Startreagenser och material
Processen fortskrider enligt schema 1
Extraktion av GBL
Hydrolys av GBL
Hydrolys av GBL fortskrider enligt schema 2
- 100 ml H2O
- 7,21 g THF
- 15,1 g KBrO3
- 13,6 g KHSO4
- 14 g Na2S2O5 upplöst i 150 ml H2O
- 150 ml H2O
- 250-300 ml DCM
- 50 g Na2SO4
- 3,38 g NaHCO3 upplöst i 15 ml H2O
- 3-halsad kolv 1000 ml
- Termometer
- Högeffektiv återflödesapparat med dubbelkrets
- Magnetisk omrörare
- Kallackumulatorer eller is
- Silikonfett, t.ex. MOLYKOTE High Vacuum Grease
- Glasögon, allonger, trattar
- Tratt för separering
- Utrustning för destillering
- Klockglasögon
- Indikatorpapper
- Etanol
- Kiselgel
- Koboltnitrat hexahydrat Co(NO3)2*6H2O
- FeCl3 järn(III)klorid
.com/threads/ghb-gamma-hydroxybutyrate-sodium-salt-synthesis-experimental-report.11...
Oxidation av THF
Processen fortskrider enligt schema 1
Reaktorn måste vara hermetiskt tillsluten och ansluten till atmosfären genom ett filter under huven som kan absorbera bromånga! Fig 1
Reaktorn placeras i vatten, kyls med kalla ackumulatorer eller is. Fig 2
Tillsatsen av reagens till THF utförs i temperaturintervallet 10-15 ℃. Därefter ökas temperaturen till 20-25 ℃ för att starta reaktionen.
7,21 g THF och 100 ml vatten placeras i reaktorn genom en tratt. Blandningens temperatur i detta skede bör vara under 20 ℃. Fig 3
7,21 g THF och 100 ml vatten placeras i reaktorn genom en tratt. Blandningens temperatur i detta skede bör vara under 20 ℃. Fig 3
Därefter tillsätts 15,1 g KBrO3 och 13,6 g KHSO4 till den resulterande lösningen av THF i vatten. Fig. 4
Blandningen omrörs under 1-2 timmar. Fig 5
Kylningen stoppas. Vid en temperatur på 20°C framträder en gul färg och reaktionen startar. Fig 6
Efter att reaktionen har startat hålls RM i 20 timmar vid en temperatur på 20-30 ℃. Under denna tid bildas en betydande mängd bromånga. Det finns risk för gasförorening i rummet och bromförgiftning! Ventilationshuven måste fungera! Fig 7
RM efter 20 h. Fig 8
Extraktion av GBL
Efter 20 timmar neutraliseras brom med en lösning av 14 g Na2S2O5 (natriummetabisulfit eller pyrosulfit) och 150 ml vatten. Fig 9
Denna lösning hälls genom ett återflöde in i reaktorn för att neutralisera brom. Beredningen av en lösning av Na2S2O5 (natriummetabisulfit) åtföljs av bildandet av svaveldioxid SO2! Fig 10
Efter tillsats av Na2S2O5-lösning tillsätts 150 ml vatten för att absorbera gaser. Bild 11
Den klara och färglösa RM överförs till en 2000 ml separeringstratt. Fig 12
Extraheras med 250 ml DCM. Fig. 13
DCM-skiktet torkas med vattenfritt natriumsulfat tills det är klart i 1-1,5 timmar. Fig 14
DCM destilleras bort. När DCM destilleras bildas svaveldioxid SO2! Bild 15
Efter destillation stoppad vid en temperatur av 90-110 ℃ ersätts kulåterflödet på en direktkylare och fraktionen med en temperatur på 200 ℃ samlas in. Fig 16
GBL-utbytet är 3,15 g (36,6 %).
När reaktionen är mycket aktiv vid T = 60 ℃ och en stor volym brom bildas, är utbytet av GBL inte mer än 23%.Hydrolys av GBL
Hydrolys av GBL fortskrider enligt schema 2
En varm lösning av natriumbikarbonat 3,38 g NaHCO3 i 15 ml vatten bereds. Fig 17
Destillerad GBL tillsätts till den beredda varma lösningen av NaHCO3 (inte högre än 90 ℃). Fig. 18
Lösningen indunstas tills den kristalliserar och torkas i en exsickator över alkali i 1-2 dagar. Fig 19
Torkat salt. Fig 20
Utbyte 4,6 g
Kvalitativ bestämning av GHB-salter
A) Reaktion med 5 % järn(III)kloridlösning (FeCl3). Några droppar järn(III)kloridlösning tillsätts till några mg torrsubstans eller outspädd lösning. I närvaro av gamma-hydroxismörsyrasalter blir reagenset rödbrunt. Fig. 21
B) Reaktion med 1% lösning av koboltnitrat i etanol (88% etanol + SiO2). Lösningen av hydroxibutyratsalt indunstas till torrhet vid en temperatur som inte överstiger 90 ℃. Några droppar koboltnitratreagens tillsätts till några mg av den torra återstoden. I närvaro av gamma-hydroxismörsyrasalter blir lösningen lila. Fig 22
Last edited by a moderator:
