Sinteza P2P iz glikidatnih etrov BMK

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
134
Points
43
to je priprava P2P fenilacetona CAS 103-79-7 z uporabo BMK glikidne kisline ( natrijeva sol ) CAS 5449-12-7 z glavno sestavino sulfonsko kislino moč je 75 % CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
pripravili bomo 1 kg BMK
vzamemo 5-litrsko bučko z dvojnim vratom
dodamo 500 ml vrele vode . začnemo z mešalnikom.
zdaj počasi dodajte 1 kg soli BMK. nato dodajte 1 liter sulfonske kisline. zdaj priključite povratni tok in segrejte vsebino erlenmajerice na najvišjo temperaturo. plus minus 130 °C. uporabite močan mešalnik.
Pustite, da vre v refluksu 4 ure.
vzemite zgornjo plast in jo prelijte v merilno posodo.
spodnjo plast pustite, da se ohladi, in jo shranite za naslednjič. ( pri tej metodi priprave nimamo kemičnih odpadkov)

zdaj zavrite 1 liter vode in jo dodajte v merilno skodelico. z ročnim mešalnikom vse premešajte.
Po nekajminutnem mešanju pustite merilno skodelico, da se ohladi na sobno temperaturo.
odstranite zgornjo belo plast (to je voda in odpadki, ki jih ne potrebujemo)
spodnja plast je prečiščena in pripravljena za uporabo.

ps: pri tej pripravi nam ni treba skrbeti, da bi v P2P ostala voda, saj voda tehta manj kot P2P.

ps2: če upoštevate ta razmerja, bo imel P2P ph vrednost 4 .
Če uporabimo več sulfonske kisline, se bo ph vrednost znižala na 1. Zato ni treba uporabiti preveč sulfonske kisline.
 
Last edited by a moderator:
View previous replies…

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
Poskusil sem vašo različico sinteze, vendar nisem uporabil vode, sinteza poteka v mikrovalovnem obsevanju. V določenem trenutku se je temperatura močno znižala s 110 stopinj na 50 stopinj, reakcija je bila še vedno burna. Ali ste opazili padec temperature, ko se začne sproščati ogljikov dioksid?
FTmRKvXwj3
 

cernalit0000

Don't buy from me
Member
Joined
Mar 29, 2024
Messages
2
Reaction score
1
Points
3
dober večer a 1k bmk 5449-12-7 vprašanje. Relise with 1k phosphoric. Znižati na ph 3 prečiščeno.
na koncu rindios. 200 g prahu je normalno ali v q neuspešno??
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
V angleščini mi lahko pišete v zasebnih sporočilih
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Zakaj govorite o sulfonski kislini, če je CAS fosforna kislina? So različni izdelki.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
99
Points
28
Pravkar sem nameraval postaviti isto vprašanje. TOR ali uporabljate sulfonsko ali fosfonsko (H3PO3) kislino?
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
99
Points
28
Ali lahko kdo svetuje, kateri prekurzor je najbolje kupiti, mislim najvarnejši za pošiljanje v Evropo? Ali je kateri koli od praškov BMK zakonit - kje je to mogoče preveriti? Malo sem zmeden, saj je na voljo kar nekaj različic.
 

Smahk

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 8, 2022
Messages
15
Reaction score
0
Points
1
Tudi jaz imam enako težavo kot @Costa. Prva serija, ki sem jo naredil, je izšla v redu.
Druga serija, narejena z večjo količino v enakem razmerju , po istih navodilih, prav tako grudičasta oborina po ohladitvi nad 30 stopinj. Ali kdo ve, zakaj? Hvala,
 

Attachments

  • 3PSTmBuzWJ.jpeg
    3PSTmBuzWJ.jpeg
    5 MB · Views: 199
  • zxPih7v1B6.jpeg
    zxPih7v1B6.jpeg
    4.5 MB · Views: 206

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Pozdravljeni, svojo rešitev sem napisal @Costa, vendar mi ni odgovoril o svojem rezultatu. Lahko poskusite z mojo teorijo in odgovorite tukaj.
 
View previous replies…

Smahk

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 8, 2022
Messages
15
Reaction score
0
Points
1
Zdi se, da je dcm prešel v zgornji sloj?
 

Attachments

  • IOnwxEQv6m.jpeg
    IOnwxEQv6m.jpeg
    4.5 MB · Views: 174

Smahk

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 8, 2022
Messages
15
Reaction score
0
Points
1
Še enkrat hvala za pomoč. Ohranite rumeno spodnjo plast dcm še vedno pravilno?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Prikazali ste sliko z zgornjo plastjo DCM, zdaj mi govorite o spodnji. Malo sem zmeden. Ali lahko po vonju ločite, katera plast je DCM in katera voda? Ali so kakšne težave?
 

Smahk

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 8, 2022
Messages
15
Reaction score
0
Points
1
Zato sem zmeden. Dcm je bolj zgoščen. Zato bi moral biti na dnu. Vendar je videti, kot da je dcm na vrhu, in diši, kot da je dcm zdaj na vrhu. Hvala
 

Botsauto-Dutchland

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 11, 2022
Messages
86
Reaction score
42
Points
18
lahko je na vrhu, če je voda nasičena z mešljivimi ali topnimi solmi ali tekočinami. dodajte več vode za 1/2 volumna spodnje plasti
 

edy's

Don't buy from me
Resident
Language
🇳🇱
Joined
Jan 1, 2023
Messages
62
Reaction score
46
Points
18
Okee.u ste prvi, ki ste se prebudili😁👍
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
Majhna posodobitev o mikrovalovni sintezi. P2P iz CAS 25547-51-7 (ne natrijeva sol, za natrijevo sol je morda potrebna večja količina kisline). Zmešajte 200 g CAS 25547-51-7 in 100 ml fosforne kisline v toplotno odpornem kozarcu, dodajte vrele kamne. Obsevajte v mikrovalovni pečici približno 20 minut pri moči 1000 W, s prekinitvami za hlajenje. Reakcijska temperatura je v razponu od 50 do 120 stopinj, reakcija se začne pri temperaturi nad 100 stopinj, nato se zaradi sproščanja ogljikovega dioksida temperatura zniža na 50-60 stopinj - to je normalno, proti koncu sinteze se temperatura dvigne na 120 stopinj. Konec reakcije je določen s prenehanjem sproščanja ogljikovega dioksida. Končni izkoristek po P2P destilaciji je 120 ml bistrega brezbarvnega olja z gostoto manj kot 1 gram na ml ali 80 odstotkov teorije.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
Ponovil sem ta poskus, izvidi so se ujemali, približno 120 ml olja, 80 odstotkov teorije.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
ali pri uporabi številke CAS 5449-12-7 dodajam BMK v destilirano vodo samostojno brez naoh? ali je vse popolnoma enako kot pri delu z drugimi številkami CAS, le da v prvem koraku izpustim dodajanje naoh v vodo?
ne želim postavljati neumnega vprašanja, samo bodite natančni.

in morda cas 5449-12-7 ni najboljši za delo zaradi težav, ki sta jih zgoraj opisala smahk in costa.
Ali obstaja boljša od treh številk cas, ki bi jo lahko uporabili?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
Poskusite hidrolizo v čisti fosforjevi kislini v mikrovalovni pečici. Dobil sem izkoristek 80 odstotkov teoretičnega, p2p dobre kakovosti, met se je izkazal za odličnega, zdaj optimiziram sintezo p2p na natrijevem borohidridu.
Pozneje bom objavil rezultat ponovljene sinteze v mikrovalovni pečici, pomembno je, da dobimo stabilen rezultat ponovljene sinteze.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
ali to deluje z "cas 41232-97-7", "cas 80532-66-7" ali "cas 5449-12-7"?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
Zakaj ne? Naredil sem natrijevo sol 5449-12-7, izkoristek je približno enak.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
hvala, ker ste nas obvestili. kakšen je najboljši način za pridobivanje čiste fosforne kisline? je trdna snov, mar ne?
 
Top