Sinteza iz P2NP

[K-Cyanide]

Ne, absolutno v smislu, da reakcija ne bo delovala z uporabo nedestiliranega P2P, ali ne.
Vendar pa je končni izdelek vedno kakovostnejši, če uporabljate destilirane spojine. In ne smemo pozabiti, da umazan P2P nedvomno škoduje izkoristku. To je naporno delo, vendar se izplača.

 

[Multivitamin]

Ali menite, da je pri vakuumski destilaciji olja p2p/metovega olja brez dodatka nujno treba izmeriti tlak v sistemu? ali lahko samo priključim vakuumsko črpalko na vakuumski adapter na novi prazni sprejemni bučki, ko je bil DCM destiliran (ker bi se DCM z nizkim vreliščem 50c destiliral tudi brez vakuuma), vklopim vakuum, povečam temperaturo, dokler ne vidim prvih znakov olja p2p v sprejemni bučki, in vzdržujem temperaturo do konca destilacije.

Ali sem kaj spregledal, ali moram izmeriti tlak vakuuma ali pa lahko samo počasi povečujem temperaturo, dokler ne vidim, da se olje preliva v sprejemno bučko?

 

[G.Patton]

Preberite si o destilaciji in destilacijskih sistemih, saj vam bo to v veliko pomoč.

 

[Cardboard1234]

Hej, fantje, po dodajanju DCM in izpiranju z NaOH je moja spodnja plast zelena in ne rdeča kot v videoposnetku. To bom destiliral in videl, ali lahko dobim kakšen P2P, vendar ali je kdo imel podobno težavo kot ta? Zakaj je barva drugačna?

 

[G.Patton]

Kako vam lahko odgovorimo brez vhodnih podatkov o vaših manipulacijah z reagenti/sintezo? Destilirajte ga in nato preverite bp ali/in lomni količnik.

 

[Cardboard1234]

Hej, Patton, opravičujem se za pomanjkanje informacij. Tukaj bom bolj natančen.

Pri tej sintezi sem sledil korakom natančno tako, kot je prikazano v videoposnetku, le da mi pri koraku dodajanja NaBH4 ni uspelo znižati temperature na 0-5 stopinj Celzija.

Tudi HCl nisem dodajal po kapljicah, ampak sem ga dodajal po 100 ml.

Uspešno sem destiliral DCM v mešanici, ki se je zadrževala okoli 80 stopinj C, potem pa je presegla 80 stopinj C in nad DCM sem začel opažati prozorno plast, ki ni topna z DCM. Domnevam, da je to voda,

Trenutno Rm kuham naprej in v moji sprejemni bučki je svetlo rumena raztopina, termometer pa kaže 220 stopinj C.

To izgleda kot P2P

 

[G.Patton]

Kaj je torej problem? =)

 

[Cardboard1234]

Nisem preveč prepričan, ali gre za P2P, saj sem v eni od vaših niti prebral, da ne smemo v HCl nalivati, ne da bi bili kapljični, saj se bo naš izdelek pokvaril, in nisem prepričan, ali bi mi prekoračitev določene temperature dala tudi drugačen izdelek.
Kako bi zdaj vedel, ali gre za čisti P2P?

 

[Cardboard1234]

Temperatura je presegla 220 in v nekem trenutku dosegla 280, zdaj pa ima moja sprejemna bučka dve plasti. Nisem prepričan, kaj gledam tudi zdaj

 

[G.Patton]

Da, to lahko popolnoma pokvari vaš izdelek. Njegovo vrelišče lahko preverite z metodo destilacije.

 

[K-Cyanide]

P2P ne smete segrevati na 220 C, pri teh temperaturah molekule uničite, saj se razgradi. Pridobivanje čistega P2P z destilacijo mora potekati pod znižanim tlakom (t. i. vakuumska destilacija). Temperaturo vrelišča vašega P2P lahko določite, ko umerite vakuumski vir. Z aspiracijsko vodno črpalko z običajnim vodnim tlakom (približno 3,5 bata) P2P vre pri približno 105C.
Poleg vrelišča lahko določite tudi gostoto (skoraj enaka vodi) in barvo/ vonj. Čisti P2P je bister do bledo rumen in ima prijeten cvetlični vonj.

 

[K-Cyanide]

oh, pardon, nisem vam želel odgovoriti G. Patton.

 

[Cardboard1234]

Hej, hvala @K-Cyanide, še vedno sem razmišljal, ali lahko še vedno shranim svojo raztopino, vendar je videti, da se je popolnoma razgradila, saj je zdaj popolnoma črna. Zdaj iščem komplet za vakuumsko destilacijo, da bi to dosegel. Ali obstaja kakšen, ki bi ga priporočili? Nisem preveč prepričan, kako umeriti naš vakuumski vir, vendar bom to preveril, ali imate kakšne vire, ki bi jih lahko preveril glede tega? Najlepša hvala za vaš odgovor!

 

[K-Cyanide]

@Cardboard1234[/USER] Ni kaj. Z veseljem pomagam in vesel sem, da obstaja tako odličen forum, ki mi vzbuja tople spomine na legendarni forum Ule. Nazaj k temi:
Če želite določiti moč vakuuma, priključite na vaš vir vakuuma manjšo posodo RBF (250 ali 500 ml) in jo napolnite s četrtino ali tretjino vode. Nato uporabite vakuum s polno močjo. Nato opazujte, ali voda v bučki začne vreti ali ne.
Tudi to je treba opraviti v določenem časovnem obdobju (odvisno od velikosti erlenmajerice, tj. 250 ml v 30 sekundah), s čimer zagotovite, da vaš vakuumski vir zagotavlja zadosten volumski pretok.
Druga možnost je kemijsko odporna membranska črpalka (Vacuubrand, KNF, IKA, Edwards itd. Z malo potrpežljivosti boste na Ebayu našli dobre rabljene črpalke za nekaj sto dolarjev/evrov.

 

[curiousmind]

V videoposnetku je navedeno, da je treba dodajati kislino, dokler ni pH 5-4 ali manj, vendar je v zapisu navedeno 6,5- 7. Ali lahko kdo pojasni, kakšen mora biti pravilen pH?

 

[madafaka]

Tako sem sledil protokolu in dodajal kislino po kapljicah, dokler se plasti ph 6-7 niso ločile v dve različni plasti, kot vidite na fotografiji, vendar pri dodajanju DCM nisem mogel jasno videti plasti dcm. še vedno sta samo dve plasti.

Na tej fotografiji reakcijske bučke je samo reakcijska mešanica, na drugi fotografiji v čaši pa je dodan DCM.

Vsakomur, ki mi bo pomagal, da se s tem spopadem, bom dal 500 ameriških dolarjev v bitcoinih.

 

[T 3]

Razmislite o svojem izdelku zdaj v spodnjem sloju

 

[Czeczeczecze]

Ne morem dobiti h2o2 v 30-odstotni koncentraciji. Ali lahko uporabim 12 % v večji količini ali kaj lahko uporabim namesto h2o2?

 

[PolandoEmingarnte]

ker je na Poljskem nelegalen 30

 

[amieri]

You concentrate it by evaporating the water out of it.

 

[Zhopkins05]

Ali mi lahko kdo pomaga pri zadnjem koraku pranja dcm z NoAH moj izdelek je šel v vodni sloj in je moj dcm ostal zelen

 

[T 3]

Kakšen je bil ali je vaš ph , kako koncentriran je bil ur NaOH

 

[Zhopkins05]

Ph je bil približno 4. Še naprej sem dodajal kislino, vendar se ni več povečal, ostal je pri 4 in 25 % z dodatnim H20