5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA) Syntesinformation och frågor

[rcprecursorUSA]

Hej alla ni vackra själar på bbgate

Jag har lite information tillsammans med frågor som rör syntesen av MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxamido)butanoate // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (även allmänt och felaktigt känd som 5cl-adb-a eller helt enkelt "5CL").

Jag kommer att lämna skrivningen för den syntes jag följer i slutet av detta inlägg. Jag har också justerade skalor för 50g, 100g och 500g som du kan PM mig om du är intresserad.

Som en sida: vi har framgångsrikt syntetiserat ADB-BUTINACA ett stort antal gånger efter ett nästan identiskt förfarande, bara ersätta 5-brom-1-penten med 1-bromobutan och en annan huvudingrediens som jag inte är helt säker på identiteten på.
Det fanns absolut inga problem med kristallisering av ADBB som bara dumpade reaktionsinnehållet i isvatten. Vi är oroliga för att prata vi hör om andra svårigheter att detta kan vara mer av ett problem med syntesen av MDMB-4en-PINACA.

Allmän information kanske eller kanske inte är korrekt om:

• 1-alkylkedjan läggs till MDMB-INACA via nukleofil substitution
• MDMB-INACA (fungerar som substrat, nukleofilen som kommer att ersätta bromatomen) reagerar med 5-brom-1-penten (fungerar som elektrofil) i närvaro av kaliumkarbonat (fungerar som bas i denna reaktion och tillhandahåller hydroxidjoner (OH-) som är nödvändiga för substitutionen)
• Denna reaktion utförs i det polära aprotiska lösningsmedlet N,N-dimetylformamid (DMF)
• 5-brom-1-penten: denna förening fungerar som elektrofil - kolatomen som är bunden till brom är elektronfattig och söker elektronrika reagenser att reagera med
• Nukleofil attack av OH- på karbokationsintermediären leder till substitution av brom i MDMB-INACA
• Slutprodukten bildas genom att brom ersätts med pent-4-en-1-ylgruppen från 5-brom-1-penten

Information om mekanism:

• den övergripande mekanismen är en nukleofil substitutionsprocess (SN1), jag har beskrivit de steg jag tror att den skulle följa nedan:
  1. Bildning av karbokationen: 5-brom-1-penten genomgår heterolytisk klyvning av C-Br-bindningen, vilket bildar karbokationsintermediären
  2. Nukleofil attack: MDMB-INACA (nukleofilen) attackerar det elektrofila kolet i karbokationen - brom ersätts av pent-4-en-1-ylgruppen från 5-brom-1-penten

Mina frågor:
Innan mina frågor om varierande reaktionsförhållanden och reagensmängder, skulle jag mycket uppskatta eventuella korrigeringar eller pekare angående min förståelse ovan ^ från någon som har någon aning om vad de pratar om (till skillnad från mig, lol).

1. Jag ser varierande reaktionstemperaturer, allt från 60-80°C, tillsammans med varierande reaktionstider, allt från 2-5 timmars total omrörning vid dessa temperaturer.
   • Är det någon som vet vilka de ideala förhållandena är för den här reaktionen?
2. Kaliumkarbonat är mycket olösligt i DMF, åtminstone vid rumstemperatur (lit säger att lösligheten är 7,5 g K2CO3 per 1000 ml DMF vid 25c), men jag har också märkt från att utföra många ADB-BUTINACA-synteser, att mycket av K2CO3 förblir olöst under hela reaktionen även vid 80-90 ° C
   • Adbb-synteserna verkar fungera bra utan att K2CO3 är helt upplöst.
   • Jag trodde bara att utbytet kunde förbättras om K2CO3 var helt upplöst i lösningen men kanske är det inte nödvändigt
   • Skulle inte upplösningen av k2co3 bara inte spela någon roll om den helt enkelt fungerade som en scavenger, vilket om jag inte har fel inte är den primära funktionen för k2co3 i denna reaktion?
3. Jag ser varierande intervall för mängderna lösningsmedel (2-3L DMF), mängder 5-bromo (465g-515g) och mängder k2co3 (700g-856g)
   • användning av ekvimolära mängder MDMB-INACA och 5-bromo-1-penten bör indikera användning av cirka 515 g 5-bromo per kg MDMB-INACA (ca 3,5 mol) - ska jag använda ett molärt överskott av 5-bromo, ett överskott av MDMB-INACA, eller är ekvimolärt bra?
   • borde jag luta mig mer mot 2 eller 3 liter DMF?
   • kommer ett stort överskott av k2co3 att påverka reaktionen? 700 g är redan ett betydande molärt överskott (ca 5,2 mol), jag vet att överskott kommer att förbättra reaktionshastigheten genom att tillhandahålla fler hydroxidjoner, men hur är det med möjligheten att konkurrera eliminationsreaktioner eller ändra reaktionens regioselektivitet?
4. Kommer vatten att röra upp reaktionen? Är det mycket viktigt att använda vattenfri k2co3 / DMF?
5. Jag har sett att vissa har problem med kristallisering av slutprodukten, bara kunna få oljiga rester när man använder isvatten för det slutliga kristalliseringssteget direkt från reaktionsblandningen (metod 1, sett i min uppskrivning nedan), i motsats till att extrahera två gånger med DCM, koncentrera till torrhet under vakuum och omkristallisera från vattenfri etanol (metod 2) - har någon här kunnat få fast produkt från den första metoden ? (förfaranden som beskrivs i min uppskrivning nedan)
6. Jag är medveten om att många kinesiska laboratorier har slutat producera huvudingrediensen MDMB-INACA, även om den leverantör jag arbetar med verkar erbjuda det även om de inte kommer att ge något IUPAC-namn eller Cas-nr. för det. Är det troligt att de faktiskt säljer mig en helt annan prekursor än MDMB-INACA som fortfarande fungerar för att producera en noid med denna procedur?
7. Slutligen gäller min sista fråga en kommentar i följande tråd: https: //bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
   • användaren /u/BackstagePanther säger följande: "Du har rätt att reaktionen med 5-brom-1-penten ger 5cl, omöjlig att kristallisera, och jag har rapporterat att jag har reagerat samma prekursor med 1-brom-5-fluoropentan och erhållit en starkare produkt, och jag antar att det är 1971007-89-2, S-isomeren (eller möjligen racemisk blandning)"
   • min fråga är, skulle ersättning av 5-bromo-1-penten med 1-bromo-5-fluoropentan inte ge 5F-MDMB-PICA? (det här är vad en kinesisk leverantör berättade för mig)

Syntesförfarande Skriv upp

Ingredienser:
Huvudingrediensen är troligen MDMB-INACA eller N-metyl-1H-indazol-3-karboxamid
Varning: både DMF och 5-bromo-1-penten kommer att lösa upp mycket plast - så håll dig borta från plast

①. Huvudingrediens, 1 kg (3,456 mol)


②. DMF, 2,5 liter


③. Kaliumkarbonat, 720 g (5,2 mol)


④. 5-Brom-1-penten, 515 g eller 410 ml (3,455 mol)


Steg:


Tillsätt ①②③ i reaktionskolven, sätt på omrörning och höj värmen till 60-70°C


Tillsätt ④ långsamt under 1 timme, reagera i ytterligare 2-3 timmar, stäng sedan av omrörningen och kyl till rumstemperatur


Hur man får den färdiga produkten:

1. Häll hela reaktionsblandningen i isvatten under omrörning och tillsätt det långsamt (minst dubbelt så mycket is som vatten, t.ex. för 8 kg is : 2 kg vatten). Det erhållna pulvret är den färdiga produkten.
2. Fiska ut de stora bitarna av kristalliserad färdig produkt och lägg åt sidan, häll sedan hela is-vattenreaktionsblandningen i filterpåse (300 mesh fungerar) för att samla resten av produkten.
3. Lägg den produkt du lagt åt sidan i nätpåsen tillsammans med den produkt som redan finns i påsen från filtreringen du just gjorde, häll sedan mer iskallt vatten över hela den färdiga produkten för att tvätta bort eventuella överflödiga föroreningar.
4. Du kan placera reaktionsblandningen med isvatten i kylen i några timmar eller över natten, mer produkt kan kristallisera ut.
5. Vissa människor knyter nätpåsen tätt och kör genom en tvättmaskin / torktumlare utan värme för att torka, andra placerar produkten i en vakuumexikator för att torka under vakuum, och de flesta krossar bara upp produkten i fina bitar och låter lufttorka.

Om du slutar med en oljig slutprodukt kan vi hjälpa dig att göra det till kristaller om det behövs, men oljan fungerar lika bra för c-vätskor / tillverkning av sprayer eller doppningslösning för papper. Den andra extraktionsmetoden nedan är mer avancerad, men kommer att ge dig kryddkristaller med högsta renhet.


Andra extraktionsmetoden (extraktion med lösningsmedel, vakuumdestillation, återkristallisering):

1. När reaktionsblandningen har svalnat till rumstemperatur, tillsätt 2x mängden vatten till lösningen och tillsätt 1L diklormetan (DCM) under omrörning i 10-20 minuter
2. Stäng av omrörningen och låt blandningen stå i 15 minuter, det kommer att finnas ett oljeskikt och ett vattenskikt. Nästa steg är enklast med hjälp av en stor separeringstratt.
3. Häll vattenskiktet i en annan behållare, tillsätt 800 ml DCM till detta och rör om i 10-20 minuter (eller skaka separeringstratten med frekvent avluftning om du använder en sep-tratt), stäng sedan av omrörningen eller sluta skaka och låt stå i 15 minuter, ta sedan bort vattenskiktet så att du får ett annat organiskt oljeskikt
4. Kombinera de 2 oljeskikten, tillsätt halva mängden vatten (1:2 - vatten : olja) och rör om i 10 minuter, stäng sedan av omrörningen och låt stå i 30 minuter. Ta slutligen bort vattenskiktet.
5. Ta oljeskiktet (innehåller produkt) och destillera det under vakuum (reducerat tryck så att du inte överhettar). Genom att göra detta koncentrerar du oljan (produkten) i kokkolven och samlar upp/återvinner DCM från denna olja som den första kokande fraktionen.
6. Väg vikten av den olja som erhållits vid destillationen och tillsätt sedan 1,5 gånger den vikten vattenfri etanol under omrörning (bör vara nära 1,5 kg etanol). Om det är svårt att röra om, värm blandningen något.
7. Lägg ovanstående lösning i frysen i 2 dagar - rör om lösningen under den första frysdagen. Etanolen kommer inte att frysa eftersom dess frystemperatur är under -100°C, långt under den som gäller för en vanlig frys.
8. När du tar ut lösningen ur frysen kommer det att finnas en massa kristalliserad slutprodukt. Använd en 300 mesh filterduk för att filtrera ut det fasta ämnet och torka det naturligt eller under vakuum för att få den färdiga kristallkryddan

"Reaktionslösningen extraherades två gånger med diklormetan och vatten, koncentrerades till torrhet, tillsattes 1,5 kg etanol, placerades i frysen i 1-2 dagar och ett kristallint pulver erhölls, vilket är den färdiga produkten."
Genom att använda denna andra metod får du en produkt fri från de flesta föroreningar. De föroreningar som finns kvar i den första extraktionsmetoden är mestadels bara en liten mängd 2-substituerade föroreningar, och dessa kommer inte att påverka produktens totala kvalitet eller toxicitet.

Denenda litteratur som jag kunde hitta något väsentligt om syntesinformation för denna förening var följande papper: https: //sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Underkasta 1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazol-3-karboxylsyra (43, 230 mg, 1,00 mmol, 1,00 ekvivalent) och metyl (S) -2-amino-3,3-dimetylbutanoathydroklorid (200 mg, 1.10 mmol, 1,10 ekv.) enligt allmänt förfarande A gav, efter rening med flashkromatografi (hexan:EtOAc 95:5 till 85:15), 12 som ett färglöst lågsmältande fast ämne (246 mg, 57%). Rf 0,49 (hexan:EtOAc 80:20);
Där det allmänna förfarandet A är som följer: Till en lösning av den lämpliga karboxylsyran (0,50 mmol, 1,00 ekvivalent) i DMF (2 ml) tillsattes den lämpliga aminen eller motsvarande hydrokloridsalt (0,55 mmol, 1,10 ekvivalent), HOBtH2O
(84,2 mg, 0,55 mmol, 1,10 ekv.), EDCHCl (144 mg, 0,75 mmol, 1,50 ekv.) och trietylamin (0,28 ml, 2,00 mmol, 4,00 ekv.). Den
resulterande suspensionen omrördes vid rumstemperatur i 24 timmar innan H2O (18 ml) och EtOAc (20 ml) tillsattes och skikten separerades. Den vattenhaltiga fasen extraherades med EtOAc (3 × 30 ml) och de kombinerade organiska ämnena tvättades med H2O (3 × 30 ml) och saltlösning (30 ml), torkades (MgSO4), filtrerades och lösningsmedlet indunstades under reducerat tryck. Råprodukterna renades genom flashkromatografi."

Jag ber om ursäkt för ett så långt inlägg, jag ville vara heltäckande med all information jag gav och med de frågor jag har. Jag hoppas att alla intresserade inte hade några problem med att skumma igenom detta! Om du gjorde det, låt mig veta och jag kommer att göra några redigeringar

Jag kommer att göra några senare inlägg om hur man gör c-vätskor, sprayer, doppningslösningar och hur man gör starka, rena papper som kommer in i anläggningar. Jag har omfattande information om hur du kan skicka böcker från amazon, barnes & noble, lokala bokhandlare etc. Om du vill ha den här informationen nu slå mig upp på session messenger - ID: 057752929f128c5fc14fc80a527f7696a9b2b6f53cdcc933fad65a1746bbb0186a

Kom ihåg allihop... DEN SOM KONTROLLERAR SPICE KONTROLLERAR UNIVERSUM!

 

[rcprecursorUSA]

En annan fråga jag har - är 2-3 timmars omrörning och uppvärmning tillräckligt för att driva denna reaktion till slutförande, eller ska jag gå med 4-5 timmar som nämns i några andra uppskrivningar?

 

[rcprecursorUSA]

Jag gjorde TLC, efter 3 timmars omvandling nästan 100%, 4 timmar ingen prekursor presenterad (helst gör 3-4 timmar, men 2-3 timmar är vanligtvis bra också)

 

[MK BELMONTS]

Det var som fan! Jag är stolt över din förklaring, jag förstår dina klagomål om allt.
Kinesiska laboratorieproducenter kontrollerar verkligen marknaden, säljer och annonserar blint på webbplatser och sociala nätverk. De använder inte riktigt några kemiska föreningar så att kunderna har utmärkt kvalitet. De använder mycket snabba metoder för att få pengar snabbt, men trots allt är det så storskalig verksamhet är. Är inte längre bekymrad över kvalitet och renhet i slutkemi. Det är synd, men vad kan jag göra? Många investerare som inte förstår sig på kemi blir helt enkelt lurade av systemet.

Det moraliska budskapet jag kommer att förmedla till dig, dela en video om hur man gör det, så att människor kan förstå din förklaring via text. så att dina syften och mål är perfekta, bro.
Så att människor snabbare förstår att de material som produceras av kinesiska tillverkare inte ger perfekt renhet.

 

[incomecam]

Vi är är en pålitlig leverantör som jag kan köpa färdig produkt från?

 

[CremdelaChem]

Detta är faktiskt min uppskrivning som den här användaren just lagt om och lagt till några frågor, brukade arbeta med den här personen men jag har hört några klagomål om dem nyligen. Tack för komplimangen om mina förklaringar. Jag håller helt med om din analys av det nuvarande tillståndet på den kinesiska marknaden, mycket insiktsfullt. Alldeles för många kinesiska leverantörer tar bara genvägar i produktionen, renar inte eller gör någon form av analytisk verifiering av sina prekursorer, bara av girighet. Detta lämnar så många kunder över hela världen som köper mycket orena prekursorer och använder dem för att producera orena produkter med okända och eventuellt giftiga / farliga biprodukter. Mycket tråkigt, och det är därför jag uppmuntrar alla slutproduktproducenter som har möjlighet att göra sin due diligence när de skickar ut sin produkt till tredjeparts testning för analytisk verifiering av renhet och identitet via GCMS / LCMS / HPLC / NMR etc. Om du säljer produkt till slutanvändare utan att göra detta är du oansvarig och du riskerar människors hälsa och liv.

Om någon behöver pekare till tredjeparts testföretag som kan göra detta till rimliga priser i USA, skjut mig bara en PM. Utsätt inte dina kunder för fara. Girighet och okunnighet är roten till det mesta av detta onda.

 

[CremdelaChem]

Jag uppmuntrar också STARKT alla tillverkare att ta sig tid att lära sig denna mer avancerade 2: a extraktionsmetod. Analytiskt verifierad 5f & 5cl gjord genom att bara krascha produkten ut i isvatten med den första metoden är nästan ALDRIG högre renhet än 70-80%, och vem vet vilken typ av annat skräp du lämnar i slutprodukten.

 

[WillD]

adb-pinaca-syntes (video)

 

[benz4k]

använde du is- eller dcm-extraktion, försökte den här skrivningen för mdmb-5br-inaca, rör om 4 timmar vid 80 ° C, men det finns inte pulver i isvatten, bara lite olja

 

[CremdelaChem]

MDMB-5Br-INACA är inte en lämplig prekursor eller mycket vanligt förekommande för denna procedur. Det kan fungera, men omvandlingen skulle vara dålig och reaktionen skulle inte drivas till slut, vilket lämnar betydande föroreningar som inte tillåter att slutprodukten kristalliseras snyggt i isvatten. Bättre alternativ för prekursorer som använder denna procedur är MDMB-INACA & 1H-Indazol-3-karboxylsyrametylester. Eftersom MDMB-5Br-INACA är mindre vanligt att hitta nuförtiden från kinesiska fabriker, använde du troligen en annan prekursor som hade någon orenhet.

Dessutom är ett stort problem för människor som försöker denna procedur när de stöter på problemet med en oljig slutprodukt istället för ett pulver när de använder isvatten att de gör 1 av 2 saker eller båda dessa saker.

1. De låter inte den slutliga reaktionsblandningen svalna till rumstemperatur innan den hälls i isvattnet, och eller-
2. De häller reaktionsblandningen i isvattnet för snabbt & eller utan kraftig omrörning & eller utan tillräckligt med is (hällning / införande av rxn-mix i isvattnet måste vara NICEEE & SLOWWW med STRONG omrörning)

Om du gjorde allt detta korrekt var den prekursor du använde troligen antingen inte rätt identitet eller var oren. Om så är fallet, låt mig veta om du behöver hjälp med att köpa den korrekta och rena huvudingrediensen för en bra 5cl-adb-a-syntes (5cl / MDMB-4en-PINACA). Jag kan hjälpa någon i staterna att få USA till USA-prekursor om du behöver det också, annars måste det skickas från Kina-WW eller US-WW, inga bra EU-lager som jag är ansluten till.

Låt mig definitivt veta också om du vill ha hjälp med att utföra den andra avancerade metoden för DCM / lösningsmedelslösningsmedelsextraktion och rening via destillation och omkristallisering från EtOH (etanol). Även om den första metoden för extraktion med iskallt vatten fungerar bra för att få en fast produkt om startreagenserna är tillräckligt rena, kommer den här andra metoden, även om den är mer avancerad och tid / ansträngningskonsumerande, alltid att lämna kemisten med en mycket renare produkt som kommer att stampa över de nuvarande sakerna som dina konkurrenter driver på marknaden eller gatorna.

Jag är glad att vara till tjänst på något sätt, alla typer av frågor som involverar 5cl-syntes kan riktas till mina PM och jag hjälper dig gratis

 

[CremdelaChem]

Och en annan sak - om du över- eller undervärmer denna reaktion kommer du också att få en slutprodukt som sitter fast upplöst som en olja. Om du har kvar en olja finns det metoder för att omkristallisera pulvret från oljan och ett lösningsmedel, men de är något involverade för en ny kemist. Kan dock lätt göras med rätt instruktion, låt mig bara veta om vägledning behövs.

 

[benz4k]

Vilken metod för omkristallisering? Behöver jag DCM eller EtOH som lösningsmedel?

 

[CremdelaChem]

Här är min beskrivning av proceduren för extraktion och omkristallisering. Låt mig veta om du har frågor, jag finns här för att svara och vägleda dig om det finns svårigheter att förstå. Tveka aldrig att ställa frågor av rädsla för att se dum eller okunnig ut. Jag gör gärna saker och ting enklare, men den här översikten kommer att leda dig i rätt riktning.

---

För det första, om det finns betydande föroreningar i den olja du har erhållit, kan du inte gå direkt till omkristalliseringsproceduren. Du måste först göra en extraktion av lösningsmedel med vatten och DCM. För att testa om du kan gå direkt till re-x utan att behöva göra hela extraktionen kan du ta en liten mängd olja och gå igenom omkristallisationsförfarandet som beskrivs längst ner (varnas: att prova den här metoden utan att extrahera först kommer att ge dig dåliga xtals om det finns för många icke-polära föroreningar som löser sig i lösningsmedlet tillsammans med de bra sakerna så försök med en liten mängd).

Om nedanstående extraktionsmetod liknar föräldraposten beror det på att det är det. Jag är den ursprungliga författaren till denna speciella uppskrivning (inte uppfinnaren av metoden dock, naturligtvis!)

Andra extraktionsmetoden:

1. När reaktionsblandningen har svalnat till rumstemperatur, tillsätt 2x mängden vatten till lösningen (dvs. - 2L om rxn-blandningen är 1L)
   1. Tillsätt sedan 1 liter diklormetan (DCM) under omrörning i 10-20 minuter.
2. Stäng av omrörningen och låt blandningen stå i 10-20 minuter, det kommer att finnas ett oljeskikt och ett vattenskikt. Nästa steg görs enklast med en stor separeringstratt (bottenskiktet är sannolikt DCM - 1,33 g/ml).
3. Häll vattenskiktet i en annan behållare, tillsätt 800 ml DCM till detta och rör om i 10-20 minuter (eller skaka/vänd separeringstratten med frekvent avluftning så att ditt kärl inte exploderar), stäng sedan av omrörningen eller sluta vända och låt stå i 10-20 minuter, ta sedan bort vattenskiktet så att du får ett annat organiskt oljeskikt
4. Kombinera de 2 oljeskikten (DCM), tillsätt halva mängden mättat NaCl (saltlösning) vatten (1:2 - saltlösning : olja) och rör om i 10 minuter, stäng sedan av omrörningen och låt stå i 15-30 minuter. Töm slutligen det nedre oljeskiktet och samla in.
5. Ta oljeskiktet (innehåller produkt) och destillera det under vakuum (reducerat tryck så att du inte överhettar). På så sätt koncentrerar du oljan (DCM-haltig produkt) i kokkolven och samlar upp/återvinner DCM från denna olja som den första kokande fraktionen.
6. Väg vikten av den olja som erhållits vid destillationen och tillsätt sedan 1,5 gånger denna vikt vattenfri (absolut) etanol under omrörning (bör vara nära 1,5 kg etanol). Om det är svårt att röra om, värm blandningen något.
7. Lägg ovanstående lösning i frysen i 2 dagar - rör om i lösningen under den första frysdagen. Etanolen kommer inte att frysa eftersom dess frystemperatur är under -100°C, långt under den som gäller för en vanlig frys.
8. När du tar ut lösningen ur frysen kommer det att finnas en massa kristalliserad slutprodukt. Använd en filterduk med 300 mesh för att filtrera bort det fasta ämnet och torka det naturligt eller under vakuum för att få den färdiga kristallkryddan

---

Allmänt förfarande för omkristallisering: Val av lösningsmedel

1. Metod med ett enda lösningsmedel:
   • Etanol är ofta en bra startpunkt. Du måste testa lösligheten hos din "5cl"-blandning (som förmodligen innehåller föroreningar) i etanol vid både rumstemperatur och kokpunkt. Du kan ha hamnat med en helt annan cannabinoid (som skulle ha en annan löslighetskurva) på grund av att vi inte riktigt vet exakt vilka prekursorer de kinesiska laboratorierna säljer oss.... om du inte har NMR & mass spec till ditt förfogande ... ljusår före min budget
   • Om föreningen är mycket löslig i varm etanol men endast sparsamt löslig i kall etanol, är etanol lämplig.
   • Kom ihåg att MDMB-4en-PINACA aka 5cladba är opolärt (svagt polärt) och att lika löser lika - vilket innebär att vi behöver ett opolärt lösningsmedel (NPS) för att göra jobbet med att lösa upp en opolär molekyl (5cl) medan det är mindre benäget att lösa upp polära föroreningar, som vi filtrerar bort (via varm vakuumfiltrering) före re-xing. Om den förening du tillverkade inte uppfyller dessa kriterier måste du leka med andra lösningsmedel som hexaner, toluen, DCM etc.
2. Metod med blandade lösningsmedel:
   • Om enbart etanol inte ger en tillfredsställande omkristallisering kan du behöva ett andra lösningsmedel, t.ex. vatten eller hexan, i vilket föreningen är olöslig eller mindre löslig. Detta tillvägagångssätt kan förbättra kristalliseringen genom att minska lösligheten när den kyls.

---

Steg för omkristallisering

1. Lös upp föreningen:
   • Tillsätt 5 cl olja i en kolv.
   • Tillsätt en minimal mängd varm etanol i kolven så att det fortfarande finns en liten mängd olöst ämne (produkt) kvar (vi vill ha en övermättad lösning). Värm blandningen försiktigt på en värmeplatta eller med hjälp av en värmemantel för att lösa upp föreningen helt. Se till att etanolen är precis vid sin kokpunkt.
2. Filtrera lösningen (om det behövs):
   • Om det finns olösliga föroreningar ska du utföra en varmfiltrering. Använd en förvärmd tratt och filterpapper för att undvika för tidig kristallisering under filtreringen.
3. Kyl lösningen:
   • Låt den heta, mättade lösningen svalna långsamt till rumstemperatur. Kristaller bör börja bildas när lösningen svalnar.
   • När lösningen har nått rumstemperatur ska den kylas ytterligare i ett isbad eller i kylen/frysen (EtOH fryser inte i vanliga frysar) för att maximera kristalliseringen.
4. Samla in kristallerna:
   • Filtrera blandningen genom en vakuumfiltreringsanläggning för att samla upp kristallerna. Använd en Büchner-tratt och en kolv.
   • Tvätta kristallerna med en liten mängd kall etanol och vatten för att avlägsna eventuella vidhäftande föroreningar.
5. Torka kristallerna:
   • Låt kristallerna torka helt, antingen genom lufttorkning eller med hjälp av en vakuumexsickator eller vakuumkammare med torkmedel inuti. Hetta INTE upp slutprodukten till över 40-45 °C - då börjar 5cl-adb-a brytas ned.

Tips för framgångsrik omkristallisering

• Lösningsmedlens renhet: Använd etanol med hög renhet för att undvika att föroreningar tillförs.
• Kontrollerad kylning: Om kylningen sker för snabbt kan det leda till att mindre, mindre rena kristaller bildas. Släng inte in i kylskåpet omedelbart. Låt den svalna så långsamt som möjligt!
• Minimal användning av lösningsmedel: Använd minsta möjliga mängd hett lösningsmedel så att 5 cl har maximal koncentration, detta säkerställer hög övermättnad vid kylning, vilket främjar bättre kristallbildning.

Om du behöver köpa rena startreagenser (prekursorer och huvudingredienser), låt mig veta så kan jag peka dig till några ansedda leverantörer som kan skicka inom eller till ditt land på ett säkert sätt

 

[incomecam]

Jag är intresserad av den färdiga produkten, kan du peka mig i rätt riktning?

 

[CremdelaChem]

Den perfekta temperaturen för denna reaktion är mellan 70 och 80 grader Celsius - om den är högre blir arbetet en mardröm, om den är lägre blir reaktionen inte fullständig och lämnar föroreningar som också hämmar den fasta kristalliseringen.

 

[MK BELMONTS]

Stunning

 

[Celdren]

vad är ingrediens nr 1 och hur får man tag på den? huvudingrediensen

 

[soebunies]

mdmb-inaca, du kan köpa eller syntetisera

 

[arylcycloscopy]

Detta är faktiskt en mycket vanlig missuppfattning. Den mest populära prekursorn som såldes var MDMB-INACA, men det är mycket svårare att hitta från de kinesiska laboratorierna nu. De flesta har gått över till att använda 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER som prekursor för 5cl. Jag är vän med författaren till detta inlägg, de har bekräftat sanningen i detta.

 

[CremdelaChem]

MDMB-INACA är ett bättre reagens för denna syntes, men som min kund arylcykloskopi har sagt är det lite svårare att komma förbi eftersom det finns på vissa kemiska bevakningslistor nu i vissa länder, medan 1H-Indazol-3-karboxylsyrametylester inte är det. Men om du kan källa till bra och ren MDMB-INACA är detta i allmänhet ett bättre alternativ för dessa reaktionsförhållanden. Vi har för närvarande MDMB-INACA i lager i vårt USA-lager för transit från USA till USA för tillfället, lagret är dock lågt, men vi har det listat under avsnittet organiska prekursorer i reagenser och utrustning som kan köpas via BBGate escrow exklusivt.

Låt oss veta om någon vägledning behövs om syntesen, oavsett om du använder vår prekursor eller inte!

 

[janet@gmail]

Ja, jag kommer att behöva vägledning om jag köper från din webbplats (MDMB - INACA), är den fortfarande tillgänglig?
Vad sägs om kvaliteten?

 

[CremdelaChem]

Send me a pm janet

 

[serum207]

När syntesen är klar och jag fiskar upp bitarna ur hinken, vilket är det bästa stället att låta det torka på?
Kan jag lämna den i min källare på ett bord av glas för torkning?

 

[CremdelaChem]

Visst kan du lämna det på bordet. Se bara till att inte använda värme över 40 °C när du torkar. Bryt pulvret i så fina bitar som möjligt så torkar det mycket snabbare. Om du vill ha en mer effektiv torkning kan du också lägga pappershanddukar eller något annat absorberande material på bordet och hälla pulvret på detta, vilket hjälper till att suga upp vattnet. Eftersom pulvret är något vaxartat kan en liten bit fastna på pappershanddukarna, men detta är försumbart. Försök bara att låta pulvret torka medan det är uppdelat i så små partiklar som möjligt och på en så torr plats som möjligt så kommer det att gå bra!

Silikagel-paket kan också användas för att absorbera vatten och göra det extra torrt. En fläkt som blåser över pulvret & eller en avfuktare hjälper också. Om du gör stora mängder av sakerna och behöver en snabbare lösning för torkning, kanske du vill beställa en billig vakuumtorkare på amazon eller ebay och placera pulvret i en av dessa för mycket snabb torkning.

En av dessa 5 gallon vakuumkammare (https://www.ebay.com/itm/364327177324)& en vakuumpump tillsammans med användningen av ett torkmedel i kammaren med din produkt kommer också att göra tricket, men är lite dyrare. Leta bara upp vakuumtorkare på ebay eller amazon eller någon liknande marknadsplats så hittar du några fina $ 50-60 eller möjligen ännu billigare bitar av denna mycket användbara utrustning

 

[serum207]

Tror du att jag överkokade min Precursor?
Jag följde instruktionerna och kokade prekursorn tills den var 73 C, sedan lät jag den stå och röra om i 3-4 timmar, när jag kom tillbaka var reaktionen en svart/grön massa. Tror du att den var överkokt?