Ramanova spektroskopija zdravil

[G.Patton]

Kaj je ramanska spektroskopija?

Ramanova spektroskopija je nedestruktivna tehnika kemijske analize, ki zagotavlja podrobne informacije o kemijski strukturi, fazi in polimorfnosti, kristaliničnosti in molekulskih interakcijah. Temelji na interakciji svetlobe s kemičnimi vezmi v snovi.

Raman je tehnika sipanja svetlobe, pri kateri molekula siplje vpadno svetlobo iz visokointenzivnega laserskega vira svetlobe. Večina razpršene svetlobe ima enako valovno dolžino (ali barvo) kot laserski vir in ne daje koristnih informacij - to se imenuje Rayleighovo razprševanje. Vendar se majhna količina svetlobe (običajno 0,0000001 %) razprši pri različnih valovnih dolžinah (ali barvah), ki so odvisne od kemične strukture analita - to se imenuje Ramanov raztros.

Ramanov spekter ima več vrhov, ki prikazujejo jakost in položaj valovne dolžine Ramanove razpršene svetlobe. Vsak vrh ustreza določeni vibraciji molekulske vezi, vključno s posameznimi vezmi, kot so C-C, C=C, N-O, C-H itd., in skupinami vezi, kot so način dihanja benzenovega obroča, vibracije polimernih verig, načini rešetk itd.

Tipičen Ramanov spekter, v tem primeru amfetamina.

Spoiler: Spekter

Informacije, ki jih zagotavlja Ramanova spektroskopija

Ramanovi spektri etanola in metanola, ki prikazujejo pomembne spektralne razlike, ki omogočajo razlikovanje obeh tekočin.

Spoiler: Spektri etanola in metanola

Ramanova spektroskopija preverja kemijsko strukturo snovi in zagotavlja informacije o.

• kemijski strukturi in identiteti.
• fazi in polimorfizmu.
• notranji napetosti/deformaciji.
• onesnaženosti in nečistočah.

Običajno je Ramanov spekter izrazit kemijski prstni odtis za določeno molekulo ali material in ga je mogoče uporabiti za zelo hitro identifikacijo katerega koli zdravila ali razlikovanje od drugih. Knjižnice ramanskih spektrov se pogosto uporabljajo za identifikacijo materiala na podlagi njegovega ramanskega spektra - knjižnice, ki vsebujejo na tisoče spektrov, se hitro preiščejo, da bi našli ujemanje s spektrom analita.
Splošni profil spektra (položaj vrha in relativna intenzivnost vrha) zagotavlja edinstven kemični prstni odtis, ki se lahko uporabi za identifikacijo materiala in njegovo razlikovanje od drugih. Pogosto je dejanski spekter precej zapleten, zato je mogoče poiskati obsežne knjižnice Ramanovih spektrov, da bi našli ujemanje in tako zagotovili kemijsko identifikacijo.

Identifikacija funkcionalnih skupin v molekulah

Vibracije nekaterih ločenih podenot molekule, imenovanih funkcionalne skupine, se v Ramanovem spektru pojavijo z značilnimi Ramanovimi premiki. Takšen premik je podoben za vse molekule, ki vsebujejo isto funkcionalno skupino. Ti signali so še posebej uporabni pri spremljanju reakcij, ki vključujejo te funkcionalne skupine (oksidacija, polimerizacija itd.), saj omogočajo neposredno merjenje poteka reakcije.
Ramanov strum benzonitrila in raztezna vibracija cianske skupine (CN) benzonitrila pri 2229,4 cm-1 (rdeče).

Spoiler: Sptrum benzonitrila

Z uporabo teh značilnih premikov je mogoče spekter neznane spojine povezati z razredom snovi, na primer raztezna vibracija karbonilne skupine v aldehidu je vedno v območju od 1730 cm-1 do 1700 cm-1. Zgornja slika prikazuje Ramanov spekter benzonitrila, ki vsebuje raztezno vibracijo cianske skupine (CN) benzonitrila z značilno vrednostjo 2229,4 cm-1.

Analiza zdravil z ročno Ramanovo spektrometrijo

Danes obstaja potreba po hitrem kvalitativnem in kvantitativnem določanju snovi. Te težave zadevajo ljudi, ki delajo z drogami in jih proizvajajo ali preprodajajo. Na srečo lahko te težave rešimo z ročno ramansko spektrometrijo.

Ročni ramanski spektrometri se uporabljajo za neposredno vzorčenje razsutega trdnega ali tekočega materiala ali za vzorčenje na vzorcu v posodi. Te naprave so robustne, na terenu prenosne enote, ki so zasnovane tako, da odzivnikom omogočajo analizo neznanih praškov in tekočin brez uničenja vzorca.

Možnostimetode

Najprej lahko preverite skladnost svojih snovi s podatkovno bazo spektrometra. Potrošniki lahko ročno izdelajo podatkovno zbirko z različnimi zdravili in snovmi z različnimi koncentracijami ali pa kupijo podatkovno zbirko in jo namestijo v lastno napravo. Glede na podatkovno zbirko lahko izmerite koncentracije zanimivih snovi.
Na voljo so slike tipične naprave spektrometra, viale za preskusne vzorce in kivete. Kiveto pritrdite z vstavljeno vialo z vzorcem in zaprite kiveto. To je pomembno za zagotavljanje analize brez svetlobnega onesnaženja.

Spoiler: Spektrometrski komplet

Prednosti.

• V primeru, da imate posebno knjižnico, lahko brez uničenja vzorca dobite poročilo o analizi s precej visoko natančnostjo strukture in koncentracije (v primeru, da imate posebno knjižnico).
• Poskus lahko izvedete takoj, brez dodatnih materialov.
• Enostaven za razumevanje in prijazen vmesnik.

Slabosti:

• Ne morete dobiti natančnih rezultatov za vsa onesnaževala v vzorcu. Na primer stranske snovi amfetamina, ki bi jih lahko določili z analizo GC-MS.
• Ni mogoče določiti mešanice snovi, kot so heroin, ekstazi ali snovi v zelo majhnih količinah (DMT, NBOME, LSD itd.), ker se prodajajo s papirjem ali stranskimi materiali za tabletne oblike.

Obstajajo rezultati testiranja enega vzorca amfetamina. Kot lahko vidite, je GC-MS dobil natančnejši rezultat, vendar je tudi ročni ramanski spektrometer dobil rezultat z majhno napako.

Spoiler: Rezultati testov

Zaključek

Ramanova spektroskopija je učinkovita metoda analitične kemije. Ta metoda je lahko rešitev za težave pri proizvodnji zdravil z določanjem snovi s pomočjo prenosne oblike, ki ima nekatere prednosti in slabosti. Čeprav je cena te naprave visoka, lahko ta instrument omogoča nadzor vaših izdelkov, da ohranijo ustrezno kakovost in ohranijo vašo blagovno znamko na najvišji tržni ravni.

 

[diogenes]

Poskušam ugotoviti, ali obstaja način, kako ugotoviti natančno sestavo (sestavine) zdravila in ga nato očistiti v domačem (osnovnem laboratorijskem) okolju. Ne bi me niti motilo, če bi zapravil veliko denarja za rabljeno napravo za infrardečo spektroskopijo, čeprav bi bila lahko zelo draga. In potem, kar je najpomembneje, očistiti amfetamin/metamfetamin do te mere, da bo čim bolj čist. Rad bi poskusil s tehniko pretvorbe dextro iz drugega prispevka, vendar bi bilo najbolje začeti s čistim amfetaminom. Razmišljal sem o kolonski kromatografiji, toda ali lahko s tem očistite večje količine, npr. 20-30 gramov? Kako naj potem določim, katere frakcije so nastale, če so vse brez barve?

 

[diogenes]

Ali pa obstaja skupina, npr. ki skupaj opravi in plača analizo. To bi bilo zelo koristno, saj so cene zelo visoke in če ne gre za zelo čiste snovi, imamo še vedno nalogo čiščenja.

Zdi se, da je tudi z zmernim znanjem kemije najboljši način, da sintetiziramo sami. Po drugi strani pa je treba končni izdelek še vedno preveriti, razen če je nekdo profesionalni kemik.

 

[G.Patton]

Najboljši način za čiščenje izdelka je kislinsko-bazična ekstrakcija. To metodo lahko uporabite tudi za določanje količine amfetamina brez dragega spektrometra.
Tukaj je seznam laboratorijev, ki opravljajo testiranje na droge.

 

[deinemudda69]

Pozdravljeni,

ali obstajajo določeni instrumenti za ramansko spektroskopijo, ki jih lahko priporočite za zasebno uporabo s sprejemljivim razmerjem med stroški in koristmi?
Če je tako, ali lahko morda navedete izdelke, ki jih priporočate?

Lep pozdrav

 

[diogenes]

Pozdravljeni, Patton, ali je kaj pomembnega, na kar je treba biti pozoren pri poskusu nakupa takšnega instrumenta? Mislim npr. na valovno dolžino laserske svetlobe ali ali morajo biti vsi opremljeni s podatkovno bazo itd. Kakšne blagovne znamke/tipe priporočate ali kakšne vrste ne priporočate? hvala za vse informacije, ki usmerjajo nuje, preden veliko denarja namenite za kakšno zastarelo napravo.

 

[G.Patton]

Odgovoril bom v PM