problem med sammansmältning

[CharmingKid]

Hej allihopa,

Så jag har ett problem med Al / Hg-amalgamationen. Jag försökte det några gånger och jag vet inte vad jag gör fel och jag gjorde det i mindre skalor (10 ml PMK) - efter att amalgamationen startade (indikerad av bildning av små bubblor och grått vatten) tillsatte jag metylamin och PMK och det verkar som om något hände - eftersom temperaturen steg till 50 Celsius grader men sedan fastnade den där i ungefär en timme och svalnade sedan till rumstemperatur och all aluminiumfolie försvann

Några tankar?

 

[G.Patton]

Hallå, vad är ett problem? http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...mphetamine-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

 

[CharmingKid]

HI,
Problemet är att reaktionen tydligen inte händer och jag är inte säker på varför - reaktionen antar att ta mycket längre tid och bli mycket varmare

 

[UWe9o12jkied91d]

Väger du dina salter? Vågar jag fråga väger du din alu? Om proportionerna är korrekta är amalgamering mild tills allt aluminium flyter då det går.Om din är våldsam till att börja med är det för lite salter faktiskt.
Om allt här är bra kanske du bara försöker skölja en gång. Du kan också vara överkylning vid första anblicken av termisk expansion. Temp av vatten som används kan ökas lite om du använder kallt

 

[G.Patton]

Det är ganska svårt att förstå ditt problem utan bilder. Du tror att reaktionen inte sker, men du har inga bevis, eller hur? Har du läst mitt inlägg? Du måste koka din reaktionsblandning efter självuppvärmning.

 

[CharmingKid]

Ja, jag väger aluminiumfolien och kvicksilvret (i mitt fall har jag kvicksilverdiklorid). Jag tycker inte att sammansmältningen är för våldsam och jag tror att jag har rätt proportion - 20 gram aluminiumfolie och 0,1 gram HgCl2 , men jag ska försöka igen med varmare vatten och en sköljning.

 

[CharmingKid]

Jag läste ditt inlägg men inlägget är för metamfetaminsyntes och jag behöver MDMA-syntes men jag kommer att försöka koka min reaktionsblandning nästa gång

 

[G.Patton]

Jag tycker att den är för liten. Jag tror att 0,3-0,35 är ok. http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...threads/aluminium-amalgam-al-hg-summary.1271/
Förlåt, mitt misstag. Jag trodde att vi pratade om p2p->meth.

 

[UWe9o12jkied91d]

du behöver cirka 0,1 g / 12 g ish alu

 

[CharmingKid]

Så jag försökte igen flera gånger och jag tror att amalgamationen fungerade bra, men sedan extraherade jag reaktionsblandningen med NaOH och isopropanol - och jag försökte avdunsta isopropanolen under vakuum men istället fick jag destillation av IPA och när jag hällde den till HCl-lösning såg den inte ut som olja - den löstes upp i HCl-lösningen (som du kan se på bilden).
Och jag är inte säker - jag tror att jag fortfarande hade förmodligen mycket IPA i lösningen och det är anledningen till att den upplöstes.
Så jag har 2 frågor-
1. finns det ett annat sätt att avdunsta IPA?
2. Finns det något jag kan göra för att rädda det jag har?

 

[UWe9o12jkied91d]

Normalt kan du vaccumdestillera eller rotovap ipa av, kanske din pump är för svag eller glas för stort för att det ska komma över ordentligt.Hur som helst, du bör fälla droppvis med energisk omrörning och titta noga när det börjar fälla mycket lite med varje droppe, kontrollera ph then.Additionally använder aq. HCl kommer att stumpa dina utbyten och göra sidoprodukter och färga din reaktionsmassa.If du har HCl du bara gå köpa lite blekmedel och en dessicant och göra det som herrar,

 

[Fenster]

Varför skulle det vara annorlunda?

Reduktionen av MDP2P bör köras på samma sätt som P2P endast reningsstegen kommer att variera men din amagam-process bör köras på samma sätt. Jag föreslår att du undersöker Jesse Pinkmans arbete som han publicerade från rodium och tittar på Ritters arbete med MDP2P-reduktioner.