Syntes av ketamin

[G.Patton]

Nej, i den här reaktionen behöver du inte det. Ursäkta att jag först var missvisande.

 

[joejoe]

Ja, sir. Jag skulle vilja fråga i del 9, behöver jag värma CCI4 efter att ha rengjort den med natriumbisulfit? Finns det också ett behov av att lägga till ett torkmedel för att förvandla det till ett pulver i slutet? Som det i slutet av del 8.

 

[joejoe]

Mättad med metylamin i steg 10, vad är dess CAS-nr?

 

[G.Patton]

CAS 74-89-5 eller CAS 593-51-1 och använd proceduren från steg 10 för att få metylamingas.
Var har du läst om natriumbisulfit i detta steg? Du behöver inte använda torkmedel.

 

[joejoe]

Ursäkta, är det nödvändigt att värma efter tvättning med natriumbisulfit efter den orange suspensionen som bildades i steg2?

 

[joejoe]

Sir, jag skulle vilja fråga I det första steget, när cyklopentylmagnesiumbromid och 2-klorobenzonitril omrörs i 3 dagar, vad blir reaktionen för att veta att steget är slutfört? Vad är också förhållandet mellan NH4CI och reaktant? Vad är också förhållandet mellan bensen och reaktant?

 

[G.Patton]

Vad är det du inte förstår? eller vad är det du vill värma upp? Du måste tvätta reaktionslösningen med aq natriumbisulfit och sedan avdunsta den organiska lösningen. Denna tvättning minskar mängden bromöverskott
Du kan ställa in en timer för 72 timmar eller använda TLC för att kontrollera reaktionsavslutningen.
Jag har redan svarat dig.

 

[joejoe]

Sir, tack för att du undervisar!

 

[joejoe]

Sir, jag skulle vilja fråga i slutet av del 8, vad är förhållandet mellan bensen och reaktant.även i del 2, vad är förhållandet mellan natriumbisulfit och reaktant?

 

[G.Patton]

8. o-Klorfenylcyklopentylketon.
Till den sålunda erhållna Grignard-lösningen tillsätts 48 g o-klorbensonnitril och blandningen omrörs i 3 dagar vid RT. Den hälls sedan i en blandning av is/NH4Cl, med tillsats av lite konc. aq. NH3 och lämnas vid rumstemperatur tills all is smälter. Ketonen flyter delvis, delvis går till botten. Det extraheras med bensen (Använd 100 ml x2 gånger). Utbytena fluktuerar, men sjunker sällan under 55%.

Steg 2: alfa-brom (o-klorfenyl)-cyklopentylketon.
Till 21,0 g av ovanstående keton tillsätts 10,0 g brom i 80 ml koltetraklorid droppvis vid 0 °C. Efter att allt Br2 har tillsatts bildas en orange suspension. Denna tvättas med en utspädd vattenlösning av natriumbisulfit ( ~65 mL x2 av 10% lösning ) och indunstas för att ge 1-bromcyklopentyl-(o-klorfenyl)-keton, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Utbytet är ~66%. Denna bromketon är instabil och måste användas omedelbart. Försök att destillera den vid 0,1 mm Hg leder också till viss sönderdelning, så den bör användas utan ytterligare rening.

 

[kkk]

Sir, hur man börjar göra o-klorofenylcyklopentylketon.

 

[G.Patton]

Var har du tagit den där?

 

[kkk]

hur man säger

 

[joejoe]

Sir, den här frågan verkar dum, men för nybörjaren vill jag fortfarande fråga i detalj, under extraktionsprocessen, reaktanten och bensen, vilken ska fällas ut och vilken ska flyta?

 

[joejoe]

Sir, du sa 65 ml * 2 för rengöring. Behöver du lägga till natriumbisulfit för att upprepa avdunstningen två gånger? Eller menar du 130 ml för en?

 

[G.Patton]

Bensen har lägre densitet och kommer därför att ligga överst
Du har reaktionsmassan efter reaktionen och det finns ett överskott av brom. Du tillsätter vattenlösning av natriumbisulfit till reaktionsmassan, skakar den och delar upp skikten. Upprepa proceduren. Du måste kasta vattenskiktet (med natriumbisulfit) efter tvätt. NaHSO3 binder överskott av brom från reaktionsblandningen efter reaktionen. Förstår du vad jag menar?

 

[joejoe]

Så jag ska fortsätta experimentera med botten?

 

[joejoe]

Måste jag upprepa tvätt och indunstning 2 gånger?

 

[G.Patton]

Nej, din extraktion med bensen innebär att din produkt kommer att extraheras (placeras i bensen) av bensen. Sedan kommer du att arbeta med extrakt (bensen + produkt).
Nej, du måste indunsta sln. efter båda tvättprocedurerna...

 

[joejoe]

Tack för din detaljerade förklaring, jag förstår.

 

[joejoe]

Menar du att man ska tvätta reaktanten 2 gånger och sedan värma och indunsta 1 gång till för att få fram produkten?

 

[G.Patton]

Bara en gång, inte mer. Förstår du proceduren? Läs flera gånger för att förstå bättre. Jag har redan skrivit den här informationen. Det finns en tydlig och detaljerad förklaring.

 

[joejoe]

Sir, jag ska försöka ta reda på det.