Na vse bom odgovoril v enem prispevku.
Kisline se veliko uporabljajo zaradi inertnosti temperature, ko smo kapljično dodali vodno raztopino glicidata, je reakcija potekala takoj in prosti keton smo takoj destilirali s paro. To pomeni, da je začetna temperatura reakcije približno 110 stopinj, ko se po kapljicah doda vodna raztopina glicidata, pa pade na 108 stopinj.
Tudi zaradi presežka kisline je zmes homogena; v taki zmesi se hidroliza pojavi takoj.
Kislina se lahko optimizira na podlagi dejstva, da moramo raztopiti natrijeve fosfate, da je zmes homogena in dovolj odporna proti vročini.
Za parno destilacijo p2p je potrebnih 12 ml vode na gram glicidata, moja raziskava je pokazala, da je za destilacijo 1 ml p2p potrebnih 10-11 ml vode, kar pomeni, da sem zagotovil nekaj rezerve za popolno izolacijo ketona iz reakcijske mase.
Za to hidrolizo je bolje uporabiti glicidat kot natrijevo sol, saj se v tem primeru lahko uporabi veliko manj kisline, prav tako pa ni porabe kisline za nastanek natrijevega fosfata.
Ta tehnika daje največji izkoristek, poleg tega se ves keton destilira s paro in se lahko uporabi brez čiščenja.
Kapljanje nastavite na takšno hitrost, da temperatura zmesi ne pade pod 105 stopinj, to pomeni, da vse poteka skoraj samodejno, več kot je kisline in močnejše kot je segrevanje, večja je hitrost kapljanja. Imam tehniko za skaliranje, vendar je povsem komercialna (pretvorba od 5 do 500 kg glicidata na reakcijo), zato ne bo objavljena.
Kisline se veliko uporabljajo zaradi inertnosti temperature, ko smo kapljično dodali vodno raztopino glicidata, je reakcija potekala takoj in prosti keton smo takoj destilirali s paro. To pomeni, da je začetna temperatura reakcije približno 110 stopinj, ko se po kapljicah doda vodna raztopina glicidata, pa pade na 108 stopinj.
Tudi zaradi presežka kisline je zmes homogena; v taki zmesi se hidroliza pojavi takoj.
Kislina se lahko optimizira na podlagi dejstva, da moramo raztopiti natrijeve fosfate, da je zmes homogena in dovolj odporna proti vročini.
Za parno destilacijo p2p je potrebnih 12 ml vode na gram glicidata, moja raziskava je pokazala, da je za destilacijo 1 ml p2p potrebnih 10-11 ml vode, kar pomeni, da sem zagotovil nekaj rezerve za popolno izolacijo ketona iz reakcijske mase.
Za to hidrolizo je bolje uporabiti glicidat kot natrijevo sol, saj se v tem primeru lahko uporabi veliko manj kisline, prav tako pa ni porabe kisline za nastanek natrijevega fosfata.
Ta tehnika daje največji izkoristek, poleg tega se ves keton destilira s paro in se lahko uporabi brez čiščenja.
Kapljanje nastavite na takšno hitrost, da temperatura zmesi ne pade pod 105 stopinj, to pomeni, da vse poteka skoraj samodejno, več kot je kisline in močnejše kot je segrevanje, večja je hitrost kapljanja. Imam tehniko za skaliranje, vendar je povsem komercialna (pretvorba od 5 do 500 kg glicidata na reakcijo), zato ne bo objavljena.
- By qwe111
Dobro jutro, gospod.
O kemiji ne vem ničesar.
Imam vprašanje. Destilirajte takoj po dodajanju. Ali je bila dehidroksilacija končana v tako kratkem času?
Ko uporabljam fosforno kislino za refluks 5449, se ob dodajanju fosforne kisline raztopini 5449 ta takoj loči v oljno plast. Vendar ni bil končan in ga je bilo treba reflowati več kot 4 ure.
Ali je končni izdelek z vašim pristopom P2P?
Kakšna je stopnja dobička za ta P2P za pretvorbo natrijevega borohidrida v metamfetamin?
O kemiji ne vem ničesar.
Imam vprašanje. Destilirajte takoj po dodajanju. Ali je bila dehidroksilacija končana v tako kratkem času?
Ko uporabljam fosforno kislino za refluks 5449, se ob dodajanju fosforne kisline raztopini 5449 ta takoj loči v oljno plast. Vendar ni bil končan in ga je bilo treba reflowati več kot 4 ure.
Ali je končni izdelek z vašim pristopom P2P?
Kakšna je stopnja dobička za ta P2P za pretvorbo natrijevega borohidrida v metamfetamin?
- By w2x3f5
Imam destilacijo z vodno paro P2P iz vrele mešanice glicidata \ fosforne kisline \ vode ali z obsevanjem z mikrovalovi, dokler se izločanje ogljikovega dioksida ne ustavi, in nato destilacijo s paro. Če pride do ločevanja, lahko uporabite več kisline/vode, meni se je to zgodilo zaradi izgube natrijevih fosfatov, vendar sem običajno delal s prostim glicidatom. Aminov pridelek je 70+ odstotkov teorije (lahko je višji, če opazujete pogoje in dobite največjo proizvodnjo intermediata Imin), z obnovitveno aminizacijo v natrijevem borhidridu, iz p2P.
- By chef learner
Pozdravljeni, rad bi vas vprašal o tem, kar ste rekli o uporabi glicidilne soli namesto natrijeve soli. Kako lahko ugotovite razliko med tema dvema solema? Ali je oznaka CAS enaka?
