Sodobna, izboljšana sinteza MDMA

Euler-Mascheroni

Don't buy from me
New Member
Joined
May 28, 2022
Messages
1
Reaction score
4
Points
3
Sodobna sinteza MDMA z visokim izkoristkom z uporabo razpoložljivih poceni izhodnih materialov. Izpeljal jo je izkušen tajni kemik, zapisal pa noob.
Ker te sinteze nisem preizkusil in sem precej neizkušen, me zanima vaše mnenje. Poskusite in jo preizkusite:

(Nisem se domislil tega postopka, ne prevzemam niti zaslug niti odgovornosti)

Ta sinteza izhaja iz podkasta Hamiltona Morrisa v epizodi "študij kemije v zaporu".
Če ne poznate Hamiltonovega dela, vam ga lahko le priporočim.
Kot pravi naslov, je tajni kemik, s katerim smo se pogovarjali, več kot desetletje preživel v zaporu, kjer je preučeval in izpopolnjeval sintezo MDMA, 2C-B in meskalina. Ko je prišel iz zapora, je z velikim uspehom preizkušal svoje metode.
Intervju je potekal prosto, zato ni omenil vseh podrobnosti, vendar sem zbral tole.


Sinteza:

Izhodiščna snov je helional: poceni, na voljo in neopazovan.
Pregled: (Hoffman) -> MDMA

1): Oksidacija za nastanek ogljikove kisline
(helional je nereaktiven, tipični oksidanti ne delujejo)
oksidacija z dimetoksidiksoiranom iz oksona (kalijevega peroksimonosulfata), H2O, acetona

2): Nastanek imida
z uporabo sečnine pri 160 stopinjah (75 %)
stranski produkt: amoniak in izhodna snov => regeneracija (90 % izkoristek)
težko brez kislega katalizatorja (10 %): HCl je premočna (50%), fosforjeva kislina je dobra, 1 kapljica/2 g karboksilne kisline
(to je očitno patentirana metoda)

3): Hoffmanova preureditev z belilom
1: kloriranje amida: previdno, belilo je krhko -> nizka temperatura, presežek baze, kapljanje belila čez 1h.
amid se bo raztopil, če je dovolj hladen: nastane oborina
2: temperatura 60 stopinj 4 ure
Po 1 uri nevtralizirajte bazo, izocianat tvori imin


Ali so pri tem postopku kakšne težave?
Kaj menite? Prosim, popravite me, če sem kje naredil kakšno neumno začetniško napako (zelo verjetno).
Govoril je tudi o izdelavi meskalina in 2C-B. Lahko jih tudi zapišem, če je to kaj zanimivega.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
727
Reaction score
1,017
Points
93
Ali je na voljo helional? Če je narejen iz piperonal, potem bi lažje izbral poti.
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
tudi mene bi zanimala ta pot, če kdo ve kaj več.
Helional je prosto dostopen in stane približno 60 EUR/liter
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
410
Points
63
Kje je brezplačno na voljo?
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Obstaja na tone virov, kot so Keten, Silu, org.chem.poland, tudi nemška podjetja, nizozemska podjetja, Velika Britanija, ZDA itd.....
Preprosto poiščite v Googlu
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
410
Points
63
Ok. Očitno se prodaja tudi kot sestavina za izdelavo mila in parfumov, kar je še bolj dostopno.

Tukaj je odličen vir: https: //www.thevespiary.org/talk/index.php?topic=19177.0.
Eksperimentalni del te objave je tukaj:

Helional (6,72 g, 35 mmol) smo raztopili v 130 ml benzena. Dodana je bila katalitična količina p-TSA (20-25mg), dodan je bil morfolin (3,5g, 40,25 mmol, 1,15 mol eq.) in zmes je bila splaknjena z argonom. Vključili smo Dean-Starkov nastavek in vsebino rahlo refluksirali, dokler na dnu sifona ni bilo več opaziti koalescentne vode (teoretično: 0,63 ml H2O). To je trajalo približno 30-40 minut, zmes pa se je nato naslednjih 20 minut ponovno segrevala. Vsebino smo pustili, da se ohladi, jo ponovno splaknili z argonom in prelili v dodajalni lij z izenačenim tlakom.

V isti bučki (ali večji, kakor vam je ljubše) smo v približno 80-90 ml GAA raztopili natrijev dikromat dihidrat (20,86 g, 70 mmol, 2 mol. ekv.). Ta zmes se je pri ohlajanju strdila, vendar je po dodajanju 30-50 ml benzena in mešanju spet postala popolnoma gibljiva tekočina. Mešanico smo ponovno ohladili na 5C. Raztopino enamina smo nato počasi kapljali eno uro. Po dodajanju celote smo zmes mešali 2 uri. Med vsemi temi koraki temperatura ni presegla 10 do 15 stopinj Celzija.

Reakcijsko zmes smo nato razredčili z vodo (~100 ml) in jo prelili v ločilni lij. Izprali smo jo z vodo in nato z razredčeno raztopino natrijevega hidroksida, da smo odstranili odvečno ocetno kislino. Benzenski sloj smo nato izprali s slanico, da smo odstranili preostalo vodo, in ga zgoščili z destilacijo. Pridobljeno olje smo neprekinjeno spirali z argonom in segrevali na vodni kopeli, da smo odstranili preostali benzen, nato pa smo ga destilirali v vakuumu (~10 mbar). Frakcija neonsko rumenega, gibljivega olja se je pojavila pri 130-150C in je bila zbrana. Izdelek: 2,81 g, 44,9 % na osnovi helionske kisline.

Ta izkoristek se lahko z optimizacijo zagotovo izboljša. Morda je potreben še večji presežek amina, morda je treba zmanjšati skupno prostornino topil, da se zmanjšajo izgube. Ne morem povedati veliko, to zahteva eksperimentiranje in zato potrebujem vas.

Analiza:
Kapljico ali dve smo raztopili v 5 ml metanola in analizirali z GC-MS (seveda še bolj razredčeno).
Kolono je bilo treba preobremeniti, da so se našle kakršne koli nečistoče. Vrhovi GC so zaradi preobremenitve črtasti in podobni plavutkam. Vrhovi so značilni za MDP2P, vrhovi za helional pa so zelo majhni ali pa jih sploh ni. Vsi spektri so priloženi v formatu pdf. Iskanje po knjižnici na podlagi površine vrhov je dalo čistost >99 %.

Nadaljnja pot od MDP2P do MDMA je domnevno splošno znana.

Resnično zelo zanimiva pot. Zlasti če se lahko namesto precej ne-OTC oksona uporabi GAA + dikromat.
V tistem odličnem prispevku je plakatist naredil odlično primerjavo med različnimi oksidanti za začetno reakcijo:

Pregled oksidantov

Natrijev dikromat dihidrat v GAA/benzenu
Prednosti:
-Cheap
-enostavna izdelava
-Vizualni pripomoček, saj se reducira na krom(III)
-Brez vonja, enostavno delo z njim
Slabosti:
-Če se ne ravna pravilno, je nevaren za okolje in zdravje
-za oksidacijo sta potrebna 2 mol ekvivalenta, kar pomeni kar 3,10 g dikromata na 1 g heliona
-Ni združljiv s toluenom

Natrijev metaperiodat (NaIO4) v THF/vodi
Prednosti:

-zelena
-Vzame se v recikliranje
-Relativno preprosta priprava
Slabosti:
-Drage
-Zaradi velike molske mase ima enake težave kot dikromat
-Sistem topil omogoča hidrolizo

Dikromat v sistemu razredčena žveplova kislina/dietil eter
Prednosti:

-Relativno visoki izkoristki
-Ni skrbi zaradi prevelike oksidacije (ni problem pri ketonu, vendar je to prednost).
-verjetno bi se lahko izvedlo tudi z enim loncem, vendar v izvirnem dokumentu niso opisana druga topila razen dietiletra
-Poceni
Slabosti:
-26 ml vodne raztopine na 1 g helionalnega (sic!)
-Enako tveganje za okolje in zdravje kot v točki 1.

Baker (I ali II)/kisik ali kateri koli drug iniciator singletnega kisika (metilen modro itd.)/kisik
Prednosti:

-Zelo poceni
-Možni visoki izkoristki
Slabosti:
-Stranski proizvodi
-Smeloviti (raztopino enamina bi morali močno ohladiti, da ne bi dovolili uhajanja topila s presežkom kisika)
-zahteva rezervoar za kisik ali kisikovo steklenico
-Heterogena
-Bi bilo treba zamenjati topilo (z DMF ali acetonitrilom, ki veliko bolje raztapljata kisik kot ogljikovodiki)

Zanima me, ali bi lahko deloval kalijev permanganat?
 
Last edited:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
410
Points
63
V tem podrobnem in izčrpnem zapisu pa v prvi reakciji uporabljajo morfolin. To ni ravno brez recepta. Glede na komentarje bi lahko deloval tudi piperidin.

Toda za OP: ali lahko navedete vire vašega zapisa? Zdi se, da nekaj manjka ...
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
si oglejte Caroat, to je tudi kaliumperoksimonosulfat in ga lahko najdete brez recepta.
Našel sem ga v trgovini z opremo za pivovarstvo za razkuževanje in v trgovini za avtodome za čiščenje rezervoarjev za vodo.

Tvojo objavo bom pregledal pozneje, ko bom imel več časa. hvala.
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
160
Points
43

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18

poskušate prodati recepte?
To je slabo !!!

morda bi se morali registrirati na clickworkers.com, če želite zaslužiti s copy&paste ;)
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
no, skupnost je namenjena deljenju in izmenjavi informacij.
Ker je bila vaša prva objava "lahko kupite.....", ne da bi tukaj prispevali kar koli koristnega, vas to ne naredi za zaupanja vrednega člana, za katerega se zdi, da ve svoje sranje.

Morda poskusite z ebay. preberite moje navodilo o lažnih ID-jih, pridobite bančni račun in ga prodajte tam :D ;)
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
657
Points
93
Deals
8
Zanima me cena, ki bi jo zahtevali za ta recept hahah Če ne deluje, mislim, da se denar vrne nazaj, ne? hahaah (seveda v šali)
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
657
Points
93
Deals
8
Toda cena vašega recepta?;-)
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
160
Points
43
ne gre za isto idejo ?
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/mdp2p-from-helional.2874/
 

Thorsp3

Don't buy from me
Member
Joined
Nov 25, 2022
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
moj novi račun. ne morem poklicati nobenega posebnega

 

Thorsp3

Don't buy from me
Member
Joined
Nov 25, 2022
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
moj novi račun. ne morem poklicati nobenega zasebnega

 
Top