Sinteza fenilacetona (P2P) iz benzaldehida z butanonom

[MadHatter]

Zakaj bi želeli zamenjati kloroform? Z acetonom in belilom si ga zlahka sintetiziramo sami. Oglejte si youtube.
Če pa to iz nekega razloga res potrebujete, sta diklorometan in kloroform običajno zamenljiva.

 

[TheNut22]

Prvič sem poskusil z DCM in mi je popolnoma spodletelo.
Izdelek sem ekstrahiral z mešanico etilacetata (več) in ksilena (manj).

 

[GhostChemist]

plz use English in main topics and use a translator for this

 

[MadHatter]

Mislim, da me v resnici zanima stohiometrija te reakcije. V drugih zapisih o bayer-willigerjevi reakciji ne najdem te ogromne količine GAA. Ali mi lahko kdo pomaga z utemeljitvijo? Res sem zelo blizu temu, da bi to poskusil, vendar je količina GAA problematična.

 

[billythekid]

ta količina Gaa je veliko in moja najboljša domneva o tem, zakaj, je ta, da je priprava perocetne kisline in situ (med reakcijo) in brez katalizatorja neučinkovita, zato kemik prekomerno kompenzira, da bi pomagal pri tem, prav tako se tu kot topilo uporablja Gaa
če perocetno kislino pripravite nekaj dni prej in preverite vsebnost razpoložljivega kisika, boste verjetno dobili boljše rezultate. Kot rečeno, sem videl, da so to metodo uporabljali profesionalci in dobili v najboljšem primeru le 35 do 65 % končnega izdelka, zato bo neizkušeni kemik verjetno dosegel še slabše rezultate, novinec pa bo verjetno neuspešen ali se še huje poškodoval. Priporočam branje in učenje ter začetek z majhnimi koraki.
Prepričajte se, da ste temeljito očistili končano reakcijsko mešanico na koncu vsakega koraka, Ne presegajte -5c pri aldolni kondenzaciji pustite mek/benzaldehid mešati čez noč v hladilniku po uplinjanju.
pri Bayerjevem vilagerju ne presegajte 60c. in raziskujte druge oksidante, ker sem z drugim dobil boljše rezultate.

 

[chema333]

Hola amigo me podrías ayudar a cintetisar oxona

 

[Jamroz]

Iz žveplove in klorovodikove kisline bom pripravil plin hcl, mi lahko kdo pove, kakšno količino hcl in h2so4 potrebujem? kdaj vem, da sem dodal dovolj plina?

 

[waltjr5858]

Lahko vam povem, da so pri tej isti reakciji v pomanjšanem obsegu uporabili 200 g benzaldehida za 300 G MEK. Ne vem, na katerem od teh, na katerih temelji vaše dodajanje plina, so dodajali, dokler ni bila zmes težja za 40 G. Zato spet nisem prepričan, ali lahko to interpolirate z benzaldehidom ali MEK, odvisno od tega, katero tehtnico uporabljate, vem pa, da je teža izhajala iz dobrega vira. Pri tej reakciji na tej spletni strani uporabljajo benzaldehid in MEK v razmerju 50/50. Lahko poskusim poiskati in vam sporočim, če najdem kaj konkretnega.

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[lalalander]

Vsi pravijo, da ima ta metoda pomanjkljivosti. Ali je kdo s to metodo že kdaj zares dosegel znatne donose?

 

[Ortist]

To metodo sem uporabil že večkrat. Nekoliko spremenjeno. Najboljši rezultat, ki sem ga dobil, je bil 30 ml P2P iz 100 ml benzaldehida. Poznam tudi nekaj ljudi, ki so veliko raziskovali to reakcijo; njihovi najboljši rezultati so bili približno 35 ml P2P.

Metoda dela:

1. Metil-fenil-butenon pripravimo na naslednji način: 500 ml benzaldehida zmešamo s 1000 ml MEK. Mešanica se ohladi v posodi, napolnjeni z ledom, na približno +5 stopinj.
2. Dodamo vodni HCL, 35-37 %, (dodati moramo 100 g čistega HCL, kar ustreza približno 286 ml 37 % HCL).
3. Zmešamo in pustimo v vedru z ledom čez noč, da se led stopi.
4. Počakajte še 24 ur.
5. Prelijte v ločilni lijak, spodnjo plast zavrzite.
6. Temno rjavo-rdečo zmes sperite s 500 ml vode, vodo zavrzite.
7. Destilirajte vse, kar vre pod 150 stopinj pri atmosferskem tlaku, in zavrzite
8. Ostalo destilirajte v vakuumu, da dobite rumeno olje

To olje bo v enem tednu ob stoječem stanju potemnelo.


Bayer-Villiger:
1. 100 ml zgoraj pripravljenega olja dodamo mešanici 300 ml ledene ocetne kisline in 100 ml 50 % vodikovega peroksida.
2. Segrevamo in mešamo pri 55 stopinjah.
3. Ko se reakcija začne, se temperatura dvigne nad 55..60 (približno 1..2 uri): to je znak za izklop ogrevanja. Če se temperatura povzpne na 70, erlenmajerico nekoliko ohladite pod tekočo vodo.
4. Mešajte, dokler temperatura ne pade nazaj na 50...55 stopinj, nato ponovno vklopite segrevanje
5. Mešajte in segrevajte 6 ur
7. Mešanico prelijte v 1 l vode, trikrat ekstrahirajte s 100+100+100 ml DCM
8. Destilirajte DCM


Saponifikacija:
1. Bayer-Villigerjev izdelek iz zgornjega koraka dajte v erlenmajerico in mešajte. Počasi dodajte
raztopino NaOH (30 g NaOH, 250 ml vode, 250 ml etanola). Počasi, torej po kapljicah, približno 3..5 kapljic na sekundo. Mešanica postane rdeče-oranžna

2. Na koncu dodajanja mora biti pH nad 12
3. Mešanici dodajte ocetno kislino (poljuben odstotek) do nevtralnega pH. Mešanica bo postala rumena
4. To prelijte v 1 l vode in trikrat ekstrahirajte s 100+100+100 ml DCM
5. Destilirajte DCM in sledi etanola pri atmosferskem tlaku
6. P2P destilirajte v vakuumu.
7. V erlenmajerici bo ostalo veliko katrana

 

[lalalander]

That is interesting. Do you have the paper?

 

[handle]

is that the Australian paper?

 

[nokospp]

is these the right color of Methyl phenyl butenone ?
after distilling it under vacuum i receive some of yellow oil and put it on freezer for overnight and i got that yellow crystal

 

[kitboy]

What happens if you add water in the first reaction to eliminate the acid? Two phases form. In the oxidation, water is added with NaOH, and the aqueous phase separates from the organic phase. Doing this can separate the two phases well Is this a bad idea? Does it significantly affect the yield?