Metamfetaminsyntes från efedrin med hjälp av I2 och H3PO2

[GhostChemist]

Startreagenser och material

• 6 g syntetisk efedrinhydroklorid racemisk
• 12 g I2
• 10,8 ml H3PO2 (50%)
• 20 ml H2O
• 50 ml 25% NaOH (15-20 г NaOH)
• 3 g natriumtiosulfat
• 250-300 ml DCM
• 30-50 g Na2SO4
• 100 ml petroleumeter
• HCl-gas
• 100 g NH4Cl
• 25 ml H2SO4 83 procent
• Flaskor 250 och 500 ml
• Glasögon
• Trattar
• Separerande tratt
• Magnetomrörare med uppvärmning
• Värmeflaska
• Återflöde
• Pappersfilter
• Pipetter
• Porslinsfilter för vakuumfiltrering
• Chens reagenser
• Simons reagenser
• pH-indikatorpapper

Processen presenteras i schema 1.

Startreagenser för meth-syntes: syntetisk efedrinhydroklorid, I2 och H3PO2. Fig. 1

Efedrinhydroklorid mals till ett pulver i en mortel. Fig. 2

Pulvret av efedrinhydroklorid hälls i kolven. Fig. 3

I2 mals till ett pulver. Bild 4

Pulvret av I2 tillsätts efedrinhydrokloriden i kolven under kontinuerlig blandning. Fig. 5

H3PO2 tillsätts portionsvis till blandningen i kolven under kontinuerlig omrörning. Fig. 6

Reaktionen är mycket intensiv. Reflux ansluten till kolven. Bild 7

Följande portioner syra tillsätts efter det att den kraftiga reaktionen har upphört. Fig. 8

Blandningen upphettas till en temperatur av 100-160°C under 10-12 timmar. Bild 9

Lösningen ska bli genomskinlig och homogen. Fig 10

Till den resulterande reaktionsblandningen tillsätts 15-20 ml vatten. Fig 11

NaOH-lösning tillsätts till RM tills det alkaliska pH-värdet uppnås. Fig 12

Därefter tillsätts natriumtiosulfatlösning. Fig. 13

Blandningen kyldes och 100 ml DCM tillsattes (DCM:s kokpunkt är 40°C). Fig 14

Blandningen överförs till en separeringstratt. DCM separeras. Dessutom utförs 2-3 extraktioner av DCM med portioner på 40-50 ml vardera. Fig 15

DCM-skiktet torkas med natriumsulfat. Fig. 16

DHM destilleras vid en temperatur på 90-110°C tills destillationen av DCM upphör. Dessutom tvättas natriumsulfat med nya portioner DCM. Fig 17

Till den erhållna oljan tillsätts 30+30 ml petroleumeter. Fig 18

Lösningen filtreras genom ett pappersfilter. Fig 19

Föroreningar finns i destillationskolven och på filtret. Bild 20

Lösning av metamfetamin i petroleumeter mättas med gasformig väteklorid tills det når ett surt pH. Väteklorid bildas genom att man tillsätter svavelsyra till ammoniumklorid. Fig 21

Den utfällda metamfetaminhydrokloriden filtreras. Fig 22

Simons reaktion med meth-hydroklorid är positiv (blåfärgning); Chens reaktion är negativ; Chens kontroll på ett rent efedrinprov är positiv. Fig 23

Den filtrerade meth-hydrokloridfällningen torkas på luften. Fig. 24

Utbytet är 4,24 g eller 77,1 %.

 

[hacke8]

Tack så mycket för att du delar med dig. En annan klassisk förberedelsetråd skapar en perfekt scen för nykomlingar.

 

[hacke8]

Det finns några enkla frågor: 1: Är det möjligt att använda 99 % hypoforsyra? 2: Vilken är den bästa specifika återflödestemperaturen? 3: Vilken katalysator kan tillsättas för att påskynda reaktionen utan att vänta i 10-12 timmar. 4: När du indunstar DCM, kan du filtrera natriumsulfat först för att använda nästa steg?

 

[GhostChemist]

1. Japp
2. 100-160 C
3. Nu process utan katalysatorer (kan bli aktuellt i framtiden)
4. Förstår inte denna fråga

 

[hacke8]

Mina herrar, jag gjorde det här experimentet och värmde upp det till 125 grader, eftersom fosforsyra värms upp till 130 grader kommer det att finnas fosfatvätegas (giftig). Finns det något sätt att undvika dessa?

 

[billythekid]

Det är hypofosforsyra och uppvärmning av reaktionsblandningen över 110 resulterar i högre mängd föroreningar och är farligt du vill inte sönderdela hypo hög risk för brand explosion och förgiftning tålamod i viktigt här

 

[hacke8]

Ja, sir, jag använder 50 % H3PO2, och den perfekta temperaturen är inom 110 grader, eller hur?

 

[billythekid]

110 grader Celsius är bäst tycker jag men det sönderdelas vid 130 grader till fosfingas (spontant brännbart) och fosforsyra, för att ha återflödeskondensorn förseglad är inte en bra idé, för mindre reaktioner kan du lägga en balong över toppen för att hålla den hydrojodiska gasen inne,

 

[hacke8]

Ja, sir. Jag installerade också två stora ballonger på kondensorn för att placera förångningen av jod. Hur lång tid tar det att slutföra omvandlingen av metyl vid 110 grader?

 

[GhostChemist]

du kan använda absorptionen av PH3 med NaClO och NaOH
H3PO2 förstörs vid 170 C

 

[hacke8]

Hej, sir, den här jäkla översättningen, jag förstår inte vad du menar. Menar du vilken typ av natrium eller något annat? Hur man arbetar? Tack för ditt svar.

 

[stevepreston]

kan jag använda hydriodic acid 57% istället för hypophosphorus acid ? snälla spela upp

 

[Mr.blank00]

Hej sir, är kondensorns övre lock öppnat eller stängt när det återflödar i 10-12 timmar, och används isvatten för att kyla kondensorn, för om du bara värmer den utan kondensor i 12 timmar kommer lösningen att avdunsta och torka, vänligen förklara.

 

[hacke8]

Hej, vet du varför den kallas kondensor istället för ett annat namn?

 

[GhostChemist]

återflödeskondensorn måste öppnas eller täckas med en bit bomullsull som dränkts i vatten

 

[hacke8]

Kallt vatten behövs, ju kallare desto bättre, eftersom det finns risk för explosion i tätningen.

 

[ImRegistered]

Skulle denna syntes fungera med p2p?

 

[hacke8]

Nej, detta är endast lämpligt för efedrin. P2P använder amalgam eller andra linjer.

 

[ImRegistered]

Vilka andra metoder än nabh4 eller tinfoil kan jag undersöka?

 

[hacke8]

Ja, det finns många sätt att välja det BB-forum som passar dig.

 

[hacke8]

Sir, jag förstår inte ett steg. Figur 17, DHM destilleras vid 90-110 grader. Vad är det här DHM? Eller kan det destilleras direkt vid 40 grader utan att rinna ut?

 

[ImRegistered]

Dcm