GhostChemist
Expert
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Nov 20, 2022
- Messages
- 90
- Reaction score
- 224
- Points
- 33
Reakcije potekajo v skladu s shemo 1.
Aluminijasto folijo položimo v 2 L bučko in jo napolnimo z vodo, tako da je folija potopljena pod plastjo vode. Slika 1
Doda se suh živosrebrov(II) klorid in se intenzivno meša, dokler se vodik aktivno ne izloča in se na foliji pojavi moten videz. Slika 2
Slika 3
Slika 4
Nato raztopino odcedimo in aluminijev amalgam dvakrat speremo z destilirano vodo. Slika 5
Za hlajenje erlenmajerice je treba vnaprej pripraviti ledeno mrzlo vodo. Pridobljenemu aluminijevemu amalgamu dodamo metilamin, raztopino natrijevega klorida, P2P in IPA. Povratni hladilnik se priključi na bučko in po približno 20-30 minutah se začne eksotermna reakcija. Slika 6
Slika 7
Slika 8
Reaktor je treba ohladiti, če temperatura preseže 50-60 °C. Slika 9
Slika 10
Slika 11
Reakcija v celoti poteka približno 3 ure, med katerimi se reagenti spremenijo v sivo maso. Slika 12
Reakcijski masi dodamo 10 ml 25-odstotnega NaOH, da se raztopi morebitni nereagirani aluminij. Mešanico nato pustimo stati 30-40 minut, dokler se izločanje vodika ne ustavi. Slika 13
Slika 14
Raztopino ločimo od oborine s filtracijo, dekantiranjem ali centrifugiranjem. Oborina se dodatno spere z etanolom ali IPA, da se izloči metamfetamin. Slika 15
Slika 16
Dobljeno raztopino metamfetamina ekstrahiramo z več odmerki diklorometana. Slika 17
Slika 18
Diklorometansko plast ločimo z ločilnim lijem. Če je presežek drugih topil, kot sta etanol in izopropanol, se lahko prostornina znatno poveča. V takih primerih organsko plast speremo z vodo, da odstranimo alkohole. Včasih je zaradi različne gostote organske (ciljne) plasti in vodne plasti težko določiti, kje se nahajata. Za določitev položaja ciljne plasti lahko s pipeto odvzamemo kapljico raztopine in jo podrgnemo med prsti. Organska plast (DCM) se skoraj takoj posuši in pusti prijeten vonj nastalih aminov, ki se razlikuje od močnega vonja metilamina. Vodna plast bo imela močno alkalno reakcijo in ob drgnjenju med prsti bo dajala občutek mila. Ločeno plast DCM po potrebi filtriramo in dodatno posušimo z brezvodnim natrijevim sulfatom. Slika 19
Plast ekstrakta metamfetamina v diklorometanu po sušenju z brezvodnim natrijevim sulfatom. Slika 20
Posušena plast diklorometana se prenese v napravo za destilacijo z vodno kopeljo. Pri temperaturi 90 °C ves diklorometan izhlapi in destilira. Slika 21
Slika 22
Po postopku destilacije erlenmajerica vsebuje bazo brez metamfetamina z značilnim vonjem. Slika 23
Dobljeno prosto bazo metamfetamina filtriramo skozi papirnati filter, filter pa dodatno speremo z etanolom. Slika 24
Nato v raztopino metamfetamina v etanolu spustimo tok plinastega vodikovega klorida. Plinski vodikov klorid lahko nastane tako, da na amonijev klorid počasi kapljamo žveplovo kislino. Slika 25
Slika 26
Slika 27
Med tem postopkom se mora barva raztopine spremeniti iz rumene v živo rožnato, kar kaže na nastanek želenega metamfetamina. Slika 28
Slika 29
Slika 30
Slika 31
Slika 32
Slika 33
Dobljeno raztopino izparevamo, dokler ne pride do kristalizacije. Slika 34
Slika 35
Slika 36
Slika 37
Kristalizirano maso damo na filter in jo speremo z več najmanjšimi možnimi odmerki dietiletra. Slika 38
Slika 39
Slika 40
Nato maso hitro speremo z acetonom, filtriramo in posušimo na filtru. Slika 41
Slika 42
Iz 10 g P2P naj bi dobili 13,84 g metamfetamin hidroklorida, kar ustreza 100-odstotnemu izkoristku ob predpostavki popolne konverzije in maksimalne tvorbe produkta.
Izkoristek v tem poskusu je naslednji:
10,2 g ali 73 % po izpiranju z dietiletrom
9,6 g ali 69 % po izpiranju z acetonom.
Reagenti in materiali:
- Aluminijasta folija, 14 µm, 10,5 g
- živosrebrov(II) klorid, 0,1 g
- Destilirana voda, 3 L
- P2P (fenil-2-propanon), 10 g
- 39-odstotni metilamin, 25-30 ml
- natrijev klorid, 10 g v 30 ml vode
- Izopropilalkohol (IPA), 150 mL
- Diklorometan, 150-200 mL
- Etanol 88 %, 25 mL
- Amonijev klorid, 50-100 g
- Koncentrirana žveplova kislina 80 %, 15 ml
- Tehnična voda, 2 L s 500 g ledu
- Brezvodni natrijev sulfat, 20-30 g
- 10 ml 25 % NaOH (natrijev hidroksid)
- Dietil eter, 15 mL
- Aceton, 20-25 mL
- 2 L bučka, 500 mL bučka, 250 mL bučka
- bučka s tremi grli, 500 mL, za pridobivanje vodikovega klorida
- Postavitev za destilacijo
- Povratni kondenzator
- Naprava za vakuumsko filtriranje
- ločevalni lijak
- Silikonska mast
- Filtrirni papir
- Lijak
- Čaše
- Grelnik
Faza 1. Priprava aluminijevega amalgama
Aluminijasto folijo položimo v 2 L bučko in jo napolnimo z vodo, tako da je folija potopljena pod plastjo vode. Slika 1Doda se suh živosrebrov(II) klorid in se intenzivno meša, dokler se vodik aktivno ne izloča in se na foliji pojavi moten videz. Slika 2
Slika 3
Slika 4
Nato raztopino odcedimo in aluminijev amalgam dvakrat speremo z destilirano vodo. Slika 5
Faza 2. Redukcija in ekstrakcija
Za hlajenje erlenmajerice je treba vnaprej pripraviti ledeno mrzlo vodo. Pridobljenemu aluminijevemu amalgamu dodamo metilamin, raztopino natrijevega klorida, P2P in IPA. Povratni hladilnik se priključi na bučko in po približno 20-30 minutah se začne eksotermna reakcija. Slika 6Slika 7
Slika 8
Reaktor je treba ohladiti, če temperatura preseže 50-60 °C. Slika 9
Slika 10
Slika 11
Reakcija v celoti poteka približno 3 ure, med katerimi se reagenti spremenijo v sivo maso. Slika 12
Reakcijski masi dodamo 10 ml 25-odstotnega NaOH, da se raztopi morebitni nereagirani aluminij. Mešanico nato pustimo stati 30-40 minut, dokler se izločanje vodika ne ustavi. Slika 13
Slika 14
Raztopino ločimo od oborine s filtracijo, dekantiranjem ali centrifugiranjem. Oborina se dodatno spere z etanolom ali IPA, da se izloči metamfetamin. Slika 15
Slika 16
Dobljeno raztopino metamfetamina ekstrahiramo z več odmerki diklorometana. Slika 17
Slika 18
Diklorometansko plast ločimo z ločilnim lijem. Če je presežek drugih topil, kot sta etanol in izopropanol, se lahko prostornina znatno poveča. V takih primerih organsko plast speremo z vodo, da odstranimo alkohole. Včasih je zaradi različne gostote organske (ciljne) plasti in vodne plasti težko določiti, kje se nahajata. Za določitev položaja ciljne plasti lahko s pipeto odvzamemo kapljico raztopine in jo podrgnemo med prsti. Organska plast (DCM) se skoraj takoj posuši in pusti prijeten vonj nastalih aminov, ki se razlikuje od močnega vonja metilamina. Vodna plast bo imela močno alkalno reakcijo in ob drgnjenju med prsti bo dajala občutek mila. Ločeno plast DCM po potrebi filtriramo in dodatno posušimo z brezvodnim natrijevim sulfatom. Slika 19
Plast ekstrakta metamfetamina v diklorometanu po sušenju z brezvodnim natrijevim sulfatom. Slika 20
Faza 3. Ekstrakcija proste baze metamfetamina in pridobivanje njegovega hidroklorida.
Posušena plast diklorometana se prenese v napravo za destilacijo z vodno kopeljo. Pri temperaturi 90 °C ves diklorometan izhlapi in destilira. Slika 21Slika 22
Po postopku destilacije erlenmajerica vsebuje bazo brez metamfetamina z značilnim vonjem. Slika 23
Dobljeno prosto bazo metamfetamina filtriramo skozi papirnati filter, filter pa dodatno speremo z etanolom. Slika 24
Nato v raztopino metamfetamina v etanolu spustimo tok plinastega vodikovega klorida. Plinski vodikov klorid lahko nastane tako, da na amonijev klorid počasi kapljamo žveplovo kislino. Slika 25
Slika 26
Slika 27
Med tem postopkom se mora barva raztopine spremeniti iz rumene v živo rožnato, kar kaže na nastanek želenega metamfetamina. Slika 28
Slika 29
Slika 30
Slika 31
Slika 32
Slika 33
Dobljeno raztopino izparevamo, dokler ne pride do kristalizacije. Slika 34
Slika 35
Slika 36
Slika 37
Kristalizirano maso damo na filter in jo speremo z več najmanjšimi možnimi odmerki dietiletra. Slika 38
Slika 39
Slika 40
Nato maso hitro speremo z acetonom, filtriramo in posušimo na filtru. Slika 41
Slika 42
Iz 10 g P2P naj bi dobili 13,84 g metamfetamin hidroklorida, kar ustreza 100-odstotnemu izkoristku ob predpostavki popolne konverzije in maksimalne tvorbe produkta.
Izkoristek v tem poskusu je naslednji:
10,2 g ali 73 % po izpiranju z dietiletrom
9,6 g ali 69 % po izpiranju z acetonom.
Slika 43
Attachments
Last edited by a moderator: