Luta dig tillbaka, kĂ€ra lĂ€sare, och ha tĂ„lamod med en fascinerande berĂ€ttelse om hur man gör allas favorit 4 mmc.
LÄt oss ta reda pÄ vad och hur mÄnga mol det blir till vÄra favoritreagenser och reaktioner. SÄ, vad vi vet om dem, och vad vi fÄr (kontrollera berÀkningarna sjÀlv).
SÄledes Àr 1 mol 4-MPH 148,2 gram, med hÀnsyn till koncentrationen 148,2/99% = 149,7 gram, eller med hÀnsyn till densiteten = 155,5 ml.
SÄledes Àr 1 mol HBr = 80,91 gram, eller med hÀnsyn till koncentrationen av 168,5 gram 48% vattenlösning, eller med hÀnsyn till densiteten 112,5 ml
SÄledes skulle 1 mol MA i 38% lösning vara 82 gram 38% lösning, eller 91 ml med hÀnsyn till densiteten.
SÄledes skulle 1 mol HCl i 36% lösning vara 101,3 gram 36% lösning, eller med hÀnsyn till densiteten 86 ml.
Om HCl löses i IPS (saltsyra IPS, 30% lösning) eller dioxan (saltsyra dioxan 26% lösning), har vi:
- 1 mol HCl i IPS = 121,5 gram
- 1 mol HCl i dioxan = 140,2 gram.
Jag ber om ursÀkt till kemisterna för en sÄdan slarvig stavning.
Du kan sjÀlv berÀkna formeln och molmassan för jodketon med hÀnsyn till att istÀllet för brom (Br, molvikt 79,91) finns det jod (I, molvikt 126,9). Detta förklarar ocksÄ varför det krÀvs mer jodketon Àn bromketon för att göra samma mÀngd mephedron: det Àr tyngre per molekyl.
Detta recept anvÀnder minimal men professionell utrustning. Flaskor, rör, övergÄngar. Jag har en dÄlig instÀllning till "pot" -synteser, eftersom det i grunden Àr omöjligt att uppnÄ normala utbyten och kvalitet i dem.
Jag Àr inte emot den fria distributionen av detta manus, men jag skulle vilja hÀnvisas till och gilla. Det finns dock inga obligatoriska ÄtgÀrder hÀr heller, allt Àr upp till dig.
Reaktionsformler (hÀr gÄr tvÄ reaktioner parallellt, en del av resultatet av den andra reaktionen returneras som en startreagens för den första):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O och
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
TOTAL REAKTION: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Reaktionsresultat - Bromketon-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 TvÀttning efter bromering.
NödvÀndigt för att avlÀgsna resterande brom och syra frÄn den resulterande bk-4.
1.3 Aminering av BK-4 med metylamin för att ge mefedron
Reaktionsformel:
- C10H11Br+2ĐĄH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Reaktionsresultat - fri bas av mefedron (olja, fri bas), C11H15NO
1.4 TvÀttning efter aminering.
NödvÀndigt för att avlÀgsna resterande metylamin (MMA) och frÄn det resulterande mefedronet
1.5 Syrning med saltsyra (vattenhaltig vÀtekloridlösning) med frisÀttning av vattenhaltig lösning av 4-MMS
Reaktionsformel - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Reaktionsresultat - mefedronhydroklorid, C11H15NO*HCl
1.6 TvÀttning efter surgörning.
NödvÀndigt för att rengöra vattenlösningen av HC 4-MMS (mef) frÄn den organiskt lösliga smutsen.
Detta steg Àr endast meningsfullt om man bland försurningsmetoderna har valt försurning till vattenfraktionen, och kan i princip betraktas som början pÄ rengöringen. Men eftersom det utförs pÄ reaktorn som en del av samma lastning och samma procedurer, nÀmner jag det som en del av syntesen.
ReagensberÀkningar för 30 mol:
4-mpf (den huvudsakliga prekursorn för tillverkning av mephedrone):
----- 30 mol 4-mpf Àr 4 491 gram eller 4 536 ml. Vi tar hÀr hÀnsyn till koncentrationen (99%) och densiteten (99%) av 4-mpf
TOTAL Àr 4,491 gram eller 4,536 ml.
HBr (vÀtebromidsyra - vattenlösning):
----- 30 mol Hbr (det Àr 2 428 g ren eller 5 060 g 48% lösning, eller 3 395 ml) PLUS 5% lager
TOTAL mÀngd Hbr Àr 5 310 gram, eller 3 570 ml
VÀteperoxid (vi rekommenderar att koncentrationen inte Àr högre Àn 37%, högre koncentrationer Àr en brandrisk):
----- 30 mol H2O2 (det Àr 1 020 g ren eller 2 756 g 37% lösning eller 2 418 ml) PLUS en reserv pÄ 10%.
TOTAL 37% PERKISSION - 3 033 gram eller 2 660 ml
Om du har köpt en annan koncentration av peroxid kan du enkelt (med hjÀlp av informationen i artikeln "Molar Calculus for Dummies") rÀkna om till den mÀngd du behöver.
Det högsta möjliga teoretiska utbytet frÄn detta steg Àr 20 mol, eller 4 542 gram BK-4.
Uppskattat utbyte inklusive förluster vid syntes och tvÀttar - 93% - 28 mol eller 6 360 g BK-4
För avfÀrgning och avlÀgsnande av surhet behöver du (minst)
- Natriumsulfit 20% lösning - 400 ml, dvs. cirka 80 gram natriumsulfit upplöst i 320 ml vatten.
- Natriumbakpulver 6% puré - 1 400 ml, dvs. cirka 230 gram soda upplöst i 1 170 ml vatten.
MEN: detta Àr om du har tömt det vattenhaltiga skiktet ordentligt utan att lÀmna nÄgot betydande restvatten (med brom och syra). DÀrför rÄder vi dig att göra tvÄ eller kanske tre gÄnger sÄ mycket av dessa reagenser och tillsÀtt i smÄ portioner - natriumsulfit - tills PM missfÀrgas och soda - tills Psch Àr minst 6-7. I detta fall kan reagenser gÄ mer - det hÀnder.
Efter dessa operationer tillsÀtter vi lösningsmedlet - i detta fall ortho-xylen i mÀngden
----- 250 ml/mol*30 mol = 7 500 ml eller, med hÀnsyn till dess densitet pÄ 0,88 = 6 600 g.
BerÀkning av reagens för 28 mol:
BK-4 (utmatning frÄn BROMING):
----- 6,360 g. BK-4
TOTALT: 6 360 gram
Lösningsmedel (hÀlldes i vid föregÄende steg - tvÀttning).
----- o-xylen, lösningsmedlet som BK-4 löstes i efter tvÀttning i föregÄende steg.
TOTALT: 6 600 gram eller 7 500 ml
Metylamin (monoetylamin, MMA).
----- NOTERA. Steget krÀver TVà mol MMA per 1 mol BK-4, plus en reserv pÄ 1,4. SÄ du fÄr 2*1,4*28=78,4 mol MMA, eller 2437 gram rent. Se till att din vattenlösning av MMA inte Àr uttömd och matchar koncentrationen, eller ta ett större lager(!)
TOTALT: 6 400 gram 38-procentig vattenlösning, eller 7 030 ml.
Maximalt teoretiskt utbyte Àr 28 mol eller 4 960 gram mefedron.
Planerat utbyte inklusive förluster vid syntes och tvÀttar - 78,5% - 22 mol eller 3 900 gram mefedron.
Destillerat vatten anvÀnds för att spola bort oljan i lösningsmedlet. En portion spolning Àr ungefÀr 1/10 av RM-volymen, dvs. 1 400-1500 ml
TOTALT: Destillerat vatten i en mÀngd av 1400 ml*Antal tvÀttar. Det kan bli frÄn 3 till 6 spolningar. Vi rekommenderar att du fyller pÄ 10 liter vatten för sÀkerhets skull.
Dessutom behövs 2 portioner lösningsmedel (o-xylen) pÄ ca 500 ml vardera för oljeutvinning frÄn det drÀnerade vattenskiktet.
TOTALT: 1000 ml o-xylen för att extrahera oljan frÄn vattenskiktet.
BerÀkning av reagens för 22 mol:
Mefedron (Freebase 4-MMC, "olja"):
----- 3 900 gram (utbyte frÄn AMINING-steget)
TOTALT: 3 900 gram
LĂSNING (Ortoxylol, O-xylol):
7 500 ml hÀlls i 1.2. - tvÀtt efter BROMING-steget. PLUS 1000 ml som anvÀnds för att extrahera "oljan" i steg 3.4. - tvÀttning efter AMINING-steget)
TOTALT: 8 500 ml
UppsÀttningen reagenser skiljer sig dessutom Ät beroende pÄ vilken surgörningsmetod man vÀljer.
För vattenfri försurning (för kÀrl som inte har bottenavlopp)
Saltsyra IPS (gaslösning av vÀteklorid i isopropylalkohol):
----- 22 mol HCl Àr 801 g ren vÀteklorid, eller 2 670 g. 30% lösning i IPS, eller 2 500 ml lösning.
TOTALT blir det 1 670 g 30 % HCl-lösning i IPS, eller 2 500 ml.
För surgörning i vattenfraktionen (för reaktorer):
Saltsyra (gaslösning av vÀteklorid i vatten):
----- 22 mol HCl Àr 801 g ren vÀteklorid, eller 2 225 g 36% vattenlösning, eller 1 885 ml lösning.
TOTALT Àr 2 225 g 36 % vattenlösning, eller 1 885 ml.
Destillerat vatten: för att sÀkerstÀlla att ALL GC MMA Àr löslig i vatten rekommenderas att man hÀller i ungefÀr 2,5 gÄnger mer vatten Àn den saltsyra som anvÀnds.
TOTALT 4 700 ml destillerat vatten
Det maximala teoretiska utbytet Àr 4 700 g GC mefedron.
Planerat utbyte inklusive tvÀttar -- 95% -- Àr 21 mol eller 4 488 gram.
DXM anvÀnds för att tvÀtta den vattenhaltiga fraktionen i lösningsmedel. TvÀttningen görs efter avtappning av det organiska skiktet. En portion tvÀtt motsvarar ungefÀr 1/10 av volymen av den ÄterstÄende vattenhaltiga fraktionen, PM, dvs. 1 100 ml. Vanligtvis rÀcker det med 2-3 tvÀttar.
TOTALT: DXM i en mÀngd av 1 100 ml*Antal tvÀttar.
1.1 Förberedelser.
Reaktorn (reaktionskÀrlet) fylls med 4-mpf och Hbr i de angivna mÀngderna (helt). VÀteperoxid hÀlls i en dropptratt (eller nÄgon annan matningsanordning, t.ex. en doseringspump). Alla reagenser Àr rumstempererade. Reaktorns kyl-/vÀrmesystem Àr instÀllt pÄ att kyla RM under de första 15-20 minuterna, sÄ att sÄ mycket peroxid som möjligt kan hÀllas under denna tid. Efter 10 minuters reaktion bör dock temperaturen i RM överstiga 70-75 grader. Om du inte kan göra det mÄste du vÀrma RM mycket mer Àn 1/3 av peroxiden, och hela reaktionen kommer att gÄ hÀlften sÄ lÄngsamt. Utbytet kan ocksÄ vara mindre. All reaktion bör företrÀdesvis utföras i temperaturomrÄdet 70-85 grader Celsius och förberedas efter 15-20 minuters reaktion tvÀrtom, börja vÀrma RM, sÄ att temperaturen i RM inte har sjunkit under 70 (helst 75) grader. Eftersom vÀrmen till ca 1/2 av peroxiden kommer att frigöras aktivt, sÀtts temperaturen pÄ vÀrmevÀtskan till ca 60 grader, för att sedan höjas till 70-75 grader.
!!! Viktigt-1: I motsats till mÄnga recept Àr den höga reaktionstemperaturen anvÀndbar och pÄskyndar kraftigt passagen av detta steg och pÄverkar inte produktens renhet. Men nÀrvaron av UV-strÄlar Àr skadlig för reaktionen - biprodukter bildas. DÀrför Àr det lÀmpligt att helt ta bort naturligt ljus, stÀnga av alla ljuskÀllor (inklusive fluorescerande och LED), och reaktionen bör utföras i gult ljus (halogen, glödlampor, LED-lampor med en fÀrgtemperatur pÄ 2500-3000K). Helst köpa och slÄ pÄ speciella UV-fria lampor (gult ljus). Eftersom detta ljus sannolikt inte kommer att vara tillrÀckligt, ha en bÀrbar lampa (helst gul ocksÄ) för att belysa den del av reaktorn du vill se vilket tillstÄnd din RM Àr i.
!!! Viktigt-2: Det finns ingen tidsgrÀns för reaktionen. Inga biprodukter kommer att bildas om du gör det lÀngre. SÄ till exempel, om du kommer in i temperaturomrÄdet 75-85 grader, kommer hela reaktionen att slutföras pÄ cirka 1:00 - 1:15 tid, men om temperaturen förblir under 70 grader kan du behöva 3:00 - 3:30 tid, eller mer (upp till 4:30)
!!!Viktigt-3: TvÄ reaktioner körs parallellt i bromeringsprocessen, och var och en Ätföljs av en vÀrmeavgivning.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O och
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Man antar att nÀstan all vÀrme frigörs i den första reaktionen, men det stÀmmer inte - de Àr bÄda ungefÀr lika exoterma. Var och en av reaktionerna har sin egen sÀrprÀgel - den första reaktionen frigör molekylÀr brom, som fÀrgar PM gul-orange-röd-mörk rödbrun. Den andra reaktionen bleker dÀremot PM (helt eller delvis) och frigör gasformig HBr - dvs. samma BVK, som till största delen absorberas av PM, men som kan fly (inte hinner absorberas) genom dina absorptionskaskader som kaustiksyragas.
I början av syntesen gÄr de ungefÀr lika fort, eller till och med en sekund snabbare. Men efter att ungefÀr hÀlften av 4mpf har reagerat, saktar den andra reaktionen ner och RM blir permanent fÀrgad, i större eller mindre nyanser av rött. Den andra reaktionen Àr ocksÄ autokatalytisk, eller enkelt uttryckt, upprÀtthÄller sig sjÀlv, det vill sÀga den sker i "utbrott", vilket resulterar i en stark frisÀttning av HBr, och RM blir starkt missfÀrgad. Detta reaktionsförlopp Àr normalt och behöver inte befaras, men dropparna i reaktorn och returkylaren bör sÀkras sÄ att de inte slÄs ut av en tryckökning. Dessutom kan starten pÄ nÀsta "burst" av den andra reaktionen provoceras, till exempel genom att stoppa omrörningen i 2-3 minuter, eller en kraftig förÀndring av omrörarens hastighet, för att inte ackumulera produkter frÄn den första reaktionen och lÄta den andra gÄ oftare med mindre reagenser, vilket gör din reaktion lugnare. Under den andra halvan av syntesen kan HBr, som bildas i den andra reaktionen, ocksÄ behövas för att hÄlla den igÄng. DÀrför, om PM Àr mycket röd, bör du sluta fÀsta peroxiden (som i avsaknad av fri HBr i den andra halvan av syntesen kanske bara sönderdelas och inte gÄr till rÀtt sak) och stÀnga av omrörningen i 2-3 minuter för att lÄta den andra delen av reaktionen "starta".
Under den andra halvan av syntesen, av de skÀl som beskrivs ovan, slutar PM att missfÀrgas och fÄr en röd nyans. HÀr tittar vi noga pÄ fÀrgen pÄ RM, om en mörkröd / burgunderfÀrgad nyans upptrÀder, liksom rödaktiga Ängor som kommer ut ur reaktorn, förstÄr vi att vi har ett stort överskott av brom och dÀrför förmodligen brist pÄ HBr (som kommer att dyka upp igen efter passagen av den andra reaktionen). Och detta betyder - vi mÄste stoppa peroxidtillsatsen (den kan sönderdelas förgÀves) och försöka "provocera" början pÄ den andra reaktionen genom att stoppa omröraren i 2-3 minuter (till noll) och sedan plötsligt Àndra dess rotationshastighet med valfritt antal varv, frÄn 0 till max. Dessa ÄtgÀrder bör vara tillrÀckliga för att din PM ska börja avfÀrgas, och den HBr som inte hÄlls kvar i RM gick genom kaskaderna (vi kommer ihÄg att det finns en reserv). RM kommer dock inte att avfÀrgas till vitt som i början av syntesen, och nÀr du vÀl uppnÄr en ljusorange fÀrg mÄste peroxidtillsatsen Äterupptas. Detta kommer att hÀnda flera gÄnger (beroende pÄ missfÀrgningens djup), och den mörkröda fÀrgen kommer att byggas upp snabbare, och missfÀrgningen kommer att hÀnda mindre ofta och med fler "provokationer". Innan de sista 10-15% av peroxiden tillsÀtts bör du försöka maximera blekningen. Temperaturen vid denna punkt kommer inte lÀngre att stiga med mer Àn 3-4 grader, och temperaturen pÄ vÀrmevÀtskan i jackan bör inte vara under 70 grader, för att undvika kristallisering av bk-4. I allmÀnhet, om du hÄller temperaturen inom 75-85 grader, detta steg uppnÄs pÄ cirka 40-50 minuter, vid temperaturer under det kan det ta upp till 3 timmar. Men om du fÄngas i en minskning av RM-temperaturen under 70 grader, eller Ànnu mer, kristalliseringen av bk-4, du mÄste fokusera sÄ mycket anstrÀngning som möjligt pÄ att vÀrma upp RM. I det hÀr skedet kommer du sannolikt att ha HBr som bubblar i kaskaderna ÀndÄ, och om "t" Àr över 75 och bubblar, bör peroxidtillsatsen avbrytas ett tag (tills bubblingen Àr över).
Sedan hÀller du i den ÄterstÄende 10-15% peroxiden i snabb takt och rör om PM i ytterligare 10-15 minuter. Det kommer inte att missfÀrgas mycket lÀngre och överskottet av HBr kommer att bubbla i dina kaskader. Om reaktionen genomfördes ganska bra kommer överskottet av peroxid att bubbla i kaskaderna - dess bubblande skiljer sig frÄn HBr genom att det inte sammanfaller i tid med avfÀrgning (HBr-slÀpp sammanfaller) och Àr lika i den första och andra flaskan i kaskaden (HBr, pÄ grund av dess absorption av soda eller alkali, har mindre bubblande i den andra flaskan). I vilket fall som helst hÀller du ut all peroxid, och lagret av HBr och peroxid bör vara tillrÀckligt för att du ska fÄ alla 4-mpf pro-rominerade. Efter det försöker du brominera resten av 4-mpf i din PM genom de ovan beskrivna "provokationerna", flera gÄnger, spendera 15 minuter, som ett alternativ - lÀmna RM med mixern avstÀngd i en halvtimme, glöm inte att vÀrma, vrid sedan kraftigt mixern till maximalt varvtal. Bromering av kvarvarande 4-mpf kommer att ses visuellt som "blommor" eller "saluter" som stiger upp frÄn djupet av RM, tillsammans med bubblor - mycket vÀl sett pÄ ytan av RM nÀr omröraren stoppas - de dyker upp i 1-2 minuter efter stopp. NÀr sÄdana spÄr efter flera provokationer slutar dyka upp har din 4-mpf reagerat.
Ta dig tid de första gÄngerna, kom ihÄg att fördröjning av reaktionstiden, sÀrskilt om du inte har nÄtt rÀtt temperatur, inte kommer att förstöra din produkt. Och det Àr bÀttre att spendera bÄde 3 och 4 timmar för att fÄ maximalt utbyte. Du kan justera den optimala tiden och temperaturen senare. SÄ om det finns nÄgra problem (till exempel inte missfÀrgad i tid), öka bara tiden och kom ihÄg att vÀrma PM till rÀtt temperatur. För att titta pÄ tillstÄndet och fÀrgen pÄ RM behöver du en bÀrbar lampa pÄ en lÄng sladd (jag brukar titta pÄ toppen av RM och "svansen" (bottenavloppet) pÄ reaktorn). Bottenavloppet, pÄ grund av det faktum att det Àr utanför manteln, Àr vanligtvis vid 2/3 av syntestiden igensatt med fast utfÀlld bk - det finns inget du kan göra Ät det, det kommer sedan att lösas upp i nÀsta steg. Ofta faller ocksÄ fast BK ut pÄ locket och ovanpÄ reaktorvÀggarna (frÄn insidan, naturligtvis) - jackan nÄr inte dit ocksÄ - detta kommer ocksÄ att gÄ till upplösning senare.
SÄ, bromering av 4-mpf Àr klar, provokationer ger inte synliga bubblor, sÄ bromering Àr klar. Temperaturen pÄ RM hÄlls endast av jackan och den gÄr ner till 68-70 grader. Vi sÀnker temperaturen pÄ jackan (vÀrmetank) till 60 grader och fortsÀtter omedelbart till neutraliseringen och sköljningen av RM.
TvÀttning av RM efter bromering.
Som jag sa tidigare Àr det möjligt (och önskvÀrt) att tvÀtta omedelbart efter bromering, inte lÄta RM svalna under kristallisationstemperaturen för bk-4, för att inte vÀrma upp det smÀrtsamt och lÀnge efterÄt. Jag Àr seriös - för det första kan temperaturskillnaden mellan reaktorns centrum och kanter vara ganska stor, vilket kommer att komplicera smÀltningen av bk-4, och för det andra - lösningsmedlet kan hÀllas först efter RM-avfÀrgning med natriumtiosulfat.
Det Àr viktigt. Lösningsmedlet (i vÄrt fall ortho-xylen) mÄste hÀllas först efter avfÀrgning av RM, eftersom det i sig Àr vÀl bromerat av brom, som Äterstod i vÄr RM, vilket ger en biprodukt. SÄ vi bleker PM först. För detta ÀndamÄl mÄste du ha i en liten dropptratt (250-500 ml) utspÀdd 10% lösning av natriumtiosulfat (30 gram tiosulfat per 270 gram vatten eller 50 gram per 450 ml vatten). Om tratten Àr 250 ml kan du göra en starkare lösning eller fylla pÄ den efter hand. Beroende pÄ olika parametrar (kvaliteten pÄ din HBr, förekomsten av brom, reaktionshastigheten osv. - kan det behövas mellan 200 och 400 ml lösning). Tiosulfatlösningen förstörs i luften, inte snabbt men sÀkert, sÄ det Àr mer korrekt att göra den precis före reaktionen.
SÄ du lÀgger en liten dropptratt med lösningen och sÀtter pÄ en bra omrörning (vi har cirka 450 rpm) och börjar hÀlla lösningen. Du kan hÀlla de första 100-150 ml sÄ snabbt som möjligt och sedan lÀgga till 20-50 ml efter behov, beroende pÄ fÀrgen pÄ RM. TÀnk pÄ att blekningen inte Àr omedelbar, det tar flera minuter. Din RM börjar blekas, frÄn gult till vitt. Om du gjorde reaktionen korrekt uppnÄs en mjölkvit RM-fÀrg. NÀr denna fÀrg har uppnÄtts kan infusionen av tiosulfatlösningen faktiskt stoppas, den vita fÀrgen Àr det enda kriteriet för infusionens tillrÀcklighet. Om du utförde reaktionen med en bieffekt (i ljuset, till exempel), kommer RM att förbli gulaktig i fÀrg. Infusionen bör dÄ avbrytas om fÀrgen inte Àndras efter ytterligare 20-30 ml infusion. Om du har rester av bk-4 fryst nÄgonstans i RM med en annan fÀrg Àn vit (t.ex. orange), kan du ha en "extra" 50 ml efter att ha stoppat avfÀrgningen sÄ att tiosulfatet "fÄngar upp" Àven denna brom efter att ha tillsatt lösningsmedel och löst upp dessa bitar. I allmÀnhet kommer ett litet överskott av tiosulfat inte att skada din RM.
Temperaturen pÄ din RM genom att hÀlla tiosulfatlösning vid rumstemperatur och omrörning kommer att sjunka till cirka 60-65 grader, du kan inte gÄ lÀgre Àn sÄ, du mÄste vÀrma upp den med en jacka. Och det Àr dags att hÀlla lösningsmedlet, helst ocksÄ uppmÀtt i förvÀg. I allmÀnhet Àr det bÀttre att mÀta och hÀlla alla reagenser för syntesen i kolvar / behÄllare (helst med en pip) pÄ en gÄng för att inte slösa bort tid pÄ detta arbete under syntesen.
Sedan hÀller vi i den nödvÀndiga mÀngden ortho-xylen och rör om. VÄr RM blir vit och grumlig under omrörning, eftersom temperaturen sjunker. Upplösningen pÄgÄr dock, och om din RM under denna upplösning blir gul igen (dvs. nÄgonstans kom oredovisad brom ut), kan du tillsÀtta mer tiosulfatlösning. Enligt min erfarenhet löser den lÀngsta "svansen" av reaktorn (bottenavlopp), som vi har utanför vÀrmezonen, men det löser sig pÄ 15-20 minuter, det mÄste ge god omrörning och temperatur pÄ RM minst 50-55 grader (uppvÀrmning, vid behov med jacka) - och denna "svans" smÀlter av "tratt" av vatten och lösningsmedel, genom flöde, vilket ger omrörare. Som en sista utvÀg kan sÄdana "döda" zoner vÀrmas upp med en konstruktionstork, men inte utsÀtta den för temperaturer över 150 grader, sÄ att glaset inte spricker. bk-4, fastnat pÄ toppen av reaktorvÀggarna och pÄ locket (frÄn insidan) tvÀttas av med en kraftig förÀndring av blandarens hastighet, vilket skapar vÄgor och stÀnk av lösningsmedel. VÄr reaktor Àr fylld tillrÀckligt högt, sÄ dessa vÄgor och stÀnk kommer att skölja bort den stelnade bk-4.
NÀr upplösningen Àr klar och det inte finns nÄgon fast bk-4 kvar i bottenavloppet och andra hörn av reaktorn, stÀngs omröraren av och skikten delas. Det översta lagret du ska ha Àr bk-4 löst i xylen, det ska vara cirka 15,5-16 liter. Det nedre skiktet Àr vatten med föroreningarna borttagna - cirka 4 liter eller lite mer (om du anvÀnde 37% peroxid. Bottenskiktet drÀneras i avfallet, och först dÄ neutraliseras syran (eftersom det mesta av syran gÄr in i det vattenhaltiga skiktet, och vi sparar mycket lÀsk och trafik). UppvÀrmningen av reaktormanteln kan stÀngas av, eftersom vi i framtiden kommer att behöva en RM-temperatur pÄ cirka 35 grader Celsius.
Efter att ha tagit bort vattenskiktet hÀller vi sodalösningen under konstant omrörning. Det bör vara cirka 1 -1,5 liter i form av 10% sodalösning (200 gram soda per 1 800 ml vatten). StrÀngt taget ska den hÀllas till ca 8, men det Àr svÄrt att mÀta pÄ det hÀr sÀttet (vi mÄste ta prover av vattenskiktet ur reaktorn). SÄ vi hÀller exakt cirka 1,2 liter och börjar sedan tillsÀtta 100 ml. Kanske inte frÄn första bryggningen, men du kommer att mÀrka att den svagt citrongula nyansen av bk-4-lösningen i xylen i din RM vid nÄgot tillfÀlle blir en krÀmig nyans (dvs. mer brunaktig, kaffefÀrg). Detta Àr vanligtvis den punkt dÄ du hÀller precis rÀtt mÀngd bakpulver. Det Àr den typ av tidsbesparande tiphook. I allmÀnhet Àr det inte ett stort problem att hÀlla lite mer eller lite mindre bakpulver. NÀr du har fÄtt rÀtt psch (eller rÀtt nyans) rör du om lösningen i 2-3 minuter och stoppar sedan omröraren. Du hÀller det nedre vattenhaltiga skiktet (nu Àr det lika mycket som du hÀllde sodalösningen) i papperskorgen. Sedan tvÀttar du din RM tre eller fyra gÄnger i delar av 1,5 liter destillerat vatten, enligt samma schema - hÀll vatten, rör om i 2-3 minuter, stopp, vÀnta pÄ separation av lager, drÀnera vatten. Det sista vattenhaltiga skiktet drÀneras separat, mÀta psh - det bör inte vara mindre Àn 7. Om allt Àr bra - tvÀttning av bk-4-lösning i vatten Àr klar, du kan gÄ vidare till amination.
Vad jag gillar med denna syntes Àr amination.
!!! Viktig-1: Amineringsreaktionen mÄste Àga rum vid en strikt kontrollerad temperatur och tid. Skarpa temperaturfluktuationer (sÀrskilt överhettning) eller att hÄlla reaktionen för lÀnge leder till uppkomsten av biprodukter - isomephe och pyraziner, och stark överhettning (cirka 70 grader) leder till att de upptrÀder inom nÄgra minuter. SÄ nÀr du börjar med amineringen mÄste du vara sÀker pÄ att din jacka (och termostat) kan ge tillförlitlig temperaturkontroll. Dessutom (detta Àr viktigt eftersom mÄnga gör fel hÀr) Àr det viktigt att se till att dina termometrar visar temperaturen korrekt. Det Àr lÀmpligt att ha tvÄ termometrar (varav en Àr en flytande analog) i din RM för att övervaka temperaturen ifall RM, ganska aggressivt, skulle skada huvudtermometern i din reaktor. Det Àr ocksÄ lÀmpligt att kalibrera den digitala termometern, ocksÄ med en vÀtska med kÀnd temperatur. NÀr det gÀller den extra termometern Àr det viktigt att se till att den nÄr upp till RM-nivÄn i reaktorn (kolven). Reaktorbelastningen i denna process förÀndras inte och Àr cirka 21 liter (vi kommer ihÄg att en 20-liters reaktor rymmer cirka 24 liter vÀtska, dvs. nÄgot annat ÄterstÄr). Om du inte Àr sÀker pÄ reaktorns kapacitet, du kan lÀgga till 1-1,5 liter mindre lösningsmedel i föregÄende steg, detta Àr acceptabelt. Men du mÄste ha extra 3 liter luft i reaktorn, för omrörning och nÄgot annat, du kommer att ta reda pÄ nedan.
!!! Viktig-2: Temperatur-tidsregimen för ortho-xylen och toluen Ă€r densamma som för bensen. PĂ„ grundval av detta valde jag 60 grader och 2,5 timmar. I det hĂ€r fallet vĂ€rms de första 15 minuterna upp, det vill sĂ€ga lite "ofullstĂ€ndigt". Observera att utseendet pĂ„ iso-meph vid 50 grader och 60 grader Ă€r ungefĂ€r detsamma, vilket bestĂ€mde mitt val. Vissa kemister som jag respekterar rekommenderar dock en regim pĂ„ 50 grader och 4 timmars tid, vilket kan indikera kanske inte helt korrekta resultat av studien, men jag kunde inte fĂ„ bekrĂ€ftelse pĂ„ detta. I allmĂ€nhet Ă€r reaktionen vid mina valda parametrar snabb och produkten Ă€r ren, men överhettning hĂ€r Ă€r farligare Ă€n vid 50 grader. Ăven efter slutet av den erforderliga tiden bör RM kylas sĂ„ snabbt som möjligt, separera skikten parallellt och drĂ€nera det vattenhaltiga skiktet (det kommer att vara i botten hĂ€r ocksĂ„), sĂ„ att sidoreaktioner stoppar sĂ„ snart som möjligt och inte gĂ„r under tvĂ€tten efter amination. Kylning under 35-40 grader Ă€r tillrĂ€ckligt.
Amineringsreaktionen pÄ dessa lösningsmedel (bensen / toluen / o-xylen) kÀnnetecknas av en lugn lÄngsam men ihÄllande uppvÀrmning, intrÀffar inom cirka 15 minuter. Detta gör att du kan stÀlla in den initiala temperaturen pÄ 35 grader och stÀnga av vÀrme / kyljackan (du kan sÀtta pÄ den lite kylning, men efter 20 minuter mÄste du vÀrma upp den), slÄ pÄ mixern vid ett anstÀndigt varvtal (i vÄrt fall - cirka 1000) hÀll omedelbart ALL metylamin i PM och vÀnta pÄ uppvÀrmningen, som toppar vid cirka 15 minuters reaktion. Om du har olika parametrar (RM-volym, reaktionshastighet för mantel, termostatkapacitet) kommer starttemperaturen att vara annorlunda. I allmÀnhet skulle jag rekommendera att sÀnka starttemperaturen om du ökar PM-volymen och öka den om du minskar den, men du mÄste hitta det exakta vÀrdet sjÀlv.
!!! Viktigt-3: Med tanke pÄ att överhettning över 60 grader Àr oönskad kan jag ge dig ett bra tips. Innan du startar reaktionen, hÀll 2 liter kallt (iskallt) destillerat vatten i en dropptratt eller annat kÀrl som snabbt kan tömmas i reaktorn och mÀtas. Att tillsÀtta detta vatten i RM har ingen effekt pÄ reaktionen, men Àven en halv liter kan sÀnka temperaturen i RM med 3-5 grader nÀstan omedelbart, och sÀkert snabbare Àn den stiger under uppvÀrmning. Detta Àr vad en fri luftvolym i reaktorn Àr till för. Den bör tillsÀttas nÀr temperaturen i RM överstiger 61 grader, i smÄ portioner, och hÄlla temperaturen högst 60 grader.
SÄ vi stÀller in starttemperaturen, sÀtter pÄ omröraren pÄ högt varvtal, stÀnger av manteln för tillfÀllet (eller sÀtter pÄ den lite kylning), sÀtter nödkylaren i tratten ovanför reaktorn, hÀller all MA pÄ en gÄng och sÀtter pÄ timern. Om man Àr sÀker pÄ sin mantel och termostat kan man stÀlla in temperaturen högre direkt och hÄlla den stabil med termostaten, men jag fokuserar pÄ flaskor/hemgjorda reaktorer, och dÀr Àr manteln inte sÄ bra. Och vÄr RM börjar vÀrmas upp, sakta men oundvikligt, och inom ca 15 minuter nÄr den 60 grader, dÀr de sista graderna gÄr mycket lÄngsammare Àn de föregÄende. NÀr vi inser att vid 60 grader Àr temperaturtillvÀxten i stort sett fullstÀndig (och all vÀrme vi har kommer att frigöras i cirka 20 minuter), slÄr vi pÄ jackvÀrmen för att "plocka upp" och hÄlla temperaturen. Jag mÄste stÀlla in temperaturen pÄ vÀrmevÀtskan till 62-63 grader, stÀnga av den nÀr den överstiger det vÀrdet och slÄ pÄ den nÀr den sjunker till 60 grader. Om allt görs korrekt tar det 15-20 minuter för temperaturen i PM att nÄ 59-60 grader, och pÄ denna nivÄ kommer den att fixas. DÀrefter vÀntar du pÄ de trÄkigaste 2 timmarna i denna syntes, men du mÄste se till att temperaturen inte gÄr runt, vilket dock Àr ganska lÀtt att göra, eftersom reaktionen Àr mycket förutsÀgbar. I slutet av reaktionen mÄste du vÀrma mer i genomsnitt, men det Àr ocksÄ förstÄeligt. Om temperaturen börjar hoppa över 61 grader, anvÀnd "nödkylning", men inom rimliga grÀnser.
Vidare Àr allt enkelt. Efter 2 timmar och 30 minuter (dÀr de första 15-20 minuterna - uppvÀrmning och stabilisering av temperaturen) - Àndrar vi kraftigt jacklÀget och sÀtter det pÄ maximal kylning (till T = 35 grader), och i hantverkssystem - hÀller vi i kylvatten - isvatten eller hÀller is, vi stÀnger av omröraren och skikten delas upp. Oljan blir en ljusorange fÀrg, vattnet Àr nÀstan fÀrglöst, vi drÀnerar vattnet i en separat behÄllare och börjar extrahera och spola oljan.
Förresten, ytterligare en anteckning om amination. Vi tog metylamin med 1,5 gÄnger molreserv, och med tanke pÄ att du behöver 2 mol av det för 1 mol bk-4, fÄr du 3 gÄnger mÀngden (med mol) bk-4. Om din leverantör har ett samvete och du inte lagrade det pÄ batteriet med locket öppet, rÀcker det vanligtvis, och prat om en 6-faldig reserv kan klassificeras som en forumskrÀckhistoria. Efter att ha tömt vattenlagret Àr det dock ingen dum idé att bara lukta pÄ det. Lukten av urin/ammoniak/metylamin sÀger dig att allt Àr bra, det finns tillrÀckligt med lager. Men frÄnvaron av en sÄdan lukt, mycket mindre den distinkta lukten av bk-4, sÀger dig att du har otur och att din metylamin inte Àr bra. Och nÀsta gÄng mÄste du lÀgga till mer av det (och kanske Àndra din leverantör). Jag kan inte sÀga hur mycket mer - det beror pÄ utbytet av slutprodukten, men tack och lov har jag aldrig stött pÄ sÄ utmattad metylamin.
Minns att "olja" vi kallar den fria basen av mefedron (fri mefedronbas), som erhÄlls efter aminering av bk-4. Efter denna reaktion bör den tvÀttas av metylaminrester (som togs i överskott pÄ grund av dess flyktighet), liksom metylaminhydrobromid (HB), som erhÄlls frÄn den "andra" molen MA som binder vÀtebromiden som produceras under aminering av bk-4. BÄda dessa Àmnen Àr vÀl vattenlösliga och olösliga i o-xylen, sÄ de tvÀttas frÄn "oljan" med vatten. NÀsta steg av försurning Àr mycket oönskat, eftersom HB MA och HC MA, som upptrÀder under försurning frÄn MA, för det första Àr vattenlösliga, precis som HC mephedrone, vilket innebÀr att de tvÀttas mycket dÄligt. Och för det andra Àr de mycket ohÀlsosamma för anvÀndarens hÀlsa, sÄ sÀtt inte upp köpare. Och du mÄste tvÀtta det rent, men pÄ bekostnad av vissa förluster av sjÀlva "oljan" - inte utan anledning Àr det förvÀntade utbytet av detta steg lÀgre Àn för de andra.
Varför Àr det sÄ? Eftersom sjÀlva "oljan" Àr vattenlöslig, Àven om den Àr vÀrre Àn i xylen (bensen, toluen). DÀrför Àr det bÀttre att tvÀtta med smÄ mÀngder vatten (ca 1/10 av oljeskiktet i xylen, dvs. 1,7 liter per tvÀtt) och oftare. PÄ sÄ sÀtt blir det ett optimalt förhÄllande mellan de orenheter som rensas ut och skötseln av sjÀlva "oljan". Men dessutom har vi cirka 5-6 liter av vÄrt vattenlager (och mer om du lÀgger till nödkylning), det finns en ganska betydande mÀngd "olja" dÀr, och den bör tas bort.
Vi tar bort den (vetenskapligt - vi extraherar den) med samma xylen, 4 tvÀttar pÄ 500 ml vardera. Vi gör det INNAN vi rengör oljan med vatten, för att undvika att dra in smutsen i den rena oljan och för att undvika att öka antalet tvÀttar. Vetenskapligt sett bör det göras pÄ en separeringstratt, med noggrant separerade skikt, men vi ska förenkla och pÄskynda denna process, eftersom vi i detta fall behöver det översta skiktet, vilket vetenskapligt sett leder till mycket överflöd av illaluktande vÀtska. Vi gör det enklare och mer ungefÀrligt:
Ta kapseln med det drÀnerade vattenskiktet och hÀll 500 ml xylen direkt i den. Vi stÀnger locket och skakar det kraftigt i en halv minut, sÀtter sedan upp locket, slÀpper ut trycket som har ackumulerats dÀr och vÀntar ett par minuter pÄ att skikten ska separera. Sedan hÀller vi försiktigt, genom en flaskhals, i en tunn strÄle ut det översta lagret xylen i en annan kapsel eller glasbÀgare (3 liter, inte mindre). Om lite av det finns kvar i kapseln - inga problem, vi har ytterligare tre tvÀttar. Om vi tar lite vatten - inga problem. Som helhet hÀller vi cirka 600-650 ml vÀtska med liten droppe och tar lite vatten. SÄ vi upprepar 3 gÄnger mer, slösa bort 2 liter xylen och fÄ 3 liter av vÄr "grÀdde", som i mottagningsglaset (kapsel) ocksÄ kommer att delas med 2 liter (ge eller ta) xylen med innehÄll i den "olja" och en halv liter vatten, kvar nedan. Detta toppskikt hÀller vi redan i reaktorn, Ànnu mer exakt (frÄn glaset Àr det alls mer exakt att dela), det ÄterstÄende vattnet frÄn kapslarna och glaset hÀlls i papperskorgen. Detta Àr ett snabbt sÀtt och för vÄra ÀndamÄl ganska exakt. Xylen och "olja" vi hÀller i reaktorn, och vi kan tvÀtta "oljan". Korrektheten i dina handlingar kommer att indikeras av det faktum att det första avloppet av xylen med "olja" kommer att vara ganska ljusgul i fÀrg, och den sista kommer att vara nÀstan fÀrglös.
"Oljan", efter drÀnering av det vattenhaltiga skiktet och tillsats av den extraherade "flyktiga", tar upp cirka 17 liter i reaktorn. Och vi tvÀttar den med vatten, rent destillerat vatten, UTAN nÄgra tillsatser. 1,7 liter per tvÀtt. Vi tvÀttar den tills spolvattnet, som drÀneras i en separat behÄllare, inte lÀngre luktar urin/ammoniak/metylamin. Detta kan ta 3 till 6 tvÀttar, sÄ mÄnga som du behöver. Fram till den tredje tvÀtten behöver du inte ens lukta pÄ den och tömma den direkt. Jag tvÀttar 5-6 gÄnger, vattnet slutar vara grumligt under denna tid, vilket ocksÄ Àr en bra indikator. De första tvÀttarna kan delas upp inte sÀrskilt exakt för att pÄskynda processen, lÀmnar lite emulsion. De tvÄ sista Àr det önskvÀrt att lÄta stÄ lÀngre och dela upp exakt. PSH för det sista drÀnerade vattnet bör vara ungefÀr 8. Hela proceduren tar pÄ reaktorn med bottenavloppet och min vattenspolning tiphack ungefÀr 40-45 minuter. Tja och din "olja" bör lÀtta nÄgot i processen, och vara redo att sura.
Oljan Àr klar... Tja, redo. Allt beror pÄ vilken surningsmetod du har valt, som, som det visades, bör övervÀgas tillsammans med metoderna för ytterligare rengöring. Det vill sÀga, efter att ha bestÀmt metoden för försurning, bestÀmmer du ytterligare metoden för rengöring av den resulterande produkten.
För detta lösningsmedel kan du rekommendera tvÄ olika sÀtt - försurning i vattenfritt medium och försurning i vattenhaltigt medium med urval av vattenhaltig fraktion och dess efterföljande tvÀtt. Om du inte har nÄgot emot det, Jag kommer att kopiera hÀr dessa scheman frÄn den trÄden, gör nÄgra kommentarer och korrigeringar inom ramen för de visade tiphacksna). Ja, diagrammen förbÀttras fortfarande, det Àr en levande process.
!!! Viktigt: du kanske har mÀrkt att i mitt recept Àr mÀngden saltsyra en berÀknad sak. Det vill sÀga, om du gjorde allt rÀtt och fick de förvÀntade resultaten vid varje steg i syntesen, rekommenderar jag att du sÀnker syran genom berÀkning snarare Àn att stÀndigt kontrollera Psch. Med tanke pÄ att det Àr acceptabelt att vÀrma blandningen vid försurning upp till 40-45 grader, kan det ta 10-15 minuter att hÀlla syra med aktiv omrörning och viss kylning, dvs. hela försurningen. En annan tanke formulerades inte av mig, men jag citerar nu: "översyra med 10% (dvs. tillsÀtta 10% mer syra Àn nödvÀndigt) Àr inte hemskt, noggrannheten i PSH-mÀtningen Àr mycket lÀgre och kan leda, sÀrskilt i vattenfria medier, till fel pÄ upp till 30%." Slut pÄ citat. SÄ du förstÄr vad detta betyder? Om det inte fanns nÄgra kritiska fel nÄgonstans i syntesen, kan du hÀlla syran enligt berÀkningen (och den berÀkningen ges i början, vid bestÀmning av mÀngden reagenser). Sedan tillsÀtter du syran (eller saltsyrans vattenfria lösningsmedel) allt under kraftig omrörning och lÀmnar PM-omrörningen i ytterligare cirka 10 minuter. Efter det Àr det fortfarande bÀttre att mÀta PSH. Vid 5,5 och mindre (dvs. du fick det eller lite översyrad) lÀmnar du allt som det Àr, vid 6 och mer kan du lÀgga till 5-10% mer syra (det beror pÄ hur mycket du Àr trött och du vill avsluta syntesen), mÀta pH efter varje tillsats. All försurning tar sÄledes cirka 30 minuter, oavsett metod, och vi kommer att övervÀga metoderna nedan.
1. Det finns inget behov av att torka RM före syrning - vi tillsÀtter vatten ÀndÄ. Vi syrar med vanlig vattenhaltig hydroklorid, men tillsÀtter mer destillerat vatten (upp till 1 liter per 1 kg meph). Om meth fortfarande börjar falla ut, tillsÀtt lite mer tills det löser sig. Under inga omstÀndigheter fÄr du tillsÀtta IPA eller aceton - de kommer att förstöra allt.
2. Vi försöker branta RM efter försurning. Den Àr uppdelad i tvÄ lager. Vattenhaltigt (det innehÄller meph) och icke-vattenhaltigt. Vi hÀller ut det icke-vattenhaltiga skiktet eller anvÀnder det för regenerering. Vi tvÀttar det vattenhaltiga skiktet 2-3 gÄnger med DXM (bÀttre DXM, Àven om vi har ett xylenbaserat schema, eftersom det av erfarenhet tar bort mer smuts). TvÀtta pÄ samma sÀtt som vi gjorde med vatten efter amineringen - dvs. vi tillsatte DXM, rörde om, sedimenterade, delade skikt, hÀllde skiktet med DXM (det Àr lÀngst ner). Portionsvolymen av DXM Àr 10% av volymen av vattenskiktet.
3. Efter det avdunstar vi mÀngden vattenhaltig fraktion ungefÀr tvÄ gÄnger tills vi har 1 gram vatten per 1 kg meph. HÀr Àr en anmÀrkning - Àndringar har gjorts i förhÄllande till Àmnet om rengöring. Om du avdunstar ytterligare kommer meph att falla ut, Àven vid 50 grader och kommer att zasat dig alla slangar. FörÄngas bÀttre under vakuum - Àven under grunt vakuum kokar vatten vid 60-65, och din meph Àr hel - jag pÄminner dig om att överhettning av lösningen över 85 grader inte rekommenderas. Men det finns en annan tiphak - om du hÀller lite saltsyra i ditt vatten (och om du försurar det lite, gör du ingenting), dÄ kan meph i en sur miljö kokas utan vakuum. Du kan koka mephe (i en sur miljö) i en vanlig kruka, och sedan kan du fÄnga upp lösningskoncentrationen till 400 gram vatten per 1,5 kg mephe och spara IPS. BrÀnn bara inte meph - om du planerar att fÄ 3 200 gram meph, dÄ bör den totala volymen avdunstad vÀtska inte vara mindre Àn 4 liter (!!!), och helst 4 100-4 200 ml.
4. DÀrefter hÀller vi en lösning eller gröt, vilket visar sig (om du kylde eller avdunstade lösningen) 9 liter IPS i 2 liter lösning (1,5 kg meph + 400 gram vatten), och rena med metod 3. Om du har 1 liter vatten kvar i kolven för 1 kg meph, ska IPS hÀllas i dubbelt sÄ mycket och avdunsta mer ocksÄ. Men allt i ett slutet system.
5. Vi lÀgger den i frysen, vÀntar pÄ natten, fÄr fÀllning (praktiskt taget ren crystallius). Sedan sköljer vi det med aceton. Beroende pÄ renhet anvÀnder vi 1 eller 2 gÄnger. Vinst.
Denna metod krÀver varken extra reagens, eller torkning, eller lÄng filtrering. För 5 kg meph kan du passa in pÄ 8 timmar alla steg utom den sista sköljningen med aceton. Tack vare kombinationen av tre rengöringsmetoder och tre olika lösningsmedel (DXM, IPS, aceton) tvÀttas dessutom alla orenheter bort mycket bÀttre.
Ett ytterligare plus Àr att lösningsmedlen (xylen/bensen/toluen, IPS, aceton) INTE Àr blandade och dÀrför lÀtt kan regenereras. Regenerering av lösningsmedel tycker jag Àr ett MYCKET viktigt Àmne, inte pÄ bekostnad av besparingar, men pÄ bekostnad av minskad upphandling, och dÀrmed lukten av laboratoriet, vilket minskar avfallet - minskar ocksÄ lukten. Tja, och bÀra pÄ egen hand i fÀlt och skogar Àr ocksÄ mindre. Lösningsmedel kan regenereras i alla metoder, med varierande framgÄng, men i de flesta fall framgÄngsrikt, lÀs artikeln om Àmnet - det nÀmns ocksÄ bland artiklarna i början av denna trÄd.
Det Àr ungefÀr sÄ det Àr. AnvÀnd det. Processen Àr levande. Tack.
p.s. Jag letar ocksÄ aktivt efter sponsorer för detta projekt.
LÄt oss ta reda pÄ vad och hur mÄnga mol det blir till vÄra favoritreagenser och reaktioner. SÄ, vad vi vet om dem, och vad vi fÄr (kontrollera berÀkningarna sjÀlv).
1. 4-metylpropiofenon (4-mpf), formel C10H12O, molÀr massa 148,2, 99% vÀtska, densitet 0,963 (enligt andra kÀllor densitet 0,993).
SÄledes Àr 1 mol 4-MPH 148,2 gram, med hÀnsyn till koncentrationen 148,2/99% = 149,7 gram, eller med hÀnsyn till densiteten = 155,5 ml.
2. BromvÀte (HBr), formel HBr, molmassa 80,91, gas, 48 % ren vattenlösning, densitet 1,5
SÄledes Àr 1 mol HBr = 80,91 gram, eller med hÀnsyn till koncentrationen av 168,5 gram 48% vattenlösning, eller med hÀnsyn till densiteten 112,5 ml
3. VÀteperoxid, formel H2O2, molmassa 34,01, gas, 37-60% vattenlösning, densitet 1,14-1,2
4. Metylamin (MA), formel CH3NH2, molvikt 31,1, gas, 38% lösning i vatten, densitet 0,9
SÄledes skulle 1 mol MA i 38% lösning vara 82 gram 38% lösning, eller 91 ml med hÀnsyn till densiteten.
5. KlorvÀte (som ibland Àr saltsyra), formel HCl, molmassa 36,46, gas, 36% vattenlösning, densitet 1,18
SÄledes skulle 1 mol HCl i 36% lösning vara 101,3 gram 36% lösning, eller med hÀnsyn till densiteten 86 ml.
Om HCl löses i IPS (saltsyra IPS, 30% lösning) eller dioxan (saltsyra dioxan 26% lösning), har vi:
- 1 mol HCl i IPS = 121,5 gram
- 1 mol HCl i dioxan = 140,2 gram.
6. Brom-4-metylpropiofenon (Bromketon-4, BK-4), formel C10H11OBr, molekylmassa 227,1
7. Fri mefedronbas (mepha CO, "olja"), formel C11H15NO, molekylmassa 177,24
8. Mefedronhydroklorid (HC mepha), formel C11H15NO*HCl, molekylmassa 213,7
Jag ber om ursÀkt till kemisterna för en sÄdan slarvig stavning.
Du kan sjÀlv berÀkna formeln och molmassan för jodketon med hÀnsyn till att istÀllet för brom (Br, molvikt 79,91) finns det jod (I, molvikt 126,9). Detta förklarar ocksÄ varför det krÀvs mer jodketon Àn bromketon för att göra samma mÀngd mephedron: det Àr tyngre per molekyl.
Detta recept anvÀnder minimal men professionell utrustning. Flaskor, rör, övergÄngar. Jag har en dÄlig instÀllning till "pot" -synteser, eftersom det i grunden Àr omöjligt att uppnÄ normala utbyten och kvalitet i dem.
Jag Àr inte emot den fria distributionen av detta manus, men jag skulle vilja hÀnvisas till och gilla. Det finns dock inga obligatoriska ÄtgÀrder hÀr heller, allt Àr upp till dig.
Steg (grundlÀggande och mellanliggande) i syntesen av mephedrone:
1.1 Bromering av 4-mpf med Hbr och H2O2 ("Green Bromination")Reaktionsformler (hÀr gÄr tvÄ reaktioner parallellt, en del av resultatet av den andra reaktionen returneras som en startreagens för den första):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O och
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
TOTAL REAKTION: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Reaktionsresultat - Bromketon-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 TvÀttning efter bromering.
NödvÀndigt för att avlÀgsna resterande brom och syra frÄn den resulterande bk-4.
1.3 Aminering av BK-4 med metylamin för att ge mefedron
Reaktionsformel:
- C10H11Br+2ĐĄH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Reaktionsresultat - fri bas av mefedron (olja, fri bas), C11H15NO
1.4 TvÀttning efter aminering.
NödvÀndigt för att avlÀgsna resterande metylamin (MMA) och frÄn det resulterande mefedronet
1.5 Syrning med saltsyra (vattenhaltig vÀtekloridlösning) med frisÀttning av vattenhaltig lösning av 4-MMS
Reaktionsformel - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Reaktionsresultat - mefedronhydroklorid, C11H15NO*HCl
1.6 TvÀttning efter surgörning.
NödvÀndigt för att rengöra vattenlösningen av HC 4-MMS (mef) frÄn den organiskt lösliga smutsen.
Detta steg Àr endast meningsfullt om man bland försurningsmetoderna har valt försurning till vattenfraktionen, och kan i princip betraktas som början pÄ rengöringen. Men eftersom det utförs pÄ reaktorn som en del av samma lastning och samma procedurer, nÀmner jag det som en del av syntesen.
För steg 1.1. (BROMING)
ReagensberÀkningar för 30 mol:
4-mpf (den huvudsakliga prekursorn för tillverkning av mephedrone):
----- 30 mol 4-mpf Àr 4 491 gram eller 4 536 ml. Vi tar hÀr hÀnsyn till koncentrationen (99%) och densiteten (99%) av 4-mpf
TOTAL Àr 4,491 gram eller 4,536 ml.
HBr (vÀtebromidsyra - vattenlösning):
----- 30 mol Hbr (det Àr 2 428 g ren eller 5 060 g 48% lösning, eller 3 395 ml) PLUS 5% lager
TOTAL mÀngd Hbr Àr 5 310 gram, eller 3 570 ml
VÀteperoxid (vi rekommenderar att koncentrationen inte Àr högre Àn 37%, högre koncentrationer Àr en brandrisk):
----- 30 mol H2O2 (det Àr 1 020 g ren eller 2 756 g 37% lösning eller 2 418 ml) PLUS en reserv pÄ 10%.
TOTAL 37% PERKISSION - 3 033 gram eller 2 660 ml
Om du har köpt en annan koncentration av peroxid kan du enkelt (med hjÀlp av informationen i artikeln "Molar Calculus for Dummies") rÀkna om till den mÀngd du behöver.
Det högsta möjliga teoretiska utbytet frÄn detta steg Àr 20 mol, eller 4 542 gram BK-4.
Uppskattat utbyte inklusive förluster vid syntes och tvÀttar - 93% - 28 mol eller 6 360 g BK-4
För steg 1.2
För avfÀrgning och avlÀgsnande av surhet behöver du (minst)
- Natriumsulfit 20% lösning - 400 ml, dvs. cirka 80 gram natriumsulfit upplöst i 320 ml vatten.
- Natriumbakpulver 6% puré - 1 400 ml, dvs. cirka 230 gram soda upplöst i 1 170 ml vatten.
MEN: detta Àr om du har tömt det vattenhaltiga skiktet ordentligt utan att lÀmna nÄgot betydande restvatten (med brom och syra). DÀrför rÄder vi dig att göra tvÄ eller kanske tre gÄnger sÄ mycket av dessa reagenser och tillsÀtt i smÄ portioner - natriumsulfit - tills PM missfÀrgas och soda - tills Psch Àr minst 6-7. I detta fall kan reagenser gÄ mer - det hÀnder.
Efter dessa operationer tillsÀtter vi lösningsmedlet - i detta fall ortho-xylen i mÀngden
----- 250 ml/mol*30 mol = 7 500 ml eller, med hÀnsyn till dess densitet pÄ 0,88 = 6 600 g.
För steg 1.3 (AMINING)
BerÀkning av reagens för 28 mol:
BK-4 (utmatning frÄn BROMING):
----- 6,360 g. BK-4
TOTALT: 6 360 gram
Lösningsmedel (hÀlldes i vid föregÄende steg - tvÀttning).
----- o-xylen, lösningsmedlet som BK-4 löstes i efter tvÀttning i föregÄende steg.
TOTALT: 6 600 gram eller 7 500 ml
Metylamin (monoetylamin, MMA).
----- NOTERA. Steget krÀver TVà mol MMA per 1 mol BK-4, plus en reserv pÄ 1,4. SÄ du fÄr 2*1,4*28=78,4 mol MMA, eller 2437 gram rent. Se till att din vattenlösning av MMA inte Àr uttömd och matchar koncentrationen, eller ta ett större lager(!)
TOTALT: 6 400 gram 38-procentig vattenlösning, eller 7 030 ml.
Maximalt teoretiskt utbyte Àr 28 mol eller 4 960 gram mefedron.
Planerat utbyte inklusive förluster vid syntes och tvÀttar - 78,5% - 22 mol eller 3 900 gram mefedron.
För steg 1.4
Destillerat vatten anvÀnds för att spola bort oljan i lösningsmedlet. En portion spolning Àr ungefÀr 1/10 av RM-volymen, dvs. 1 400-1500 ml
TOTALT: Destillerat vatten i en mÀngd av 1400 ml*Antal tvÀttar. Det kan bli frÄn 3 till 6 spolningar. Vi rekommenderar att du fyller pÄ 10 liter vatten för sÀkerhets skull.
Dessutom behövs 2 portioner lösningsmedel (o-xylen) pÄ ca 500 ml vardera för oljeutvinning frÄn det drÀnerade vattenskiktet.
TOTALT: 1000 ml o-xylen för att extrahera oljan frÄn vattenskiktet.
För steg 1.5
BerÀkning av reagens för 22 mol:
Mefedron (Freebase 4-MMC, "olja"):
----- 3 900 gram (utbyte frÄn AMINING-steget)
TOTALT: 3 900 gram
LĂSNING (Ortoxylol, O-xylol):
7 500 ml hÀlls i 1.2. - tvÀtt efter BROMING-steget. PLUS 1000 ml som anvÀnds för att extrahera "oljan" i steg 3.4. - tvÀttning efter AMINING-steget)
TOTALT: 8 500 ml
UppsÀttningen reagenser skiljer sig dessutom Ät beroende pÄ vilken surgörningsmetod man vÀljer.
För vattenfri försurning (för kÀrl som inte har bottenavlopp)
Saltsyra IPS (gaslösning av vÀteklorid i isopropylalkohol):
----- 22 mol HCl Àr 801 g ren vÀteklorid, eller 2 670 g. 30% lösning i IPS, eller 2 500 ml lösning.
TOTALT blir det 1 670 g 30 % HCl-lösning i IPS, eller 2 500 ml.
För surgörning i vattenfraktionen (för reaktorer):
Saltsyra (gaslösning av vÀteklorid i vatten):
----- 22 mol HCl Àr 801 g ren vÀteklorid, eller 2 225 g 36% vattenlösning, eller 1 885 ml lösning.
TOTALT Àr 2 225 g 36 % vattenlösning, eller 1 885 ml.
Destillerat vatten: för att sÀkerstÀlla att ALL GC MMA Àr löslig i vatten rekommenderas att man hÀller i ungefÀr 2,5 gÄnger mer vatten Àn den saltsyra som anvÀnds.
TOTALT 4 700 ml destillerat vatten
Det maximala teoretiska utbytet Àr 4 700 g GC mefedron.
Planerat utbyte inklusive tvÀttar -- 95% -- Àr 21 mol eller 4 488 gram.
För steg 1.6 (om försurning till vattenhaltig fraktion vÀljs).
DXM anvÀnds för att tvÀtta den vattenhaltiga fraktionen i lösningsmedel. TvÀttningen görs efter avtappning av det organiska skiktet. En portion tvÀtt motsvarar ungefÀr 1/10 av volymen av den ÄterstÄende vattenhaltiga fraktionen, PM, dvs. 1 100 ml. Vanligtvis rÀcker det med 2-3 tvÀttar.
TOTALT: DXM i en mÀngd av 1 100 ml*Antal tvÀttar.
Steg 1. Bromering av 4-mpf med Hbr och H2O2
1.1 Förberedelser.
Reaktorn (reaktionskÀrlet) fylls med 4-mpf och Hbr i de angivna mÀngderna (helt). VÀteperoxid hÀlls i en dropptratt (eller nÄgon annan matningsanordning, t.ex. en doseringspump). Alla reagenser Àr rumstempererade. Reaktorns kyl-/vÀrmesystem Àr instÀllt pÄ att kyla RM under de första 15-20 minuterna, sÄ att sÄ mycket peroxid som möjligt kan hÀllas under denna tid. Efter 10 minuters reaktion bör dock temperaturen i RM överstiga 70-75 grader. Om du inte kan göra det mÄste du vÀrma RM mycket mer Àn 1/3 av peroxiden, och hela reaktionen kommer att gÄ hÀlften sÄ lÄngsamt. Utbytet kan ocksÄ vara mindre. All reaktion bör företrÀdesvis utföras i temperaturomrÄdet 70-85 grader Celsius och förberedas efter 15-20 minuters reaktion tvÀrtom, börja vÀrma RM, sÄ att temperaturen i RM inte har sjunkit under 70 (helst 75) grader. Eftersom vÀrmen till ca 1/2 av peroxiden kommer att frigöras aktivt, sÀtts temperaturen pÄ vÀrmevÀtskan till ca 60 grader, för att sedan höjas till 70-75 grader.
!!! Viktigt-1: I motsats till mÄnga recept Àr den höga reaktionstemperaturen anvÀndbar och pÄskyndar kraftigt passagen av detta steg och pÄverkar inte produktens renhet. Men nÀrvaron av UV-strÄlar Àr skadlig för reaktionen - biprodukter bildas. DÀrför Àr det lÀmpligt att helt ta bort naturligt ljus, stÀnga av alla ljuskÀllor (inklusive fluorescerande och LED), och reaktionen bör utföras i gult ljus (halogen, glödlampor, LED-lampor med en fÀrgtemperatur pÄ 2500-3000K). Helst köpa och slÄ pÄ speciella UV-fria lampor (gult ljus). Eftersom detta ljus sannolikt inte kommer att vara tillrÀckligt, ha en bÀrbar lampa (helst gul ocksÄ) för att belysa den del av reaktorn du vill se vilket tillstÄnd din RM Àr i.
!!! Viktigt-2: Det finns ingen tidsgrÀns för reaktionen. Inga biprodukter kommer att bildas om du gör det lÀngre. SÄ till exempel, om du kommer in i temperaturomrÄdet 75-85 grader, kommer hela reaktionen att slutföras pÄ cirka 1:00 - 1:15 tid, men om temperaturen förblir under 70 grader kan du behöva 3:00 - 3:30 tid, eller mer (upp till 4:30)
!!!Viktigt-3: TvÄ reaktioner körs parallellt i bromeringsprocessen, och var och en Ätföljs av en vÀrmeavgivning.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O och
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Man antar att nÀstan all vÀrme frigörs i den första reaktionen, men det stÀmmer inte - de Àr bÄda ungefÀr lika exoterma. Var och en av reaktionerna har sin egen sÀrprÀgel - den första reaktionen frigör molekylÀr brom, som fÀrgar PM gul-orange-röd-mörk rödbrun. Den andra reaktionen bleker dÀremot PM (helt eller delvis) och frigör gasformig HBr - dvs. samma BVK, som till största delen absorberas av PM, men som kan fly (inte hinner absorberas) genom dina absorptionskaskader som kaustiksyragas.
I början av syntesen gÄr de ungefÀr lika fort, eller till och med en sekund snabbare. Men efter att ungefÀr hÀlften av 4mpf har reagerat, saktar den andra reaktionen ner och RM blir permanent fÀrgad, i större eller mindre nyanser av rött. Den andra reaktionen Àr ocksÄ autokatalytisk, eller enkelt uttryckt, upprÀtthÄller sig sjÀlv, det vill sÀga den sker i "utbrott", vilket resulterar i en stark frisÀttning av HBr, och RM blir starkt missfÀrgad. Detta reaktionsförlopp Àr normalt och behöver inte befaras, men dropparna i reaktorn och returkylaren bör sÀkras sÄ att de inte slÄs ut av en tryckökning. Dessutom kan starten pÄ nÀsta "burst" av den andra reaktionen provoceras, till exempel genom att stoppa omrörningen i 2-3 minuter, eller en kraftig förÀndring av omrörarens hastighet, för att inte ackumulera produkter frÄn den första reaktionen och lÄta den andra gÄ oftare med mindre reagenser, vilket gör din reaktion lugnare. Under den andra halvan av syntesen kan HBr, som bildas i den andra reaktionen, ocksÄ behövas för att hÄlla den igÄng. DÀrför, om PM Àr mycket röd, bör du sluta fÀsta peroxiden (som i avsaknad av fri HBr i den andra halvan av syntesen kanske bara sönderdelas och inte gÄr till rÀtt sak) och stÀnga av omrörningen i 2-3 minuter för att lÄta den andra delen av reaktionen "starta".
Ledande.
SÄ du slÄr pÄ omröraren till hastigheter som sÀkerstÀller god blandning (vi har 450-550 rpm) och börjar tillsÀtta peroxid med högsta möjliga hastighet. Din RM vÀrms upp nÀstan omedelbart (hÀr - upp till 75 grader pÄ 8-10 minuter). NÀr den nÄr 75 grader bleks RM nÀstan omedelbart under de kommande 20-25 minuterna. DÀrefter stÀller du in peroxiddoppet sÄ att RM inte vÀrms upp över 80 grader (det vill sÀga du minskar det med hÀlften eller tre gÄnger) och hÄller detta temp under de nÀrmaste 20 minuterna medan RM bleker eller nÀstan bleker (till en gul fÀrg). Efter tillsats av cirka 35-40% peroxid (detta tar cirka 20-25 minuter frÄn reaktionens början) mÄste du stÀnga av kylningen och slÄ pÄ vÀrmen sÄ att kylvÀtsketemperaturen inte Àr under 55 och helst 60 grader. Detta för att sÀkerstÀlla att den resulterande bk-4, pÄ grund av skillnaden i temperatur inuti RM och pÄ reaktorns vÀggar, inte faller ut pÄ vÀggarna som ett fast Àmne (Tp Bk-4 - 52 grader). Detta Àr extremt oönskat - utfÀllning av uk "fÄngar" oreagerad 4-mpf i sig och kan kraftigt minska utbytet av uk-4. SÄ se till att all din RM Àr flytande, eftersom temperaturen inuti RM (dÀr termometern Àr) och vid reaktorvÀggarna kan vara mycket olika. I hÀndelse av utfÀllning av bk-4 i fast form vÀrmer vi omedelbart reaktorns mantel (vÀrmevÀtska) till 65-70 grader för att smÀlta bk-4. Om det behövs stoppar vi peroxiden som hÀller ut. I allmÀnhet - det Àr mycket bÀttre att förhindra en sÄdan utveckling, liksom misslyckande med att nÄ temperaturen pÄ RM över 70 grader, eftersom det kraftigt ökar reaktionstiden. TillfÀllig uppvÀrmning till 90 grader Àr inte hemskt, du slutar bara doppa och vÀntar pÄ att RM ska svalna. Kritiskt Àr en temperatur pÄ 100 grader, eftersom RM kan koka, vilket inte heller bör tillÄtas.Under den andra halvan av syntesen, av de skÀl som beskrivs ovan, slutar PM att missfÀrgas och fÄr en röd nyans. HÀr tittar vi noga pÄ fÀrgen pÄ RM, om en mörkröd / burgunderfÀrgad nyans upptrÀder, liksom rödaktiga Ängor som kommer ut ur reaktorn, förstÄr vi att vi har ett stort överskott av brom och dÀrför förmodligen brist pÄ HBr (som kommer att dyka upp igen efter passagen av den andra reaktionen). Och detta betyder - vi mÄste stoppa peroxidtillsatsen (den kan sönderdelas förgÀves) och försöka "provocera" början pÄ den andra reaktionen genom att stoppa omröraren i 2-3 minuter (till noll) och sedan plötsligt Àndra dess rotationshastighet med valfritt antal varv, frÄn 0 till max. Dessa ÄtgÀrder bör vara tillrÀckliga för att din PM ska börja avfÀrgas, och den HBr som inte hÄlls kvar i RM gick genom kaskaderna (vi kommer ihÄg att det finns en reserv). RM kommer dock inte att avfÀrgas till vitt som i början av syntesen, och nÀr du vÀl uppnÄr en ljusorange fÀrg mÄste peroxidtillsatsen Äterupptas. Detta kommer att hÀnda flera gÄnger (beroende pÄ missfÀrgningens djup), och den mörkröda fÀrgen kommer att byggas upp snabbare, och missfÀrgningen kommer att hÀnda mindre ofta och med fler "provokationer". Innan de sista 10-15% av peroxiden tillsÀtts bör du försöka maximera blekningen. Temperaturen vid denna punkt kommer inte lÀngre att stiga med mer Àn 3-4 grader, och temperaturen pÄ vÀrmevÀtskan i jackan bör inte vara under 70 grader, för att undvika kristallisering av bk-4. I allmÀnhet, om du hÄller temperaturen inom 75-85 grader, detta steg uppnÄs pÄ cirka 40-50 minuter, vid temperaturer under det kan det ta upp till 3 timmar. Men om du fÄngas i en minskning av RM-temperaturen under 70 grader, eller Ànnu mer, kristalliseringen av bk-4, du mÄste fokusera sÄ mycket anstrÀngning som möjligt pÄ att vÀrma upp RM. I det hÀr skedet kommer du sannolikt att ha HBr som bubblar i kaskaderna ÀndÄ, och om "t" Àr över 75 och bubblar, bör peroxidtillsatsen avbrytas ett tag (tills bubblingen Àr över).
Sedan hÀller du i den ÄterstÄende 10-15% peroxiden i snabb takt och rör om PM i ytterligare 10-15 minuter. Det kommer inte att missfÀrgas mycket lÀngre och överskottet av HBr kommer att bubbla i dina kaskader. Om reaktionen genomfördes ganska bra kommer överskottet av peroxid att bubbla i kaskaderna - dess bubblande skiljer sig frÄn HBr genom att det inte sammanfaller i tid med avfÀrgning (HBr-slÀpp sammanfaller) och Àr lika i den första och andra flaskan i kaskaden (HBr, pÄ grund av dess absorption av soda eller alkali, har mindre bubblande i den andra flaskan). I vilket fall som helst hÀller du ut all peroxid, och lagret av HBr och peroxid bör vara tillrÀckligt för att du ska fÄ alla 4-mpf pro-rominerade. Efter det försöker du brominera resten av 4-mpf i din PM genom de ovan beskrivna "provokationerna", flera gÄnger, spendera 15 minuter, som ett alternativ - lÀmna RM med mixern avstÀngd i en halvtimme, glöm inte att vÀrma, vrid sedan kraftigt mixern till maximalt varvtal. Bromering av kvarvarande 4-mpf kommer att ses visuellt som "blommor" eller "saluter" som stiger upp frÄn djupet av RM, tillsammans med bubblor - mycket vÀl sett pÄ ytan av RM nÀr omröraren stoppas - de dyker upp i 1-2 minuter efter stopp. NÀr sÄdana spÄr efter flera provokationer slutar dyka upp har din 4-mpf reagerat.
Ta dig tid de första gÄngerna, kom ihÄg att fördröjning av reaktionstiden, sÀrskilt om du inte har nÄtt rÀtt temperatur, inte kommer att förstöra din produkt. Och det Àr bÀttre att spendera bÄde 3 och 4 timmar för att fÄ maximalt utbyte. Du kan justera den optimala tiden och temperaturen senare. SÄ om det finns nÄgra problem (till exempel inte missfÀrgad i tid), öka bara tiden och kom ihÄg att vÀrma PM till rÀtt temperatur. För att titta pÄ tillstÄndet och fÀrgen pÄ RM behöver du en bÀrbar lampa pÄ en lÄng sladd (jag brukar titta pÄ toppen av RM och "svansen" (bottenavloppet) pÄ reaktorn). Bottenavloppet, pÄ grund av det faktum att det Àr utanför manteln, Àr vanligtvis vid 2/3 av syntestiden igensatt med fast utfÀlld bk - det finns inget du kan göra Ät det, det kommer sedan att lösas upp i nÀsta steg. Ofta faller ocksÄ fast BK ut pÄ locket och ovanpÄ reaktorvÀggarna (frÄn insidan, naturligtvis) - jackan nÄr inte dit ocksÄ - detta kommer ocksÄ att gÄ till upplösning senare.
SÄ, bromering av 4-mpf Àr klar, provokationer ger inte synliga bubblor, sÄ bromering Àr klar. Temperaturen pÄ RM hÄlls endast av jackan och den gÄr ner till 68-70 grader. Vi sÀnker temperaturen pÄ jackan (vÀrmetank) till 60 grader och fortsÀtter omedelbart till neutraliseringen och sköljningen av RM.
TvÀttning av RM efter bromering.
Som jag sa tidigare Àr det möjligt (och önskvÀrt) att tvÀtta omedelbart efter bromering, inte lÄta RM svalna under kristallisationstemperaturen för bk-4, för att inte vÀrma upp det smÀrtsamt och lÀnge efterÄt. Jag Àr seriös - för det första kan temperaturskillnaden mellan reaktorns centrum och kanter vara ganska stor, vilket kommer att komplicera smÀltningen av bk-4, och för det andra - lösningsmedlet kan hÀllas först efter RM-avfÀrgning med natriumtiosulfat.
Det Àr viktigt. Lösningsmedlet (i vÄrt fall ortho-xylen) mÄste hÀllas först efter avfÀrgning av RM, eftersom det i sig Àr vÀl bromerat av brom, som Äterstod i vÄr RM, vilket ger en biprodukt. SÄ vi bleker PM först. För detta ÀndamÄl mÄste du ha i en liten dropptratt (250-500 ml) utspÀdd 10% lösning av natriumtiosulfat (30 gram tiosulfat per 270 gram vatten eller 50 gram per 450 ml vatten). Om tratten Àr 250 ml kan du göra en starkare lösning eller fylla pÄ den efter hand. Beroende pÄ olika parametrar (kvaliteten pÄ din HBr, förekomsten av brom, reaktionshastigheten osv. - kan det behövas mellan 200 och 400 ml lösning). Tiosulfatlösningen förstörs i luften, inte snabbt men sÀkert, sÄ det Àr mer korrekt att göra den precis före reaktionen.
SÄ du lÀgger en liten dropptratt med lösningen och sÀtter pÄ en bra omrörning (vi har cirka 450 rpm) och börjar hÀlla lösningen. Du kan hÀlla de första 100-150 ml sÄ snabbt som möjligt och sedan lÀgga till 20-50 ml efter behov, beroende pÄ fÀrgen pÄ RM. TÀnk pÄ att blekningen inte Àr omedelbar, det tar flera minuter. Din RM börjar blekas, frÄn gult till vitt. Om du gjorde reaktionen korrekt uppnÄs en mjölkvit RM-fÀrg. NÀr denna fÀrg har uppnÄtts kan infusionen av tiosulfatlösningen faktiskt stoppas, den vita fÀrgen Àr det enda kriteriet för infusionens tillrÀcklighet. Om du utförde reaktionen med en bieffekt (i ljuset, till exempel), kommer RM att förbli gulaktig i fÀrg. Infusionen bör dÄ avbrytas om fÀrgen inte Àndras efter ytterligare 20-30 ml infusion. Om du har rester av bk-4 fryst nÄgonstans i RM med en annan fÀrg Àn vit (t.ex. orange), kan du ha en "extra" 50 ml efter att ha stoppat avfÀrgningen sÄ att tiosulfatet "fÄngar upp" Àven denna brom efter att ha tillsatt lösningsmedel och löst upp dessa bitar. I allmÀnhet kommer ett litet överskott av tiosulfat inte att skada din RM.
Temperaturen pÄ din RM genom att hÀlla tiosulfatlösning vid rumstemperatur och omrörning kommer att sjunka till cirka 60-65 grader, du kan inte gÄ lÀgre Àn sÄ, du mÄste vÀrma upp den med en jacka. Och det Àr dags att hÀlla lösningsmedlet, helst ocksÄ uppmÀtt i förvÀg. I allmÀnhet Àr det bÀttre att mÀta och hÀlla alla reagenser för syntesen i kolvar / behÄllare (helst med en pip) pÄ en gÄng för att inte slösa bort tid pÄ detta arbete under syntesen.
Sedan hÀller vi i den nödvÀndiga mÀngden ortho-xylen och rör om. VÄr RM blir vit och grumlig under omrörning, eftersom temperaturen sjunker. Upplösningen pÄgÄr dock, och om din RM under denna upplösning blir gul igen (dvs. nÄgonstans kom oredovisad brom ut), kan du tillsÀtta mer tiosulfatlösning. Enligt min erfarenhet löser den lÀngsta "svansen" av reaktorn (bottenavlopp), som vi har utanför vÀrmezonen, men det löser sig pÄ 15-20 minuter, det mÄste ge god omrörning och temperatur pÄ RM minst 50-55 grader (uppvÀrmning, vid behov med jacka) - och denna "svans" smÀlter av "tratt" av vatten och lösningsmedel, genom flöde, vilket ger omrörare. Som en sista utvÀg kan sÄdana "döda" zoner vÀrmas upp med en konstruktionstork, men inte utsÀtta den för temperaturer över 150 grader, sÄ att glaset inte spricker. bk-4, fastnat pÄ toppen av reaktorvÀggarna och pÄ locket (frÄn insidan) tvÀttas av med en kraftig förÀndring av blandarens hastighet, vilket skapar vÄgor och stÀnk av lösningsmedel. VÄr reaktor Àr fylld tillrÀckligt högt, sÄ dessa vÄgor och stÀnk kommer att skölja bort den stelnade bk-4.
NÀr upplösningen Àr klar och det inte finns nÄgon fast bk-4 kvar i bottenavloppet och andra hörn av reaktorn, stÀngs omröraren av och skikten delas. Det översta lagret du ska ha Àr bk-4 löst i xylen, det ska vara cirka 15,5-16 liter. Det nedre skiktet Àr vatten med föroreningarna borttagna - cirka 4 liter eller lite mer (om du anvÀnde 37% peroxid. Bottenskiktet drÀneras i avfallet, och först dÄ neutraliseras syran (eftersom det mesta av syran gÄr in i det vattenhaltiga skiktet, och vi sparar mycket lÀsk och trafik). UppvÀrmningen av reaktormanteln kan stÀngas av, eftersom vi i framtiden kommer att behöva en RM-temperatur pÄ cirka 35 grader Celsius.
Efter att ha tagit bort vattenskiktet hÀller vi sodalösningen under konstant omrörning. Det bör vara cirka 1 -1,5 liter i form av 10% sodalösning (200 gram soda per 1 800 ml vatten). StrÀngt taget ska den hÀllas till ca 8, men det Àr svÄrt att mÀta pÄ det hÀr sÀttet (vi mÄste ta prover av vattenskiktet ur reaktorn). SÄ vi hÀller exakt cirka 1,2 liter och börjar sedan tillsÀtta 100 ml. Kanske inte frÄn första bryggningen, men du kommer att mÀrka att den svagt citrongula nyansen av bk-4-lösningen i xylen i din RM vid nÄgot tillfÀlle blir en krÀmig nyans (dvs. mer brunaktig, kaffefÀrg). Detta Àr vanligtvis den punkt dÄ du hÀller precis rÀtt mÀngd bakpulver. Det Àr den typ av tidsbesparande tiphook. I allmÀnhet Àr det inte ett stort problem att hÀlla lite mer eller lite mindre bakpulver. NÀr du har fÄtt rÀtt psch (eller rÀtt nyans) rör du om lösningen i 2-3 minuter och stoppar sedan omröraren. Du hÀller det nedre vattenhaltiga skiktet (nu Àr det lika mycket som du hÀllde sodalösningen) i papperskorgen. Sedan tvÀttar du din RM tre eller fyra gÄnger i delar av 1,5 liter destillerat vatten, enligt samma schema - hÀll vatten, rör om i 2-3 minuter, stopp, vÀnta pÄ separation av lager, drÀnera vatten. Det sista vattenhaltiga skiktet drÀneras separat, mÀta psh - det bör inte vara mindre Àn 7. Om allt Àr bra - tvÀttning av bk-4-lösning i vatten Àr klar, du kan gÄ vidare till amination.
Aminering.
Vad jag gillar med denna syntes Àr amination.
!!! Viktig-1: Amineringsreaktionen mÄste Àga rum vid en strikt kontrollerad temperatur och tid. Skarpa temperaturfluktuationer (sÀrskilt överhettning) eller att hÄlla reaktionen för lÀnge leder till uppkomsten av biprodukter - isomephe och pyraziner, och stark överhettning (cirka 70 grader) leder till att de upptrÀder inom nÄgra minuter. SÄ nÀr du börjar med amineringen mÄste du vara sÀker pÄ att din jacka (och termostat) kan ge tillförlitlig temperaturkontroll. Dessutom (detta Àr viktigt eftersom mÄnga gör fel hÀr) Àr det viktigt att se till att dina termometrar visar temperaturen korrekt. Det Àr lÀmpligt att ha tvÄ termometrar (varav en Àr en flytande analog) i din RM för att övervaka temperaturen ifall RM, ganska aggressivt, skulle skada huvudtermometern i din reaktor. Det Àr ocksÄ lÀmpligt att kalibrera den digitala termometern, ocksÄ med en vÀtska med kÀnd temperatur. NÀr det gÀller den extra termometern Àr det viktigt att se till att den nÄr upp till RM-nivÄn i reaktorn (kolven). Reaktorbelastningen i denna process förÀndras inte och Àr cirka 21 liter (vi kommer ihÄg att en 20-liters reaktor rymmer cirka 24 liter vÀtska, dvs. nÄgot annat ÄterstÄr). Om du inte Àr sÀker pÄ reaktorns kapacitet, du kan lÀgga till 1-1,5 liter mindre lösningsmedel i föregÄende steg, detta Àr acceptabelt. Men du mÄste ha extra 3 liter luft i reaktorn, för omrörning och nÄgot annat, du kommer att ta reda pÄ nedan.
!!! Viktig-2: Temperatur-tidsregimen för ortho-xylen och toluen Ă€r densamma som för bensen. PĂ„ grundval av detta valde jag 60 grader och 2,5 timmar. I det hĂ€r fallet vĂ€rms de första 15 minuterna upp, det vill sĂ€ga lite "ofullstĂ€ndigt". Observera att utseendet pĂ„ iso-meph vid 50 grader och 60 grader Ă€r ungefĂ€r detsamma, vilket bestĂ€mde mitt val. Vissa kemister som jag respekterar rekommenderar dock en regim pĂ„ 50 grader och 4 timmars tid, vilket kan indikera kanske inte helt korrekta resultat av studien, men jag kunde inte fĂ„ bekrĂ€ftelse pĂ„ detta. I allmĂ€nhet Ă€r reaktionen vid mina valda parametrar snabb och produkten Ă€r ren, men överhettning hĂ€r Ă€r farligare Ă€n vid 50 grader. Ăven efter slutet av den erforderliga tiden bör RM kylas sĂ„ snabbt som möjligt, separera skikten parallellt och drĂ€nera det vattenhaltiga skiktet (det kommer att vara i botten hĂ€r ocksĂ„), sĂ„ att sidoreaktioner stoppar sĂ„ snart som möjligt och inte gĂ„r under tvĂ€tten efter amination. Kylning under 35-40 grader Ă€r tillrĂ€ckligt.
Amineringsreaktionen pÄ dessa lösningsmedel (bensen / toluen / o-xylen) kÀnnetecknas av en lugn lÄngsam men ihÄllande uppvÀrmning, intrÀffar inom cirka 15 minuter. Detta gör att du kan stÀlla in den initiala temperaturen pÄ 35 grader och stÀnga av vÀrme / kyljackan (du kan sÀtta pÄ den lite kylning, men efter 20 minuter mÄste du vÀrma upp den), slÄ pÄ mixern vid ett anstÀndigt varvtal (i vÄrt fall - cirka 1000) hÀll omedelbart ALL metylamin i PM och vÀnta pÄ uppvÀrmningen, som toppar vid cirka 15 minuters reaktion. Om du har olika parametrar (RM-volym, reaktionshastighet för mantel, termostatkapacitet) kommer starttemperaturen att vara annorlunda. I allmÀnhet skulle jag rekommendera att sÀnka starttemperaturen om du ökar PM-volymen och öka den om du minskar den, men du mÄste hitta det exakta vÀrdet sjÀlv.
!!! Viktigt-3: Med tanke pÄ att överhettning över 60 grader Àr oönskad kan jag ge dig ett bra tips. Innan du startar reaktionen, hÀll 2 liter kallt (iskallt) destillerat vatten i en dropptratt eller annat kÀrl som snabbt kan tömmas i reaktorn och mÀtas. Att tillsÀtta detta vatten i RM har ingen effekt pÄ reaktionen, men Àven en halv liter kan sÀnka temperaturen i RM med 3-5 grader nÀstan omedelbart, och sÀkert snabbare Àn den stiger under uppvÀrmning. Detta Àr vad en fri luftvolym i reaktorn Àr till för. Den bör tillsÀttas nÀr temperaturen i RM överstiger 61 grader, i smÄ portioner, och hÄlla temperaturen högst 60 grader.
SÄ vi stÀller in starttemperaturen, sÀtter pÄ omröraren pÄ högt varvtal, stÀnger av manteln för tillfÀllet (eller sÀtter pÄ den lite kylning), sÀtter nödkylaren i tratten ovanför reaktorn, hÀller all MA pÄ en gÄng och sÀtter pÄ timern. Om man Àr sÀker pÄ sin mantel och termostat kan man stÀlla in temperaturen högre direkt och hÄlla den stabil med termostaten, men jag fokuserar pÄ flaskor/hemgjorda reaktorer, och dÀr Àr manteln inte sÄ bra. Och vÄr RM börjar vÀrmas upp, sakta men oundvikligt, och inom ca 15 minuter nÄr den 60 grader, dÀr de sista graderna gÄr mycket lÄngsammare Àn de föregÄende. NÀr vi inser att vid 60 grader Àr temperaturtillvÀxten i stort sett fullstÀndig (och all vÀrme vi har kommer att frigöras i cirka 20 minuter), slÄr vi pÄ jackvÀrmen för att "plocka upp" och hÄlla temperaturen. Jag mÄste stÀlla in temperaturen pÄ vÀrmevÀtskan till 62-63 grader, stÀnga av den nÀr den överstiger det vÀrdet och slÄ pÄ den nÀr den sjunker till 60 grader. Om allt görs korrekt tar det 15-20 minuter för temperaturen i PM att nÄ 59-60 grader, och pÄ denna nivÄ kommer den att fixas. DÀrefter vÀntar du pÄ de trÄkigaste 2 timmarna i denna syntes, men du mÄste se till att temperaturen inte gÄr runt, vilket dock Àr ganska lÀtt att göra, eftersom reaktionen Àr mycket förutsÀgbar. I slutet av reaktionen mÄste du vÀrma mer i genomsnitt, men det Àr ocksÄ förstÄeligt. Om temperaturen börjar hoppa över 61 grader, anvÀnd "nödkylning", men inom rimliga grÀnser.
Vidare Àr allt enkelt. Efter 2 timmar och 30 minuter (dÀr de första 15-20 minuterna - uppvÀrmning och stabilisering av temperaturen) - Àndrar vi kraftigt jacklÀget och sÀtter det pÄ maximal kylning (till T = 35 grader), och i hantverkssystem - hÀller vi i kylvatten - isvatten eller hÀller is, vi stÀnger av omröraren och skikten delas upp. Oljan blir en ljusorange fÀrg, vattnet Àr nÀstan fÀrglöst, vi drÀnerar vattnet i en separat behÄllare och börjar extrahera och spola oljan.
Förresten, ytterligare en anteckning om amination. Vi tog metylamin med 1,5 gÄnger molreserv, och med tanke pÄ att du behöver 2 mol av det för 1 mol bk-4, fÄr du 3 gÄnger mÀngden (med mol) bk-4. Om din leverantör har ett samvete och du inte lagrade det pÄ batteriet med locket öppet, rÀcker det vanligtvis, och prat om en 6-faldig reserv kan klassificeras som en forumskrÀckhistoria. Efter att ha tömt vattenlagret Àr det dock ingen dum idé att bara lukta pÄ det. Lukten av urin/ammoniak/metylamin sÀger dig att allt Àr bra, det finns tillrÀckligt med lager. Men frÄnvaron av en sÄdan lukt, mycket mindre den distinkta lukten av bk-4, sÀger dig att du har otur och att din metylamin inte Àr bra. Och nÀsta gÄng mÄste du lÀgga till mer av det (och kanske Àndra din leverantör). Jag kan inte sÀga hur mycket mer - det beror pÄ utbytet av slutprodukten, men tack och lov har jag aldrig stött pÄ sÄ utmattad metylamin.
Extraktion av "oljan" frÄn det vattenhaltiga skiktet och tvÀttning av "oljan" efter amination.
Minns att "olja" vi kallar den fria basen av mefedron (fri mefedronbas), som erhÄlls efter aminering av bk-4. Efter denna reaktion bör den tvÀttas av metylaminrester (som togs i överskott pÄ grund av dess flyktighet), liksom metylaminhydrobromid (HB), som erhÄlls frÄn den "andra" molen MA som binder vÀtebromiden som produceras under aminering av bk-4. BÄda dessa Àmnen Àr vÀl vattenlösliga och olösliga i o-xylen, sÄ de tvÀttas frÄn "oljan" med vatten. NÀsta steg av försurning Àr mycket oönskat, eftersom HB MA och HC MA, som upptrÀder under försurning frÄn MA, för det första Àr vattenlösliga, precis som HC mephedrone, vilket innebÀr att de tvÀttas mycket dÄligt. Och för det andra Àr de mycket ohÀlsosamma för anvÀndarens hÀlsa, sÄ sÀtt inte upp köpare. Och du mÄste tvÀtta det rent, men pÄ bekostnad av vissa förluster av sjÀlva "oljan" - inte utan anledning Àr det förvÀntade utbytet av detta steg lÀgre Àn för de andra.
Varför Àr det sÄ? Eftersom sjÀlva "oljan" Àr vattenlöslig, Àven om den Àr vÀrre Àn i xylen (bensen, toluen). DÀrför Àr det bÀttre att tvÀtta med smÄ mÀngder vatten (ca 1/10 av oljeskiktet i xylen, dvs. 1,7 liter per tvÀtt) och oftare. PÄ sÄ sÀtt blir det ett optimalt förhÄllande mellan de orenheter som rensas ut och skötseln av sjÀlva "oljan". Men dessutom har vi cirka 5-6 liter av vÄrt vattenlager (och mer om du lÀgger till nödkylning), det finns en ganska betydande mÀngd "olja" dÀr, och den bör tas bort.
Vi tar bort den (vetenskapligt - vi extraherar den) med samma xylen, 4 tvÀttar pÄ 500 ml vardera. Vi gör det INNAN vi rengör oljan med vatten, för att undvika att dra in smutsen i den rena oljan och för att undvika att öka antalet tvÀttar. Vetenskapligt sett bör det göras pÄ en separeringstratt, med noggrant separerade skikt, men vi ska förenkla och pÄskynda denna process, eftersom vi i detta fall behöver det översta skiktet, vilket vetenskapligt sett leder till mycket överflöd av illaluktande vÀtska. Vi gör det enklare och mer ungefÀrligt:
Ta kapseln med det drÀnerade vattenskiktet och hÀll 500 ml xylen direkt i den. Vi stÀnger locket och skakar det kraftigt i en halv minut, sÀtter sedan upp locket, slÀpper ut trycket som har ackumulerats dÀr och vÀntar ett par minuter pÄ att skikten ska separera. Sedan hÀller vi försiktigt, genom en flaskhals, i en tunn strÄle ut det översta lagret xylen i en annan kapsel eller glasbÀgare (3 liter, inte mindre). Om lite av det finns kvar i kapseln - inga problem, vi har ytterligare tre tvÀttar. Om vi tar lite vatten - inga problem. Som helhet hÀller vi cirka 600-650 ml vÀtska med liten droppe och tar lite vatten. SÄ vi upprepar 3 gÄnger mer, slösa bort 2 liter xylen och fÄ 3 liter av vÄr "grÀdde", som i mottagningsglaset (kapsel) ocksÄ kommer att delas med 2 liter (ge eller ta) xylen med innehÄll i den "olja" och en halv liter vatten, kvar nedan. Detta toppskikt hÀller vi redan i reaktorn, Ànnu mer exakt (frÄn glaset Àr det alls mer exakt att dela), det ÄterstÄende vattnet frÄn kapslarna och glaset hÀlls i papperskorgen. Detta Àr ett snabbt sÀtt och för vÄra ÀndamÄl ganska exakt. Xylen och "olja" vi hÀller i reaktorn, och vi kan tvÀtta "oljan". Korrektheten i dina handlingar kommer att indikeras av det faktum att det första avloppet av xylen med "olja" kommer att vara ganska ljusgul i fÀrg, och den sista kommer att vara nÀstan fÀrglös.
"Oljan", efter drÀnering av det vattenhaltiga skiktet och tillsats av den extraherade "flyktiga", tar upp cirka 17 liter i reaktorn. Och vi tvÀttar den med vatten, rent destillerat vatten, UTAN nÄgra tillsatser. 1,7 liter per tvÀtt. Vi tvÀttar den tills spolvattnet, som drÀneras i en separat behÄllare, inte lÀngre luktar urin/ammoniak/metylamin. Detta kan ta 3 till 6 tvÀttar, sÄ mÄnga som du behöver. Fram till den tredje tvÀtten behöver du inte ens lukta pÄ den och tömma den direkt. Jag tvÀttar 5-6 gÄnger, vattnet slutar vara grumligt under denna tid, vilket ocksÄ Àr en bra indikator. De första tvÀttarna kan delas upp inte sÀrskilt exakt för att pÄskynda processen, lÀmnar lite emulsion. De tvÄ sista Àr det önskvÀrt att lÄta stÄ lÀngre och dela upp exakt. PSH för det sista drÀnerade vattnet bör vara ungefÀr 8. Hela proceduren tar pÄ reaktorn med bottenavloppet och min vattenspolning tiphack ungefÀr 40-45 minuter. Tja och din "olja" bör lÀtta nÄgot i processen, och vara redo att sura.
Syrning .
Oljan Àr klar... Tja, redo. Allt beror pÄ vilken surningsmetod du har valt, som, som det visades, bör övervÀgas tillsammans med metoderna för ytterligare rengöring. Det vill sÀga, efter att ha bestÀmt metoden för försurning, bestÀmmer du ytterligare metoden för rengöring av den resulterande produkten.
För detta lösningsmedel kan du rekommendera tvÄ olika sÀtt - försurning i vattenfritt medium och försurning i vattenhaltigt medium med urval av vattenhaltig fraktion och dess efterföljande tvÀtt. Om du inte har nÄgot emot det, Jag kommer att kopiera hÀr dessa scheman frÄn den trÄden, gör nÄgra kommentarer och korrigeringar inom ramen för de visade tiphacksna). Ja, diagrammen förbÀttras fortfarande, det Àr en levande process.
!!! Viktigt: du kanske har mÀrkt att i mitt recept Àr mÀngden saltsyra en berÀknad sak. Det vill sÀga, om du gjorde allt rÀtt och fick de förvÀntade resultaten vid varje steg i syntesen, rekommenderar jag att du sÀnker syran genom berÀkning snarare Àn att stÀndigt kontrollera Psch. Med tanke pÄ att det Àr acceptabelt att vÀrma blandningen vid försurning upp till 40-45 grader, kan det ta 10-15 minuter att hÀlla syra med aktiv omrörning och viss kylning, dvs. hela försurningen. En annan tanke formulerades inte av mig, men jag citerar nu: "översyra med 10% (dvs. tillsÀtta 10% mer syra Àn nödvÀndigt) Àr inte hemskt, noggrannheten i PSH-mÀtningen Àr mycket lÀgre och kan leda, sÀrskilt i vattenfria medier, till fel pÄ upp till 30%." Slut pÄ citat. SÄ du förstÄr vad detta betyder? Om det inte fanns nÄgra kritiska fel nÄgonstans i syntesen, kan du hÀlla syran enligt berÀkningen (och den berÀkningen ges i början, vid bestÀmning av mÀngden reagenser). Sedan tillsÀtter du syran (eller saltsyrans vattenfria lösningsmedel) allt under kraftig omrörning och lÀmnar PM-omrörningen i ytterligare cirka 10 minuter. Efter det Àr det fortfarande bÀttre att mÀta PSH. Vid 5,5 och mindre (dvs. du fick det eller lite översyrad) lÀmnar du allt som det Àr, vid 6 och mer kan du lÀgga till 5-10% mer syra (det beror pÄ hur mycket du Àr trött och du vill avsluta syntesen), mÀta pH efter varje tillsats. All försurning tar sÄledes cirka 30 minuter, oavsett metod, och vi kommer att övervÀga metoderna nedan.
1. Det finns inget behov av att torka RM före syrning - vi tillsÀtter vatten ÀndÄ. Vi syrar med vanlig vattenhaltig hydroklorid, men tillsÀtter mer destillerat vatten (upp till 1 liter per 1 kg meph). Om meth fortfarande börjar falla ut, tillsÀtt lite mer tills det löser sig. Under inga omstÀndigheter fÄr du tillsÀtta IPA eller aceton - de kommer att förstöra allt.
2. Vi försöker branta RM efter försurning. Den Àr uppdelad i tvÄ lager. Vattenhaltigt (det innehÄller meph) och icke-vattenhaltigt. Vi hÀller ut det icke-vattenhaltiga skiktet eller anvÀnder det för regenerering. Vi tvÀttar det vattenhaltiga skiktet 2-3 gÄnger med DXM (bÀttre DXM, Àven om vi har ett xylenbaserat schema, eftersom det av erfarenhet tar bort mer smuts). TvÀtta pÄ samma sÀtt som vi gjorde med vatten efter amineringen - dvs. vi tillsatte DXM, rörde om, sedimenterade, delade skikt, hÀllde skiktet med DXM (det Àr lÀngst ner). Portionsvolymen av DXM Àr 10% av volymen av vattenskiktet.
3. Efter det avdunstar vi mÀngden vattenhaltig fraktion ungefÀr tvÄ gÄnger tills vi har 1 gram vatten per 1 kg meph. HÀr Àr en anmÀrkning - Àndringar har gjorts i förhÄllande till Àmnet om rengöring. Om du avdunstar ytterligare kommer meph att falla ut, Àven vid 50 grader och kommer att zasat dig alla slangar. FörÄngas bÀttre under vakuum - Àven under grunt vakuum kokar vatten vid 60-65, och din meph Àr hel - jag pÄminner dig om att överhettning av lösningen över 85 grader inte rekommenderas. Men det finns en annan tiphak - om du hÀller lite saltsyra i ditt vatten (och om du försurar det lite, gör du ingenting), dÄ kan meph i en sur miljö kokas utan vakuum. Du kan koka mephe (i en sur miljö) i en vanlig kruka, och sedan kan du fÄnga upp lösningskoncentrationen till 400 gram vatten per 1,5 kg mephe och spara IPS. BrÀnn bara inte meph - om du planerar att fÄ 3 200 gram meph, dÄ bör den totala volymen avdunstad vÀtska inte vara mindre Àn 4 liter (!!!), och helst 4 100-4 200 ml.
4. DÀrefter hÀller vi en lösning eller gröt, vilket visar sig (om du kylde eller avdunstade lösningen) 9 liter IPS i 2 liter lösning (1,5 kg meph + 400 gram vatten), och rena med metod 3. Om du har 1 liter vatten kvar i kolven för 1 kg meph, ska IPS hÀllas i dubbelt sÄ mycket och avdunsta mer ocksÄ. Men allt i ett slutet system.
5. Vi lÀgger den i frysen, vÀntar pÄ natten, fÄr fÀllning (praktiskt taget ren crystallius). Sedan sköljer vi det med aceton. Beroende pÄ renhet anvÀnder vi 1 eller 2 gÄnger. Vinst.
Denna metod krÀver varken extra reagens, eller torkning, eller lÄng filtrering. För 5 kg meph kan du passa in pÄ 8 timmar alla steg utom den sista sköljningen med aceton. Tack vare kombinationen av tre rengöringsmetoder och tre olika lösningsmedel (DXM, IPS, aceton) tvÀttas dessutom alla orenheter bort mycket bÀttre.
Ett ytterligare plus Àr att lösningsmedlen (xylen/bensen/toluen, IPS, aceton) INTE Àr blandade och dÀrför lÀtt kan regenereras. Regenerering av lösningsmedel tycker jag Àr ett MYCKET viktigt Àmne, inte pÄ bekostnad av besparingar, men pÄ bekostnad av minskad upphandling, och dÀrmed lukten av laboratoriet, vilket minskar avfallet - minskar ocksÄ lukten. Tja, och bÀra pÄ egen hand i fÀlt och skogar Àr ocksÄ mindre. Lösningsmedel kan regenereras i alla metoder, med varierande framgÄng, men i de flesta fall framgÄngsrikt, lÀs artikeln om Àmnet - det nÀmns ocksÄ bland artiklarna i början av denna trÄd.
Det Àr ungefÀr sÄ det Àr. AnvÀnd det. Processen Àr levande. Tack.
p.s. Jag letar ocksÄ aktivt efter sponsorer för detta projekt.
Last edited:
