

- Ker je v bučki ostalo le nekaj nereagiranega Mg, se nisem ukvarjal z dekantiranjem grignardovega reagenta. Ker nisem imel druge suhe steklene posode, nisem želel tvegati, da bi jo uničil. To je povzročilo rahlo kontaminacijo končnega izdelka z Mg, vendar to ne pojasnjuje dobljenega rezultata.

- Po dodajanju indola v DCM in nato ZnCl2 naj bi se zmes mešala 40 minut pri 0 °C. To je bilo praktično upoštevano, razen 2 min, ko se je temperatura dvignila na 14 °C, ker plošča ni bila pravilno izklopljena in je segrevala ledeno kopel. To je bilo hitro popravljeno in zdi se, da ni bistveno vplivalo na reakcijo, saj je preostali del postopka potekal po načrtu (na primer sprememba rdeče barve ob dodatku 1-naftoil klorida)

- Po dodajanju 1-naftoilklorida smo zmes mešali dve uri, saj sem želel počakati nekoliko dlje, ker je bilo v kraju, kjer sem delal, 12 °C. Za dobro mero sem reakcijsko zmes zadnjih 30 minut segreval na 25 °C. (Mešati naj bi jo eno uro pri sobni temperaturi)

Prava težava se je pojavila v fazi kristalizacije (prebrala sem, da kristalizacija ni enostavna in da pogosto nastane olje). Ko smo dodali MeOH in triturirali s stekleno paličico, se ni nič kristaliziralo.

Po izparevanju organske faze je nastala le rožnata oborina, podobna 3-(1-naftoil)indolu.
Zato sem vzel vse ostanke izhlapele organske faze, roza prašek, pravzaprav vse, in jih zmešal v MeOH z aktivnim ogljem, filtriral vse, kar se ni raztopilo, izhlapil nekaj MeOH in dal v zamrzovalnik. Nastala je rjava oborina. To ni bil izdelek.

Pri izparevanju MeOH (MeOH, ki sem ga dal v reakcijsko zmes v skladu s postopkom) je nastalo nekakšno oranžno olje. Žal ni imelo psihoaktivnega učinka, kot je povedal nekdo, ki ga je želel poskusiti.

Po pogovoru z enim od strokovnjakov mi je dejal, da se mu zdi ta sinteza nenavadna, da pa bodo potrebne nadaljnje izkušnje, da bi potrdili, da je ta način dela napačen. To je bilo moje poročilo. Vabljeni, da dodate svoje, zanimivo bi bilo vedeti, ali ta sinteza deluje!

 

[William D.]

V tem primeru je bolje opraviti sintezo v obratnem koraku. Najprej 3-(1-naftoil)indol