Mikrovalovna (majhna) lestvica: 1-fenil-2-nitropropen (P2NP)

[handle]

Ali je kdo v zadnjem času poskusil točno ta recept? Vem, da je Jesse_pinkman_ pred nekaj leti to storil. Toda potem je začel govoriti o galiju...

Rad bi slišal kakšne izkušnje, spoznanja, nasvete, izboljšave ali trike? Vnaprej hvala vsem.

Mikrovalovna (majhna) lestvica:
1. Benzaldehid 100 ml, nitroetan 100 ml, ledeno ocetno kislino 25 ml in n-butilamin 20 ml damo v 500 ml čašo.
2. Na čašo nataknemo gumijasto rokavico.
3. Čašo postavimo v mikrovalovno pečico.
4. Moč mikrovalovne pečice je nastavljena na 750 W. Pečica se vklopi in zmes se segreva do vrenja. Mešanica se ohladi na sobno temperaturo.
5. Korak 4 se večkrat ponovi. Najmanj šestkrat.
6. Nato se doda 100 ml IPA, reakcijska zmes se premeša in postavi v zamrzovalnik za 12 ur. 1-fenil-2-nitropropen(P2NP) se kristalizira.
7. Produkt P2NP filtriramo na Buchnerjevem lijaku(postopek sesalne filtracije), speremo z majhno količino hladnega IPA in posušimo na zraku (ali v vakuumski komori, po izbiri).

 

[HIGGS BOSSON]

Po tej metodi sem v mikrovalovni pečici pripravil majhne količine (do 100 g), vse se izkaže precej preprosto.

 

[handle]

25 ml GAA na 20 ml amina je to najboljše? Moj kalkulator je pokazal 40 ml GAA na 20 ml amina. Ostal bom pri 25 ml, če mi ne bo svetovano drugače.

 

[bigrob]

bom to poskusil, ko bodo zaloge tu

 

[Rabidreject]

Stvar je v tem, da mislim, da bi raje prihranil svoj nitroetan za takrat, ko bo prišel moj 3,4,5-TMOBA in si ne bom želel p2np dovolj močno, da bi se trudil s pridobivanjem n-butilamina...., vendar sem slišal, da delujejo tudi drugi obsežni amini... ali bi trietilamin deloval?

 

[Rabidreject]

Ooo, to je zanimivo...

Pravzaprav nameravam poskusiti narediti nekaj cikloheksilamina...

Poskušal sem posneti videoposnetek o tem, saj ga na YouTubu ni - to me je presenetilo... če mi bo dejansko uspelo, da bo deloval, to je lol

Bomo videli, če pa ne, ga lahko samo kupim, ko pride moj 3,4,5-TMOBA.
Ko sem izvedel reakcijo z nitrom tudi na 2,5-DMOBA, sem se naučil, da se pri količini nitroalkana splača imeti ustrezen katalizator!

Ali kdo ve, ali lahko uporabim cikloheksilamin kot katalizator za Henryjevo reakcijo 3,4,5-TMOBA z uporabo nitroetana, tako da lahko reduciram do ustreznega TMA in vmesnega produkta b-nitrostirena za meskalin?

 

[handle]

Zdaj v zamrzovalniku. Kmalu bom posodobila z rezultati. Moja mešanica se vedno obarva temno rdeče, ne ostane svetlo rumena. Morda je benzaldehid slabše čistosti? Ali pregrevanje? Ali oboje?

 

[handle]

S tem rezultatom niste zadovoljni.

 

[BevItUp]

Ne vem, @handle, mislim, da je tvoj končni rezultat videti precej dobro. Ni povsem enako rumene barve, vendar bi rekel, da je v mejah normalnega odstopanja.
Edina stvar, ki sem jo nekako gledal, je bila kristalizacija. Na sliki so videti kot majhni kvadratki in nimajo videza steklenih vlaken. Ampak hej... domača uporaba mikrovalovne pečice???? Zdi se precej dobro.

Poleg tega je prvih nekaj videti kot domače pivo mojega nemškega tasta.

 

[handle]

Da, njihov izkupiček je bil grozen! 10 g iz 80 ml NE + 80 ml B + 20 ml GAA + 18 ml A
Precej prepričan sem, da sem RM pregrel pri tretjem sevanju, saj je zavrela in se iz svetlejše barve spremenila v tisto "temno poli dehtečo barvo".
Nič ni pomagalo, da je bila mikrovalovna pečica 1100W....
Najprej sem poskusil s 70 % za 1 minuto pri 770 W, kar je bilo predolgo in prevroče.
Naslednje sevanje je potekalo pri 60 % za 30 sekund @ 660 W, kar je bilo prekratko in prehladno.
Tretje sevanje je bilo 60 % za 1 minuto @ 660 W, kar je bilo malo predolgo.
45 sekund @ 660 W je bilo približno prav, vendar je bilo takrat že prepozno, pomembno je, da je RM pri 60 °C ali malo pod njo.
Naslednjič vem, da moram začeti pri 60% za 45 sekund @ 660W, ahhhh znanost.