Ali je imel kdo kdaj srečo pri tem postopku? Zmoti me del, v katerem piše, da je treba mešanici efedrina in ocetne kisline dodati dve kapljici koncentrirane žveplove kisline, hkrati pa piše, da je treba paziti, da v reakcijski mešanici ni vode. Ali koncentrirana žveplova kislina ne vsebuje vode? Prav tako pravi, da lahko uporabite kovino, prevlečeno s paladijem, vendar katero kovino lahko uporabite, da se ne bo raztopila v kislini?
___________________________________________
Del navodil iz 2. poglavja "The Fester Formula" knjige Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture
En gram efedrina, psevdoefedrina ali PPA hipoklorida dajte v veliko epruveto skupaj s 5-7 ml ledene ocetne kisline. Dno epruvete se postavi v lonec z vročo vodo, in ko se efedrin hidroklorid ali karkoli drugega skoraj v celoti raztopi, se doda nekaj kapljic koncentrirane žveplove kisline. Vse skupaj premešamo in konec epruvete ohlapno zamašimo s pluto, da preprečimo vstop pare. Vročo vodno kopel segrejemo do skoraj vrelišča in z njo nekaj ur segrevamo epruveto in njeno vsebino. Tako nastane ester ocetne kisline efedrina, psevdoefedrin ali PPA, ki se uporablja v reakciji.
Raztopina mora biti čista in podobna vodi ter popolnoma homogena. Po segrevanju lahko reakcijsko mešanico brez škode hranimo z zamaškom vsaj nekaj dni, vendar je najbolje, da jo uporabimo takoj po kuhanju in ohlajanju.
Ta reakcija za nastanek estra ocetne kisline je tipična reakcija nastajanja estrov in zanjo veljajo običajna pravila. V reakcijski zmesi ne sme biti vode, saj njena prisotnost močno zmanjša izkoristek. Posledično se lahko v postopek dovaja samo kristalni efedrin, psevdoefedrin ali PPA hidroklorid. Koncentriran vodni ekstrakt ni primeren. Presežek ocetne kisline potisne ravnotežje v smeri nastajanja večje količine estrov. Zato je 7 ali več ml ocetne kisline bolje kot 5 ml. Uporabite lahko samo ledeno ocetno kislino, saj je razredčena ocetna kislina polna vode. Mešanico, ki tvori estre, bi bilo najbolje refluksirati, vendar je tukaj opisani enostavni postopek s segrevanjem do približno vrelišča vode, pri čemer je treba paziti, da para ne pride v epruveto, dovolj dober, da daje zadovoljive rezultate.
Nato zmešajte raztopino 5 ml koncentrirane žveplove kisline v 100 ml vode. Vzemite 250-mililitrsko čašo, jo postavite na mag.
I, ' 'I I-
iI
Napredne tehnike tajne proizvodnje psihedelikov in amfetaminov
18
nevtralno mešalo. Na eno stran čaše pripnite dobro očiščeno gumo Kling-Tite Naturalamb, v notranjost gume pa vstavite košček svinca premera približno vi- palca in dolžine nekaj centimetrov. Na nasprotni strani čaše postavite eno unčo paladija z uporabo aligatorskih sponk, ki se dotaknejo ingota in kosa svinca. Nato v čašo vlijte večino razredčene raztopine žveplove kisline. Prihranite dovolj, da lahko nekaj vlijete v gumo, tako da sta ravni raztopine v gumi in čaši približno enaki. Ingot paladija mora biti skoraj popolnoma potopljen. Aligatorska sponka mora biti izločena iz raztopine, ostati pa mora dovolj prostora, da lahko v čašo iz epruvete dodamo reakcijsko mešanico estrov, ne da bi raven raztopine dosegla aligatorsko sponko. Oglejte si spodnjo risbo.
Izbira 250 ml čaše temelji izključno na tem, da je v čaši dovolj prostora za magnetno mešalo standardne velikosti, obe elektrodi in gumo. Čaša s prostornino 100 ml bi bila nedvomno boljša, saj bi bil paladijev ingot za eno unčo precej večji glede na katolit.
Drugo poglavje Formula Fester
19
v čaši s prostornino 100 ml1. Tudi ester efedrina, psevdoefedrina ali PPA bi bil v čaši s prostornino 100 m1 bistveno bolj koncentriran, kar bi omogočilo učinkovitejšo električno redukcijo. V čaši s prostornino 250 m1 se reakcijska zmes estrov s katolitom razredči več kot 10-krat, medtem ko se v čaši s prostornino 100 m1 razredči približno petkrat. Popolnoma uporabno magnetno mešalo lahko naredite tako, da odrežete del paličnega magneta in ga premažete z nekaj plastmi trpežne barve. Na ta način je mogoče zlahka izdelati ustrezno velikost mešalne palice za manjšo čašo.
Steklena čaša ni edina reakcijska posoda, ki jo lahko uporabimo. Edina zahteva je, da je neprevodna, da ne pride do kratkega stika v celici, in da je inertna do razredčene ocetne in žveplove kisline, ki se uporabljata v postopku. Merilna skodelica z nalivnim robom bi bila zelo dobra zamenjava, prav tako pa bi bil uporaben tudi kozarec za pijačo.
Svinčevo anodo, prikazano na risbi, je mogoče nadomestiti tudi z drugimi materiali. Edina funkcija anode je črpanje toka v raztopino. Pri reakciji ne sodeluje na noben drug način. Primerna zamenjava za svinec je grafitna palica, ki jo dobite v trgovini z varilnimi pripomočki, ali izrez iz suhe baterije. Uporabimo lahko tudi kovinsko platino. Neustrezni materiali za anodo so železo in jeklo, baker in medenina ter aluminij. Vse te kovine se v razredčeni žveplovi kislini anodno raztopijo. Natančna velikost ali oblika anode ni posebej pomembna. Dokler ima mere, ki so približno takšne, kot so prikazane na risbi, bo delovala dobro. Kot je bilo že omenjeno, je njena edina funkcija črpanje toka v raztopino.
Guma ima dva namena. Najprej preprečuje, da bi efedrin, psevdoefedrin ali PPA prišli v stik z anodo. Te snovi bodo na anodi oksidirale, kar bo povzročilo cepitev, pri kateri bodo nastali benzaldehid, metilamin ali acetaldehid. Zaradi tega se sprašujemo, ali bi lahko postopek z električno redukcijo potekal tudi v obratni smeri. Metamfetamin se na anodi oksidira in tvori katran, ki se oprime anodne površine. Glej Chern. Pharm. Bull., zvezek 25, str. 1619-22 (1980) za več informacij o tej temi. Guma služi tudi za to, da kisik, ki nastaja na površini anode, ne uhaja v raztopino ob katodi. To bi oviralo hidrogeniranje, ki poteka tam.
Površino paladijevega ingota je treba pred uporabo rahlo obrusiti. To nekoliko poveča njegovo površino in izpostavi svežo čisto kovino. Kos svinca je treba očistiti maščobe in umazanije. Žico, ki vodi do paladijevega ingota, lahko s sponko za oblačila ali sponko za papir pripnemo na stran čaše, da se ingot med reakcijo ne bi prevrnil. Merilnik enosmernega toka (ampermeter) je treba priključiti na napeljavo. Popolnoma dober merilnik je na voljo v trgovini Radio Shack za približno 50 USD. Upoštevajte, da je bil model, ki ga imam, narejen na Kitajskem, in navodila, kako ga priključiti za merjenje toka, so bila napačna. Prepričan sem, da boste to ugotovili.
Najprej žice povežite tako, da je paladijev ingot priključen na pozitivni pol transformatorja enosmernega toka, kos svinca pa na negativnega. Tipičen ingot za eno unčo ima površino približno 6 kvadratnih centimetrov v raztopini in približno en kvadratni centimeter iz raztopine. Štejemo samo površino na strani, ki je obrnjena proti kosu svinca. Zadnja stran se ne šteje, ker je tok ne more doseči. Pri tej tipični velikosti ingota uporabite približno 2 ampera za eno ali dve minuti. Iz ingota se bodo sprostili mehurčki kisika, iz kosa svinca pa vodika. Na robovih ingota, kjer je tok najintenzivnejši, bo opaziti počrnitev, na ravnem delu ingota pa svetlejšo obarvanost. Ugotovljeno je bilo, da anodiziranje poveča sposobnost paladijevega ingota, da absorbira vodik, ko se napeljava obrne in ingot postane katoda.
Nato napeljavo predelajte tako, da bo paladijev ingot priključen na negativni pol transformatorja enosmernega toka, kos svinca pa na pozitivni. Ponovno prižgite sok in za tipično velikost ingota približno 20 minut uporabljajte med enim in dvema amperoma toka. Sprva se bo količina vodika, ki nastane na paladijevem ingotu, zdela majhna, ker tako dobro absorbira hi- drogen. Po približno petih minutah toka bo celotna površina ingota prosto izločala vodik.
Alternativa uporabi elektrolita z žveplovo kislino je uporaba 2-odstotne raztopine HCI. V tem primeru se ingot najprej priključi kot anoda, nato pa se za minuto ali dve uporabi tok enega ali dveh amperov. Površinska plast ingota se raztopi kot rdečkasto rjava raztopina paladijevega klorida. Nato se paladijev ingot uporabi kot katoda in približno 50 miliamperov na kvadratni em površine se uporablja približno 10 do 20 minut. Večina raztopljenega PdClz se elektrolizira na površino ingota. Obdelava površine se imenuje "paladizirani paladij". Zdaj "anodizirajte" v razredčeni raztopini žveplove kisline kot v prejšnjem primeru. Nato vrnite ingot v 2-odstotno raztopino Hel in ga približno 20 minut polnite z vodikom kot v prejšnjem primeru . V tej raztopini se nato izvede elektrokatalitska hidrogenizacija ocetnokislinskega estra efedrina ali česar koli drugega, tako kot v naslednjem primeru. Pri tej različici ni mogoče uporabiti svinčeve anode, saj bi se raztopila. Poleg tega, da je ta različica bolj zapletena, je verjetno boljša od uporabe razredčene žveplove kisline, saj ta kislina običajno zastruplja katalitično
"I", lastnost paladijeve površine sčasoma postane katalizatorska.
Po 20-minutnem polnjenju z vodikom začnite z magnetnim
raztopino začnemo magnetno mešati, nato pa iz velike epruvete vlijemo reakcijsko mešanico estrov. Nastavite tok na 35-50 miliamperov na kvadratni centimeter površine ingota. Če je 6 kvadratnih centimetrov ingota s svinčevo anodo dejansko potopljenih v raztopino, je potreben tok med 200-300 miliamperov.
To bo povzročilo nekaj izpuščanja vodika z robov ingota, vendar bo na preostali površini ingota nastali vodik reagiral, preden se bo izločil. Svinčeva anoda bo tvorila rjavo plast svinčevega oksida in se v raztopini žveplove kisline sploh ne bo raztopila. Nekaj površinskih delcev se bo ob prvem polnjenju odvrglo s svinca, vendar ne bodo prodrli skozi gumo. Če želite, lahko svinčevo anodo zamenjate s kosom platine, vendar je svinec veliko cenejši.
Spremljajte merilnik toka in se prepričajte, da tok ostaja v območju 200-300 miliamperov (,2-,3 A) za velikost ingota, ki je navedena v tem primeru. Prevelik tok bo povzročil, da bodo površino ingota prekrili vodikovi mehurčki in raztopina ne bo mogla priti v prost stik s kovinsko površino. Premajhen tok lahko povzroči, da se vodik na površini palisandra ne bo tvoril.
Najboljši in najprimernejši vir enosmernega električnega toka je usmernik, kakršne običajno uporabljajo galvanizatorji za testiranje in eksperimentiranje z galvanizacijo v laboratorijskem merilu. Takšni usmerniki pri dobaviteljih opreme za galvanizacijo stanejo približno 500-600 USD. S takšno napravo lahko tok zlahka uravnavate tako, da povečate ali zmanjšate izhodno napetost usmernika. Višja kot je izhodna napetost, večji tok teče skozi raztopino. E=IR.
Naslednji najboljši vir toka je 12-voltna avtomobilska baterija, katere izhodna napetost se uravnava tako, da se na napeljavo do čaše priključi gumb za upravljanje luči na armaturni plošči. Ta gumb za upravljanje luči na armaturni plošči stane nekaj dolarjev v trgovini z avtomobilskimi deli in bo v tej električni celici deloval enako kot na armaturni plošči. Z gumbom, ki ga obrnite navzgor, kot bi želeli osvetliti luč na armaturni plošči, se bo povečala napetost in skozi raztopino bo tekel večji tok.
Deluje lahko tudi transformator za vlakec, vendar pazite na t. i. "valovanje izmeničnega toka", ki se pojavlja pri takšnih poceni virih energije. Pri tem se izmenični tok nalaga na enosmerni tok. Običajno nastane izhod "ograja", ki je viden na osciloskopu. Dokler bodo vse konice potekale v želeni smeri, mislim, da bo to delovalo v redu. Če pa po drugi strani izmenični tok povzroča nihanje paladijevega ingota med anodnim in katodnim tokom, imate težave.
Ko skozi raztopino preide približno 3000 coulombov, se lahko šteje, da je postopek za enogramsko serijo končan. Coulomb je ena arnp-sekunda, zato za izračun reakcijskega časa uporabimo tok 300 miliamperov. 3000 amper-sekund deljeno z 0,3 ampera = 10 000 sekund ali 2 uri in 45 minut.
Ugotovljeno je bilo, da tri tisoč coulombov na gram vhodnega materiala zagotavlja dobre izkoristke finega izdelka, vendar nikakor ne smemo domnevati, da je to število optimalno. Lahko se zgodi, da bi z večjim tokom dosegli večje izkoristke. Na spletni strani
lahko tudi, da se psevdoefedrin in PPA razlikujeta od efedrina po enostavnosti elektrokatalitske hidrogenacije in da je zanju potreben večji tok. Menim, da prevelik tok v razumnih mejah ne more škoditi, zato vsekakor eksperimentirajte s količino prepuščenega toka.
Med redukcijo se barva reakcijske mešanice počasi spreminja iz prvotno bistre v rahlo rumeno obarvano. Ni znano, ali je ta sprememba barve posledica tega, da se del gume Kling-Tite prepoji in tvori čaj, ali pa je
je posledica reakcije. V vsakem primeru gre za izjemno čisto reakcijo.
Ko preteče želena količina toka, je obdelava in izolacija produkta zelo preprosta. Guma Kling-Tite se odstrani iz čaše. Ko izvlečemo svinčevo ali platinasto anodo, gumo splaknemo v stranišče. Anoda se lahko vedno znova uporabi. Nato se odstrani paladijeva katoda in splakne. Tudi ta se lahko uporabi neštetokrat. Postopek "anodiranja" paladija bo treba ponoviti pred vsako vožnjo. Občasno je treba z rahlim brušenjem kovinske površine izpostaviti nekaj sveže kovine. Ingot paladija naj bi zdržal vse življenje.
Reakcijsko mešanico je treba preliti v lij in dodati približno 20-odstotno raztopino NaOH (luga) v vodi s stresanjem, dokler mešanica ni močno alkalna (13+) na pH papirju. Nato ekstrahiramo z eno ali dvema porcijama toluena. Petdeset do sto ml toluena je več kot dovolj za ekstrakcijo enega grama proizvoda. Ekstrakte toluena nato prepihamo s suhim Helom, da dobimo kristalinični hidrokloridni proizvod. Po filtriranju in izpiranju z nekaj svežega toluena jih razporedimo, da se posušijo. Najbolj prijetno preseneča dejstvo, da po tej metodi proizvedena žurka ne povzroča telesnih in duševnih motenj, ki so tako značilne za izdelek, proizveden po metodi s HI in rdečim fosforjem. Ta
je zelo zaželen način za ohranjanje lastne zabave.
Če bi želeli naenkrat proizvesti več kot približno gram, bi morali uporabiti večjo paladijevo katalitično katodo. Povezovanje več paladijevih ingotov bi bilo precej drago, zato bo opisana bolj ekonomična alternativa. Ta alternativa je galvanizacija bakrenega ali medeninastega zaslona z debelim premazom paladija.
Najpreprostejši način za galvanizacijo tega dela zaslona s paladijem je, da greste na rumene strani, poiščete rubriko elektroplaterji in poiščete tistega, ki galvanizira paladij. Zahtevajte ploščo debeline nekaj tisočink palca, da se nanese dovolj paladija, ki bo zdržal nekaj časa.
To sito, prevlečeno s paladijem, bi se nato uporabljalo enako kot paladijev ingot. Najprej ga je treba "anodizirati", nato pa na popolnoma enak način napolniti z vodikom. Edina razlika je v tem, da je zaradi večje površine zaslona, obrnjenega proti anodi, ki je nameščena v gumi, treba spustiti ustrezno večjo količino toka. Nato se med redukcijo ponovno uporabi 50 miliamperov na kvadratni centimeter površine, obrnjene proti anodi. Skupno število približno 3000 kulomberov na gram vhodnega materiala se s povečanjem velikosti katalitične katode ne spremeni.
Druga možnost, da del zaslona pošljete v galvanizacijo, je, da ga galvanizirate sami. Začnemo z ingotom paladija in anodno raztopimo del paladija, da nastane raztopina PdCh. Pri tem upoštevajte navodila iz poglavja PdClz v tej knjigi. Tu navedeni postopek z uporabo gume Kling-Tite kot zaščita za negativni pol vezja se po mojih izkušnjah zelo dobro obnese. Koncentracijo PdClz v raztopini ugotovimo s tehtanjem paladijeve anode med raztapljanjem. Raztopljena količina, pomnožena z 1,7, je količina PdClz v raztopini.
___________________________________________
Del navodil iz 2. poglavja "The Fester Formula" knjige Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture
En gram efedrina, psevdoefedrina ali PPA hipoklorida dajte v veliko epruveto skupaj s 5-7 ml ledene ocetne kisline. Dno epruvete se postavi v lonec z vročo vodo, in ko se efedrin hidroklorid ali karkoli drugega skoraj v celoti raztopi, se doda nekaj kapljic koncentrirane žveplove kisline. Vse skupaj premešamo in konec epruvete ohlapno zamašimo s pluto, da preprečimo vstop pare. Vročo vodno kopel segrejemo do skoraj vrelišča in z njo nekaj ur segrevamo epruveto in njeno vsebino. Tako nastane ester ocetne kisline efedrina, psevdoefedrin ali PPA, ki se uporablja v reakciji.
Raztopina mora biti čista in podobna vodi ter popolnoma homogena. Po segrevanju lahko reakcijsko mešanico brez škode hranimo z zamaškom vsaj nekaj dni, vendar je najbolje, da jo uporabimo takoj po kuhanju in ohlajanju.
Ta reakcija za nastanek estra ocetne kisline je tipična reakcija nastajanja estrov in zanjo veljajo običajna pravila. V reakcijski zmesi ne sme biti vode, saj njena prisotnost močno zmanjša izkoristek. Posledično se lahko v postopek dovaja samo kristalni efedrin, psevdoefedrin ali PPA hidroklorid. Koncentriran vodni ekstrakt ni primeren. Presežek ocetne kisline potisne ravnotežje v smeri nastajanja večje količine estrov. Zato je 7 ali več ml ocetne kisline bolje kot 5 ml. Uporabite lahko samo ledeno ocetno kislino, saj je razredčena ocetna kislina polna vode. Mešanico, ki tvori estre, bi bilo najbolje refluksirati, vendar je tukaj opisani enostavni postopek s segrevanjem do približno vrelišča vode, pri čemer je treba paziti, da para ne pride v epruveto, dovolj dober, da daje zadovoljive rezultate.
Nato zmešajte raztopino 5 ml koncentrirane žveplove kisline v 100 ml vode. Vzemite 250-mililitrsko čašo, jo postavite na mag.
I, ' 'I I-
iI
Napredne tehnike tajne proizvodnje psihedelikov in amfetaminov
18
nevtralno mešalo. Na eno stran čaše pripnite dobro očiščeno gumo Kling-Tite Naturalamb, v notranjost gume pa vstavite košček svinca premera približno vi- palca in dolžine nekaj centimetrov. Na nasprotni strani čaše postavite eno unčo paladija z uporabo aligatorskih sponk, ki se dotaknejo ingota in kosa svinca. Nato v čašo vlijte večino razredčene raztopine žveplove kisline. Prihranite dovolj, da lahko nekaj vlijete v gumo, tako da sta ravni raztopine v gumi in čaši približno enaki. Ingot paladija mora biti skoraj popolnoma potopljen. Aligatorska sponka mora biti izločena iz raztopine, ostati pa mora dovolj prostora, da lahko v čašo iz epruvete dodamo reakcijsko mešanico estrov, ne da bi raven raztopine dosegla aligatorsko sponko. Oglejte si spodnjo risbo.
Izbira 250 ml čaše temelji izključno na tem, da je v čaši dovolj prostora za magnetno mešalo standardne velikosti, obe elektrodi in gumo. Čaša s prostornino 100 ml bi bila nedvomno boljša, saj bi bil paladijev ingot za eno unčo precej večji glede na katolit.
Drugo poglavje Formula Fester
19
v čaši s prostornino 100 ml1. Tudi ester efedrina, psevdoefedrina ali PPA bi bil v čaši s prostornino 100 m1 bistveno bolj koncentriran, kar bi omogočilo učinkovitejšo električno redukcijo. V čaši s prostornino 250 m1 se reakcijska zmes estrov s katolitom razredči več kot 10-krat, medtem ko se v čaši s prostornino 100 m1 razredči približno petkrat. Popolnoma uporabno magnetno mešalo lahko naredite tako, da odrežete del paličnega magneta in ga premažete z nekaj plastmi trpežne barve. Na ta način je mogoče zlahka izdelati ustrezno velikost mešalne palice za manjšo čašo.
Steklena čaša ni edina reakcijska posoda, ki jo lahko uporabimo. Edina zahteva je, da je neprevodna, da ne pride do kratkega stika v celici, in da je inertna do razredčene ocetne in žveplove kisline, ki se uporabljata v postopku. Merilna skodelica z nalivnim robom bi bila zelo dobra zamenjava, prav tako pa bi bil uporaben tudi kozarec za pijačo.
Svinčevo anodo, prikazano na risbi, je mogoče nadomestiti tudi z drugimi materiali. Edina funkcija anode je črpanje toka v raztopino. Pri reakciji ne sodeluje na noben drug način. Primerna zamenjava za svinec je grafitna palica, ki jo dobite v trgovini z varilnimi pripomočki, ali izrez iz suhe baterije. Uporabimo lahko tudi kovinsko platino. Neustrezni materiali za anodo so železo in jeklo, baker in medenina ter aluminij. Vse te kovine se v razredčeni žveplovi kislini anodno raztopijo. Natančna velikost ali oblika anode ni posebej pomembna. Dokler ima mere, ki so približno takšne, kot so prikazane na risbi, bo delovala dobro. Kot je bilo že omenjeno, je njena edina funkcija črpanje toka v raztopino.
Guma ima dva namena. Najprej preprečuje, da bi efedrin, psevdoefedrin ali PPA prišli v stik z anodo. Te snovi bodo na anodi oksidirale, kar bo povzročilo cepitev, pri kateri bodo nastali benzaldehid, metilamin ali acetaldehid. Zaradi tega se sprašujemo, ali bi lahko postopek z električno redukcijo potekal tudi v obratni smeri. Metamfetamin se na anodi oksidira in tvori katran, ki se oprime anodne površine. Glej Chern. Pharm. Bull., zvezek 25, str. 1619-22 (1980) za več informacij o tej temi. Guma služi tudi za to, da kisik, ki nastaja na površini anode, ne uhaja v raztopino ob katodi. To bi oviralo hidrogeniranje, ki poteka tam.
Površino paladijevega ingota je treba pred uporabo rahlo obrusiti. To nekoliko poveča njegovo površino in izpostavi svežo čisto kovino. Kos svinca je treba očistiti maščobe in umazanije. Žico, ki vodi do paladijevega ingota, lahko s sponko za oblačila ali sponko za papir pripnemo na stran čaše, da se ingot med reakcijo ne bi prevrnil. Merilnik enosmernega toka (ampermeter) je treba priključiti na napeljavo. Popolnoma dober merilnik je na voljo v trgovini Radio Shack za približno 50 USD. Upoštevajte, da je bil model, ki ga imam, narejen na Kitajskem, in navodila, kako ga priključiti za merjenje toka, so bila napačna. Prepričan sem, da boste to ugotovili.
Najprej žice povežite tako, da je paladijev ingot priključen na pozitivni pol transformatorja enosmernega toka, kos svinca pa na negativnega. Tipičen ingot za eno unčo ima površino približno 6 kvadratnih centimetrov v raztopini in približno en kvadratni centimeter iz raztopine. Štejemo samo površino na strani, ki je obrnjena proti kosu svinca. Zadnja stran se ne šteje, ker je tok ne more doseči. Pri tej tipični velikosti ingota uporabite približno 2 ampera za eno ali dve minuti. Iz ingota se bodo sprostili mehurčki kisika, iz kosa svinca pa vodika. Na robovih ingota, kjer je tok najintenzivnejši, bo opaziti počrnitev, na ravnem delu ingota pa svetlejšo obarvanost. Ugotovljeno je bilo, da anodiziranje poveča sposobnost paladijevega ingota, da absorbira vodik, ko se napeljava obrne in ingot postane katoda.
Nato napeljavo predelajte tako, da bo paladijev ingot priključen na negativni pol transformatorja enosmernega toka, kos svinca pa na pozitivni. Ponovno prižgite sok in za tipično velikost ingota približno 20 minut uporabljajte med enim in dvema amperoma toka. Sprva se bo količina vodika, ki nastane na paladijevem ingotu, zdela majhna, ker tako dobro absorbira hi- drogen. Po približno petih minutah toka bo celotna površina ingota prosto izločala vodik.
Alternativa uporabi elektrolita z žveplovo kislino je uporaba 2-odstotne raztopine HCI. V tem primeru se ingot najprej priključi kot anoda, nato pa se za minuto ali dve uporabi tok enega ali dveh amperov. Površinska plast ingota se raztopi kot rdečkasto rjava raztopina paladijevega klorida. Nato se paladijev ingot uporabi kot katoda in približno 50 miliamperov na kvadratni em površine se uporablja približno 10 do 20 minut. Večina raztopljenega PdClz se elektrolizira na površino ingota. Obdelava površine se imenuje "paladizirani paladij". Zdaj "anodizirajte" v razredčeni raztopini žveplove kisline kot v prejšnjem primeru. Nato vrnite ingot v 2-odstotno raztopino Hel in ga približno 20 minut polnite z vodikom kot v prejšnjem primeru . V tej raztopini se nato izvede elektrokatalitska hidrogenizacija ocetnokislinskega estra efedrina ali česar koli drugega, tako kot v naslednjem primeru. Pri tej različici ni mogoče uporabiti svinčeve anode, saj bi se raztopila. Poleg tega, da je ta različica bolj zapletena, je verjetno boljša od uporabe razredčene žveplove kisline, saj ta kislina običajno zastruplja katalitično
"I", lastnost paladijeve površine sčasoma postane katalizatorska.
Po 20-minutnem polnjenju z vodikom začnite z magnetnim
raztopino začnemo magnetno mešati, nato pa iz velike epruvete vlijemo reakcijsko mešanico estrov. Nastavite tok na 35-50 miliamperov na kvadratni centimeter površine ingota. Če je 6 kvadratnih centimetrov ingota s svinčevo anodo dejansko potopljenih v raztopino, je potreben tok med 200-300 miliamperov.
To bo povzročilo nekaj izpuščanja vodika z robov ingota, vendar bo na preostali površini ingota nastali vodik reagiral, preden se bo izločil. Svinčeva anoda bo tvorila rjavo plast svinčevega oksida in se v raztopini žveplove kisline sploh ne bo raztopila. Nekaj površinskih delcev se bo ob prvem polnjenju odvrglo s svinca, vendar ne bodo prodrli skozi gumo. Če želite, lahko svinčevo anodo zamenjate s kosom platine, vendar je svinec veliko cenejši.
Spremljajte merilnik toka in se prepričajte, da tok ostaja v območju 200-300 miliamperov (,2-,3 A) za velikost ingota, ki je navedena v tem primeru. Prevelik tok bo povzročil, da bodo površino ingota prekrili vodikovi mehurčki in raztopina ne bo mogla priti v prost stik s kovinsko površino. Premajhen tok lahko povzroči, da se vodik na površini palisandra ne bo tvoril.
Najboljši in najprimernejši vir enosmernega električnega toka je usmernik, kakršne običajno uporabljajo galvanizatorji za testiranje in eksperimentiranje z galvanizacijo v laboratorijskem merilu. Takšni usmerniki pri dobaviteljih opreme za galvanizacijo stanejo približno 500-600 USD. S takšno napravo lahko tok zlahka uravnavate tako, da povečate ali zmanjšate izhodno napetost usmernika. Višja kot je izhodna napetost, večji tok teče skozi raztopino. E=IR.
Naslednji najboljši vir toka je 12-voltna avtomobilska baterija, katere izhodna napetost se uravnava tako, da se na napeljavo do čaše priključi gumb za upravljanje luči na armaturni plošči. Ta gumb za upravljanje luči na armaturni plošči stane nekaj dolarjev v trgovini z avtomobilskimi deli in bo v tej električni celici deloval enako kot na armaturni plošči. Z gumbom, ki ga obrnite navzgor, kot bi želeli osvetliti luč na armaturni plošči, se bo povečala napetost in skozi raztopino bo tekel večji tok.
Deluje lahko tudi transformator za vlakec, vendar pazite na t. i. "valovanje izmeničnega toka", ki se pojavlja pri takšnih poceni virih energije. Pri tem se izmenični tok nalaga na enosmerni tok. Običajno nastane izhod "ograja", ki je viden na osciloskopu. Dokler bodo vse konice potekale v želeni smeri, mislim, da bo to delovalo v redu. Če pa po drugi strani izmenični tok povzroča nihanje paladijevega ingota med anodnim in katodnim tokom, imate težave.
Ko skozi raztopino preide približno 3000 coulombov, se lahko šteje, da je postopek za enogramsko serijo končan. Coulomb je ena arnp-sekunda, zato za izračun reakcijskega časa uporabimo tok 300 miliamperov. 3000 amper-sekund deljeno z 0,3 ampera = 10 000 sekund ali 2 uri in 45 minut.
Ugotovljeno je bilo, da tri tisoč coulombov na gram vhodnega materiala zagotavlja dobre izkoristke finega izdelka, vendar nikakor ne smemo domnevati, da je to število optimalno. Lahko se zgodi, da bi z večjim tokom dosegli večje izkoristke. Na spletni strani
lahko tudi, da se psevdoefedrin in PPA razlikujeta od efedrina po enostavnosti elektrokatalitske hidrogenacije in da je zanju potreben večji tok. Menim, da prevelik tok v razumnih mejah ne more škoditi, zato vsekakor eksperimentirajte s količino prepuščenega toka.
Med redukcijo se barva reakcijske mešanice počasi spreminja iz prvotno bistre v rahlo rumeno obarvano. Ni znano, ali je ta sprememba barve posledica tega, da se del gume Kling-Tite prepoji in tvori čaj, ali pa je
je posledica reakcije. V vsakem primeru gre za izjemno čisto reakcijo.
Ko preteče želena količina toka, je obdelava in izolacija produkta zelo preprosta. Guma Kling-Tite se odstrani iz čaše. Ko izvlečemo svinčevo ali platinasto anodo, gumo splaknemo v stranišče. Anoda se lahko vedno znova uporabi. Nato se odstrani paladijeva katoda in splakne. Tudi ta se lahko uporabi neštetokrat. Postopek "anodiranja" paladija bo treba ponoviti pred vsako vožnjo. Občasno je treba z rahlim brušenjem kovinske površine izpostaviti nekaj sveže kovine. Ingot paladija naj bi zdržal vse življenje.
Reakcijsko mešanico je treba preliti v lij in dodati približno 20-odstotno raztopino NaOH (luga) v vodi s stresanjem, dokler mešanica ni močno alkalna (13+) na pH papirju. Nato ekstrahiramo z eno ali dvema porcijama toluena. Petdeset do sto ml toluena je več kot dovolj za ekstrakcijo enega grama proizvoda. Ekstrakte toluena nato prepihamo s suhim Helom, da dobimo kristalinični hidrokloridni proizvod. Po filtriranju in izpiranju z nekaj svežega toluena jih razporedimo, da se posušijo. Najbolj prijetno preseneča dejstvo, da po tej metodi proizvedena žurka ne povzroča telesnih in duševnih motenj, ki so tako značilne za izdelek, proizveden po metodi s HI in rdečim fosforjem. Ta
je zelo zaželen način za ohranjanje lastne zabave.
Če bi želeli naenkrat proizvesti več kot približno gram, bi morali uporabiti večjo paladijevo katalitično katodo. Povezovanje več paladijevih ingotov bi bilo precej drago, zato bo opisana bolj ekonomična alternativa. Ta alternativa je galvanizacija bakrenega ali medeninastega zaslona z debelim premazom paladija.
Najpreprostejši način za galvanizacijo tega dela zaslona s paladijem je, da greste na rumene strani, poiščete rubriko elektroplaterji in poiščete tistega, ki galvanizira paladij. Zahtevajte ploščo debeline nekaj tisočink palca, da se nanese dovolj paladija, ki bo zdržal nekaj časa.
To sito, prevlečeno s paladijem, bi se nato uporabljalo enako kot paladijev ingot. Najprej ga je treba "anodizirati", nato pa na popolnoma enak način napolniti z vodikom. Edina razlika je v tem, da je zaradi večje površine zaslona, obrnjenega proti anodi, ki je nameščena v gumi, treba spustiti ustrezno večjo količino toka. Nato se med redukcijo ponovno uporabi 50 miliamperov na kvadratni centimeter površine, obrnjene proti anodi. Skupno število približno 3000 kulomberov na gram vhodnega materiala se s povečanjem velikosti katalitične katode ne spremeni.
Druga možnost, da del zaslona pošljete v galvanizacijo, je, da ga galvanizirate sami. Začnemo z ingotom paladija in anodno raztopimo del paladija, da nastane raztopina PdCh. Pri tem upoštevajte navodila iz poglavja PdClz v tej knjigi. Tu navedeni postopek z uporabo gume Kling-Tite kot zaščita za negativni pol vezja se po mojih izkušnjah zelo dobro obnese. Koncentracijo PdClz v raztopini ugotovimo s tehtanjem paladijeve anode med raztapljanjem. Raztopljena količina, pomnožena z 1,7, je količina PdClz v raztopini.
