Inledning
Dietyleter, eller CH3CH2-O-CH2CH3 (Et2O), är ett utmärkt lösningsmedel för många reaktioner, men det är extremt brandfarligt. Professionella kemister är välinformerade om riskerna med att använda eter, men det är mindre troligt att lekmannen är medveten om dessa faror. Ångor av dietyleter i torr luft kan bilda explosiva peroxider. Med andra ord, även i en gnist- och flamfri miljö kan explosioner ändå inträffa när eterånga påträffas. Av denna anledning bör man ha något sätt att avlägsna ångorna från omgivningen (ett dragskåp är ett bra exempel) och man bör inte använda eter under dagar med extremt låg luftfuktighet. Eftersom dietyleter är så brandfarligt och lättantändligt bör denna procedur utföras med hjälp av en värmeplatta/omrörare som är avsedd för användning i brandfarliga miljöer. En sådan värmeplatta/omrörare ger inte upphov till någon kontaktgnista när värmeplattan sätts på och använder i allmänhet en borstlös växelströmsmotor för omröraren, eftersom likströmsmotorer med borstar i allmänhet ger upphov till små gnistor som kan antända eventuella ångor.
Dietyleter framställs av etanol (även kallad kornsprit, etylalkohol, dricksalkohol) genom att värma den med koncentrerad svavelsyra. Reaktionen fortsätter genom en mellanprodukt, "Etylsvavelsyra", som de flesta reaktioner av denna typ. Du kan enkelt skala denna syntes genom att förstora reaktionskolven och antalet ämnen proportionellt.
Utseende: färglös vätska med torr, romliknande, sötaktig lukt;Dietyleter framställs av etanol (även kallad kornsprit, etylalkohol, dricksalkohol) genom att värma den med koncentrerad svavelsyra. Reaktionen fortsätter genom en mellanprodukt, "Etylsvavelsyra", som de flesta reaktioner av denna typ. Du kan enkelt skala denna syntes genom att förstora reaktionskolven och antalet ämnen proportionellt.
Kokpunkt: 34,65 °C/760 mm Hg;
Smältpunkt: -116,3 °C;
Molekylvikt: 74,123 g/mol;
Densitet: 0,7134 g/ml (20 °C).
Utrustning och glasvaror.
Uppställning för fraktionerad destillation;0,5 L rundkolv med tre halsar
Magnetomrörare;
Olje- och isvattenbad;
0.5 L x2 dropptratt;
laboratorietermometer (0 °C till 200 °C) med kolvadapter;
pH-indikatorremsor;
retortstativ och klämma för att fästa apparaten;
laboratorievåg (1-200 g är lämpligt);
100 ml x2 och 200 ml x2 Erlenmeyerkolvar med lock;
200 ml x2; 100 ml x2 bägare;
500 ml eller 100 ml mätcylinder;
kokstenar.
Reagenser.
123,9 ml (97 g, 2 mol) Etanol 95%;109 ml (200,16 g, 2 mol) Svavelsyra (98%);
50 g Natriumhydroxid (NaOH);
50 g Natriumklorid (NaCl);
15 g Kalciumklorid (CaCl2);
~1,5 L Destillerat vatten;
~20 g Metalliskt natrium (Na)
Manipulationer
1. Även om det inte är den trevligaste processen kan dietyleter framställas genom kondensation av etanol. För att göra detta monterar man en typisk fraktionerad destillationsuppställning med en vigreuxkolonn och en trehalskolv. Glöm inte att släppa ner en omrörarmagnet i kolven innan du klämmer fast allt, och du kommer att värma upp detta på ett oljebad (inga flammor är tillåtna när eter är i närheten, du vet). Vigreux-kolonnen placeras i den centrala halsen, en tillsats-tratt i den ena sidohalsen och en termometer i den andra sidohalsen.
Uppställning för
2. Tillsätt 2x mol (där x är en multiplikator, 1 = 2 mol, 1,5 = 3 mol, etc.) av azeotropen av etanol (dvs. 95% etanol) till kolven. Tillsätt 2x mol koncentrerad (98 %) svavelsyra till etanolen långsamt (den kommer att värmas på grund av vattnet) via dropptratt. Sätt på omröraren, sätt på värmen och låt kolven gå upp till 130 °C. Se till attkondensorn är väl försedd med kallt vatten och fortsätt värma tills innehållet i reaktionskolven når ca 135 °C.
3. När destillationen har påbörjats, tillsätt långsamt upp till ytterligare 2x mol etanol genom tillsatsröret i samma takt som dropparna från kondensorn. 2 mol alkohol (123,9 g) bör ta 1 timme med en anständig vigreux-kolonn. En kortare kolonn (eller ingen kolonn alls) kräver långsammare destillation (och om du inte använder en kolonn måste du göra en omfattande tvättning av produkten med saltvatten).
4 . Häll över innehållet i mottagarkolven till en stor bägare eller skål och späd med 10% natriumhydroxidlösning (NaOH aq) tills pH är neutralt. Häll denna blandning i en separeringstratt för att separera etern från vattenhydroxiden, och tvätta ytterligare två gånger med lika stora volymer halvmättad natriumkloridlösning (NaCl) (~18 g/100 ml vatten vid r.t.). Låt den sista tvättlösningen + eter vila i kolven tills allt har sedimenterat, tappa sedan försiktigt av tvätten och häll ut etern från toppen i en rundkolv med botten. Tillsätt 15 g kalciumklorid (CaCl2) (fuktad rid) för varje mol eter, släpp i omrörarmagneten och rör om i 2 timmar.
5 . Destillera etern från kalciumkloriden genom upphettning i ett bad (olja eller vatten) vid högst 45 °C. Samla upp destillatet som kommer över i intervallet 31-36 °C.
Vattenfri etyleter. Detta är för de formler som kräver torr, ren eller vattenfri eter. Eterprodukten från ovan torkas över tunna skivor av metalliskt natrium (metallisk natriumtråd fungerar också bra) i 24 timmar. Därefter destilleras etern på ett vattenbad över färskt (färskt betyder en annan sats än den du torkade med) metalliskt natrium.
Observera: Eter utvecklar explosiva peroxider när den får stå en längre tid, även om den bara köpts från ett förrådshus. Skaka därför med järnsulfat eller blyperoxid innan du hanterar eter som har lagrats. För att förhindra att peroxider bildas i färsk eter; lägg till flera sektioner av koppar- eller järntråd i den mörka behållaren och förvara den på en sval plats.
Rening
4 . Häll över innehållet i mottagarkolven till en stor bägare eller skål och späd med 10% natriumhydroxidlösning (NaOH aq) tills pH är neutralt. Häll denna blandning i en separeringstratt för att separera etern från vattenhydroxiden, och tvätta ytterligare två gånger med lika stora volymer halvmättad natriumkloridlösning (NaCl) (~18 g/100 ml vatten vid r.t.). Låt den sista tvättlösningen + eter vila i kolven tills allt har sedimenterat, tappa sedan försiktigt av tvätten och häll ut etern från toppen i en rundkolv med botten. Tillsätt 15 g kalciumklorid (CaCl2) (fuktad rid) för varje mol eter, släpp i omrörarmagneten och rör om i 2 timmar.
5 . Destillera etern från kalciumkloriden genom upphettning i ett bad (olja eller vatten) vid högst 45 °C. Samla upp destillatet som kommer över i intervallet 31-36 °C.
Vattenfri etyleter. Detta är för de formler som kräver torr, ren eller vattenfri eter. Eterprodukten från ovan torkas över tunna skivor av metalliskt natrium (metallisk natriumtråd fungerar också bra) i 24 timmar. Därefter destilleras etern på ett vattenbad över färskt (färskt betyder en annan sats än den du torkade med) metalliskt natrium.
Observera: Eter utvecklar explosiva peroxider när den får stå en längre tid, även om den bara köpts från ett förrådshus. Skaka därför med järnsulfat eller blyperoxid innan du hanterar eter som har lagrats. För att förhindra att peroxider bildas i färsk eter; lägg till flera sektioner av koppar- eller järntråd i den mörka behållaren och förvara den på en sval plats.
Rening
Last edited:
