Bästa metoden
Genom experiment fastställdes det att den bästa metoden för att extrahera MeNH2 från vattenlösningen är att höja lösningens temperatur under omrörning. Gas bildas omedelbart vid omrörning vid standardtemperatur och -tryck och lösningen börjar koka vid 60 ºC. Stora mängder MeNH2(g) kan erhållas genom att gradvis öka lösningens temperatur mellan 60 ºC och 80 ºC vid normalt tryck. En återflödeskondensor och ett gastvättrör fyllt med vattenfri MgSO4 för att förtorka gasen och 3A-molekylsikt för att ge en slutlig torkning är tillräckligt för att avlägsna all vattenånga. ( Observera att användning av NaOH för att torka gasen inte rekommenderas av följande skäl: NaOH kommer att bilda en hård, fuktig kaka vid gränssnittet mellan ånga och NaOH. Denna tunna kaka kommer så småningom att hindra gasflödet, vilket höjer ledningstrycket och får en skarv att spricka eller explodera - att undkomma giftiga, skadliga MeNH2-rökar gör snabbt arbetsplatsen obeboelig. Detta är ett faktum som bygger på erfarenhet, inte på lösa spekulationer, så undvik det publicerade förslaget att använda NaOH för att torka MeNH2-gas: det förslaget är osunt och även om en person kan "klara sig" på kort sikt kommer det på lång sikt att leda till katastrof).
När lösningens temperatur ökar till 80 ºC observeras vattenånga kondensera i den nedre halvan av återflödeskylaren. Efter en tid vid samma temperatur börjar produktionen av MeNH2(g) att minska. Vid denna tidpunkt får den delvis förbrukade lösningen svalna och pumpas ut ur reaktorkolven (en peristaltisk pump är idealisk) och till en plast (HDPE) carboy för ytterligare behandling för att återvinna återstående MeNH2. Reaktorn fylls på med ny 40 % lösning och omrörning och uppvärmning sker enligt ovan tills temperaturen når 80 ºC och gasproduktionen minskar, varefter denna delvis förbrukade lösning tillsätts till innehållet i karburken och reaktorn fylls på igen. På detta sätt kan en betydande mängd 40-procentig lösning bearbetas utan att gasapparaten behöver tas isär, utan att arbetsområdet behöver utsättas för MeNH2-rök och utan att det finns några fasta rester kvar i kokkolven.
Den delvis förbrukade lösningen kan sedan behandlas ytterligare för att erhålla praktiskt taget 100 % av den återstående MeNH2. Detta åstadkoms genom tillsats av muriatisk syra enligt reaktionen MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Reaktorn bör förvaras i ett isbad under syratillsatsen eftersom det alstras mycket värme vid syratillsatsen. Efter neutraliseringen kokas MeNH2-HCl-lösningen upp, vattnet och eventuell MeNH2-ånga återvinns genom kondensation och den torra MeNH2-HCl kan sedan reagera med mättad NaOH-lösning för att generera MeNH2(g) enligt reaktionen:
Genom experiment fastställdes det att den bästa metoden för att extrahera MeNH2 från vattenlösningen är att höja lösningens temperatur under omrörning. Gas bildas omedelbart vid omrörning vid standardtemperatur och -tryck och lösningen börjar koka vid 60 ºC. Stora mängder MeNH2(g) kan erhållas genom att gradvis öka lösningens temperatur mellan 60 ºC och 80 ºC vid normalt tryck. En återflödeskondensor och ett gastvättrör fyllt med vattenfri MgSO4 för att förtorka gasen och 3A-molekylsikt för att ge en slutlig torkning är tillräckligt för att avlägsna all vattenånga. ( Observera att användning av NaOH för att torka gasen inte rekommenderas av följande skäl: NaOH kommer att bilda en hård, fuktig kaka vid gränssnittet mellan ånga och NaOH. Denna tunna kaka kommer så småningom att hindra gasflödet, vilket höjer ledningstrycket och får en skarv att spricka eller explodera - att undkomma giftiga, skadliga MeNH2-rökar gör snabbt arbetsplatsen obeboelig. Detta är ett faktum som bygger på erfarenhet, inte på lösa spekulationer, så undvik det publicerade förslaget att använda NaOH för att torka MeNH2-gas: det förslaget är osunt och även om en person kan "klara sig" på kort sikt kommer det på lång sikt att leda till katastrof).
När lösningens temperatur ökar till 80 ºC observeras vattenånga kondensera i den nedre halvan av återflödeskylaren. Efter en tid vid samma temperatur börjar produktionen av MeNH2(g) att minska. Vid denna tidpunkt får den delvis förbrukade lösningen svalna och pumpas ut ur reaktorkolven (en peristaltisk pump är idealisk) och till en plast (HDPE) carboy för ytterligare behandling för att återvinna återstående MeNH2. Reaktorn fylls på med ny 40 % lösning och omrörning och uppvärmning sker enligt ovan tills temperaturen når 80 ºC och gasproduktionen minskar, varefter denna delvis förbrukade lösning tillsätts till innehållet i karburken och reaktorn fylls på igen. På detta sätt kan en betydande mängd 40-procentig lösning bearbetas utan att gasapparaten behöver tas isär, utan att arbetsområdet behöver utsättas för MeNH2-rök och utan att det finns några fasta rester kvar i kokkolven.
Den delvis förbrukade lösningen kan sedan behandlas ytterligare för att erhålla praktiskt taget 100 % av den återstående MeNH2. Detta åstadkoms genom tillsats av muriatisk syra enligt reaktionen MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Reaktorn bör förvaras i ett isbad under syratillsatsen eftersom det alstras mycket värme vid syratillsatsen. Efter neutraliseringen kokas MeNH2-HCl-lösningen upp, vattnet och eventuell MeNH2-ånga återvinns genom kondensation och den torra MeNH2-HCl kan sedan reagera med mättad NaOH-lösning för att generera MeNH2(g) enligt reaktionen:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2(g) + NaCl(aq)+ H2O
Det finns en fördel med att först koka bort huvuddelen av MeNH2(g) innan syra tillsätts, eftersom betydligt mindre syra förbrukas och betydligt mindre hydrokloridsalt produceras, varför mindre NaOH behövs för att omvandla hydrokloriden till en gas, etc., och mindre röra och krångel totalt sett. Faktum är att en person kan producera all den MeNH2 han eller hon behöver genom att helt enkelt röra om och koka den ursprungliga 40-procentiga lösningen, enkelt lossa och ladda om reaktorn och spara uppgiften att reagera den förbrukade lösningen med muriatisk syra till ett senare tillfälle.
Absorption av MeNH2 i MeOH
Det antas att medlemmar som läser detta inlägg förstår att en av anledningarna till att generera MeNH2-gas är att absorbera den gasen i kall, omrörd MeOH. Genom att väga MeOH före och efter gasupplösning kan mängden MeNH2 som återvinns beräknas, vilket krävs för ytterligare synteser. Observera att vissa personer föreslog att man skulle använda ett dispersionsrör när man absorberar MeNH2(g) i MeOH. Det rådet är inte motiverat och är osunt eftersom det kommer att öka ledningstrycket i systemet, vilket kan leda till katastrof. Följ inte dessa förslag - använd inte ett dispersionsrör. MeNH2(g) absorberas lätt i kall MeOH. B.p. för MeNH2 är -6 ºC, så det räcker med ett saltvatten-/isbad för att kondensera ångorna. Dessutom absorberas MeNH2(g) i MeOH vid nästan vilken temperatur som helst, utom varm. 1/2" OD polyetenslang från järnhandeln utan någon form av dispergeringsanordning på slangens ände är tillräckligt för detta ändamål.
Kontroll av återsugning
Suck-back uppstår när den mängd gas som genereras inte är tillräcklig för att kompensera för den mängd gas som absorberas. När gasproduktionen minskar uppstår återsugning. Återuppsugningen av MeOH med MeNH2-gas kan vara snabb och våldsam. Kontinuerlig återsugning indikerar att det är dags att ersätta den förbrukade lösningen i reaktorn med färsk 40 % lösning. Återutsugningen kontrolleras med stoppventiler för att avlasta ledningstrycket. En fälla måste dock installeras mellan gastorkröret och behållaren för de oundvikliga tillfällen då operatören tittar åt andra hållet och värdefull MeNH2/MeOH-lösning sugs in i systemet. Fällan måste vara större än volymen MeOH i behållaren, så att inget går förlorat och inget kan nå reaktorn. Om MeOH någonsin skulle sugas tillbaka in i den heta reaktorn där temperaturen är högre än b.p. för MeOH, kommer den resulterande explosionen av glasvaror att få allas uppmärksamhet. Men du kan vara säker på att detta inte är möjligt med den beskrivna uppställningen.
fällor ochstoppklockor
Last edited by a moderator:
@G.Patton Ledsen för det långa svaret, detta kommer att vara en fråga i två delar.
1. Betyder detta bara att koka 40% metylamin hcl aq-lösning (1000 ml H2O + 400 g metylamin hcl? Om så är fallet kanske du har en uppfattning om hur mycket metylamin hcl som skulle stanna kvar i den förbrukade lösningen? Jag försöker bara förstå hur effektiv processen skulle vara.
Så apparaten skulle vara något liknande - 2L 2neck rundbottnad med termometer och 50cm liebig condeser fäst vid gastorkningsrör och avslutad med molekylsikttorkflaska, suckback-kontroll och slangar / rör som går in i watter? (Jag vill få 40% aq-lösning för 4mmc-syntes)
Behövs också molekylsikttorkningen för att göra aq. lösning?
2. Om jag skulle gå aq. NaOH-rutten, föreställer jag mig apparaten enligt följande, 2L 2neck rbf med tryckutjämnad dropptratt i en och kondensor i den andra halsen, fortsätt med torkning och suckback-del, är det korrekt?
Kanske kan du dela vad som ska vara metylamin hcl och watter-förhållandet i reaktionskolven, liksom NaOH watter-förhållandet i dropptratten?
Jag skulle vara superglad för all information som kan hjälpa mig med en del av projektet. Jag har helt enkelt inte möjlighet att säkert köpa 40% lösning.
1. Betyder detta bara att koka 40% metylamin hcl aq-lösning (1000 ml H2O + 400 g metylamin hcl? Om så är fallet kanske du har en uppfattning om hur mycket metylamin hcl som skulle stanna kvar i den förbrukade lösningen? Jag försöker bara förstå hur effektiv processen skulle vara.
Så apparaten skulle vara något liknande - 2L 2neck rundbottnad med termometer och 50cm liebig condeser fäst vid gastorkningsrör och avslutad med molekylsikttorkflaska, suckback-kontroll och slangar / rör som går in i watter? (Jag vill få 40% aq-lösning för 4mmc-syntes)
Behövs också molekylsikttorkningen för att göra aq. lösning?
2. Om jag skulle gå aq. NaOH-rutten, föreställer jag mig apparaten enligt följande, 2L 2neck rbf med tryckutjämnad dropptratt i en och kondensor i den andra halsen, fortsätt med torkning och suckback-del, är det korrekt?
Kanske kan du dela vad som ska vara metylamin hcl och watter-förhållandet i reaktionskolven, liksom NaOH watter-förhållandet i dropptratten?
Jag skulle vara superglad för all information som kan hjälpa mig med en del av projektet. Jag har helt enkelt inte möjlighet att säkert köpa 40% lösning.
- By G.Patton
Hallå, nej. Det finns skrivet om metylaminvattenlösning, inte om metylaminhydroklorid. Det är stor skillnad. Om du vill få metylaminfri bas måste du lägga till en alkali där. Det finns reaktionsekvationen för dig:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (gas) + NaCl(aq)+ H2O
Du behöver ekvimolär mängd (1:1 i mol med metylamin * hcl) NaOH i cirka 50% aq sln.
Detta handlar om metylaminfri bas i aq-lösning:
Du behöver rbf med en återflödeskondensor och ett gastvättrör efter hans fyllda med vattenfri MgSO4 för att förtorka gasen och 3A molekylsikt för att ge en slutlig torkning är tillräckliga för att avlägsna all vattenånga. Du kan lägga till det direkt via första halsen eller använda rbf med två halsar (det är bättre alternativ).
Detta handlar om metylaminfri bas i aq-lösning:
Du behöver rbf med en återflödeskondensor och ett gastvättrör efter hans fyllda med vattenfri MgSO4 för att förtorka gasen och 3A molekylsikt för att ge en slutlig torkning är tillräckliga för att avlägsna all vattenånga. Du kan lägga till det direkt via första halsen eller använda rbf med två halsar (det är bättre alternativ).
