Killar, fall inte för kulten av det heliga återflödet. Refluxing har inget värde i sig förutom den illusion av att något händer som det skapar.
Med H2SO4 och oxalsyra (bäst) men fosforsyra och om någon organisk syra som ättiksyra eller myrsyra eller citronsyra fungerar får man nästan kvantitativa utbyten om man värmer upp blandningen långsamt under två timmar till INTE MER än 95 ° C, håller den där i 30 minuter och sedan låter den svalna. Tillsätt en liten mängd annat lösningsmedel än DCM (toluen, xylen, eter) eftersom organisk syra kan falla ut och därför rekommenderas att samla upp från toppen. Petrol Ether 40/60 kan användas och det behövs inte mycket, men du får TRE lager i slutändan: Toppskiktet är Pet-Ether med P2P upplöst. Mellanskiktet är P2P med Pet-Ether upplöst*. Och nedan är syrablandningen (som kan återanvändas utan problem).
*Låter konstigt men det är så det är: Både Pet-Ether och P2P löser upp en del av den andra men de är inte fritt blandbara. Och så får du de tre lagren som drev mig nästan till nötter redan för länge sedan. Tills jag räknade ut det här.......
200 g Oxalsyra dihydrat
300 ml vatten
100 ml H2SO4 37% (batterisyra)
inte all oxalsyra kommer att lösas upp - inga problem
Med detta kan man bearbeta minst 200 ml 20230 röd olja
Riktigt stark omrörning hela tiden behövs.
Vatten/syrablandningen kan återanvändas.
Inte över 95 °C ger ljusgul P2P direkt utan ånga eller annan destillation.
När man använder en sep-tratt separerar man bäst så länge det fortfarande är varmt och oxalsyran inte ramlar av. Eller så lägger man det i en bägare i frysen med botten på bägaren som rör vid kylan så att det börjar kristallisera därifrån. Om du gör detta behöver du inget lösningsmedel alls, syran och vattnet som kristalliserar från botten kommer att driva P2P till toppen och du kan bara hälla ut det efter två eller tre timmar och INGEN P2P kommer att lämnas tillbaka.
Jag gjorde en hel del arbete på den här, lol
Med H2SO4 och oxalsyra (bäst) men fosforsyra och om någon organisk syra som ättiksyra eller myrsyra eller citronsyra fungerar får man nästan kvantitativa utbyten om man värmer upp blandningen långsamt under två timmar till INTE MER än 95 ° C, håller den där i 30 minuter och sedan låter den svalna. Tillsätt en liten mängd annat lösningsmedel än DCM (toluen, xylen, eter) eftersom organisk syra kan falla ut och därför rekommenderas att samla upp från toppen. Petrol Ether 40/60 kan användas och det behövs inte mycket, men du får TRE lager i slutändan: Toppskiktet är Pet-Ether med P2P upplöst. Mellanskiktet är P2P med Pet-Ether upplöst*. Och nedan är syrablandningen (som kan återanvändas utan problem).
*Låter konstigt men det är så det är: Både Pet-Ether och P2P löser upp en del av den andra men de är inte fritt blandbara. Och så får du de tre lagren som drev mig nästan till nötter redan för länge sedan. Tills jag räknade ut det här.......
200 g Oxalsyra dihydrat
300 ml vatten
100 ml H2SO4 37% (batterisyra)
inte all oxalsyra kommer att lösas upp - inga problem
Med detta kan man bearbeta minst 200 ml 20230 röd olja
Riktigt stark omrörning hela tiden behövs.
Vatten/syrablandningen kan återanvändas.
Inte över 95 °C ger ljusgul P2P direkt utan ånga eller annan destillation.
När man använder en sep-tratt separerar man bäst så länge det fortfarande är varmt och oxalsyran inte ramlar av. Eller så lägger man det i en bägare i frysen med botten på bägaren som rör vid kylan så att det börjar kristallisera därifrån. Om du gör detta behöver du inget lösningsmedel alls, syran och vattnet som kristalliserar från botten kommer att driva P2P till toppen och du kan bara hälla ut det efter två eller tre timmar och INGEN P2P kommer att lämnas tillbaka.
Jag gjorde en hel del arbete på den här, lol
↑View previous replies…
- By w2x3f5
ange utbytet av ämnet p2p tack.
Har du röd olja? Konstigt nog hade jag gul olja under samma nummer.
Har du röd olja? Konstigt nog hade jag gul olja under samma nummer.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Hur luktar det? Men hur som helst bör det vara ljusgult till gyllene som mest (ljusare färg är bättre), det är verkligen ganska enkelt, röd olja + vatten + oxalsyra + 38% H2SO4, värm till max 95 ° C håll vid denna temperatur under en tid och låt svalna. STARK omrörning är viktigast! Tills det är klart och låt svalna naturligtvis.
Teoretiskt max. utbyte är cirka 45 g P2P från 100 g 20320-59-6, mitt utbyte var aldrig mindre än ~ 40 g P2P av hög kvalitet från 100 g startmaterial efter att jag hade räknat ut metoden, vilket är btw. mycket nära den metod som uppfinnaren av syntesen använde och publicerade i artikeln han skrev om den.
Teoretiskt max. utbyte är cirka 45 g P2P från 100 g 20320-59-6, mitt utbyte var aldrig mindre än ~ 40 g P2P av hög kvalitet från 100 g startmaterial efter att jag hade räknat ut metoden, vilket är btw. mycket nära den metod som uppfinnaren av syntesen använde och publicerade i artikeln han skrev om den.
- By OrgUnikum
Det finns två möjligheter:
För det första: Du har inte 20230-59-6 utan något annat
För det andra: Du tror att du gjorde det jag skrev men vid en närmare titt gjorde du inte det på grund av något missförstånd / språkproblem eller vad som helst.
Jag skulle gissa att nummer två är det, efter min erfarenhet kommer det att vara.
För det första: Du har inte 20230-59-6 utan något annat
För det andra: Du tror att du gjorde det jag skrev men vid en närmare titt gjorde du inte det på grund av något missförstånd / språkproblem eller vad som helst.
Jag skulle gissa att nummer två är det, efter min erfarenhet kommer det att vara.
