Mikrovågsugn (liten) skala: 1-fenyl-2-nitropropen (P2NP)

[handle]

Har någon provat det här exakta receptet på sistone? Jag vet att Jesse_pinkman_ gjorde det för några år sedan. Men han gick sedan vidare på en Gallium-tangent ...

Skulle gärna höra några erfarenheter, lektioner, tips, tweaks eller tricks? Tack alla i förväg.

Mikrovågsugn (liten) skala:
1. Bensaldehyd 100 ml, nitroetan 100 ml, isättika 25 ml och n-butylamin 20 ml placeras i en 500 ml bägare.
2. En gummihandske sätts på bägaren.
3. Bägaren ställs in i en mikrovågsugn.
4. Mikrovågsugnens effekt är inställd på 750 W. Ugnen sätts på och blandningen värms upp till kokning. Blandningen kyls ned till rumstemperatur.
5. Steg 4 upprepas flera gånger. Minst 6 gånger.
6. Därefter tillsätts IPA 100 ml, reaktionsblandningen omrörs och ställs i frys i 12 timmar. 1-Fenyl-2-nitropropen (P2NP) kristalliseras.
7. Produkten P2NP filtreras på en Buchner-tratt (sugfiltreringsförfarande), tvättas med en liten mängd kall IPA och torkas på luft (eller i vakuumkammare, valfritt).

 

[HIGGS BOSSON]

Jag gjorde små mängder (upp till 100 g) i mikrovågsugnen med den här metoden, allt visar sig helt enkelt.

 

[handle]

25ml GAA till 20ml amin är det bäst? Min miniräknare sa 40 ml GAA till 20 ml amin. Jag håller mig till 25 ml om jag inte får andra råd.

 

[bigrob]

kommer att prova detta när leveranserna är här

 

[Rabidreject]

Saken är den att jag tror att jag hellre sparar min nitroetan till när min 3,4,5-TMOBA kommer och jag vill inte ha p2np tillräckligt illa för att bry mig om att skaffa n-butylamin.... men jag hörde att andra skrymmande aminer också fungerar ... skulle trietylamin fungera?

 

[Rabidreject]

Ooo det är intressant ...

Jag planerar faktiskt att försöka göra lite cyklohexylamin ...

Jag tänkte försöka göra en video om det med tanke på att det inte finns några på YouTube - jag blev förvånad över detta tbh ... om jag faktiskt kan få det att fungera det är lol

Vi får se, men om inte kan jag bara köpa in den till när min 3,4,5-TMOBA kommer.
Jag lärde mig när jag gjorde nitro också reaktion på 2,5-DMOBA att det lönar sig när det gäller mängden nitroalkan att ha rätt katalysator!

Vet någon om jag kan använda cyklohexylamin som katalysator för Henry-reaktionen av 3,4,5-TMOBA med hjälp av nitroetan, så att jag kan reducera till motsvarande TMA såväl som b-nitrostyren-intermediären för meskalin?

 

[handle]

I frysen nu. Kommer att uppdatera med resultat snart. Min blandning blir alltid mörkröd, den förblir inte ljusgul. Är det möjligt att bensaldehyden har lägre renhet? Eller överhettning? Eller båda?

 

[handle]

Jag är inte nöjd med det här resultatet.

 

[BevItUp]

Jag vet inte @handle, jag tycker att ditt slutresultat ser ganska bra ut. Det är inte exakt samma gula färg, men jag skulle säga att det ligger inom ramen för normal avvikelse.
En sak som jag tittade på var kristalliseringen. På bilden ser de ut som små rutor och har inte glasfiberutseendet. Men hej... hemmagjord med hjälp av en mikrovågsugn??? Verkar ganska bra.

De första paren ser också ut som min tyska svärfars hemgjorda öl

 

[handle]

Ja, de avkastning var Horrific ! 10g. från 80ml NE + 80ml B + 20ml GAA + 18ml A
Ganska säker på att jag överhettade RM på den tredje strålningen, eftersom den kokade och vände sig från den ljusare färgen till den "mörka poly tjärfärgen".
Det hjälpte inte att mikrovågsugnen var 1100W....
Först försökte 70% i 1 minut @ 770W, detta var för länge och för varmt.
Nästa strålning gjorde jag på 60% i 30 sek @ 660W vilket var för kort och för kallt.
Den 3: e strålningen var 60% i 1 minut @ 660W detta var lite för länge.
45 sekunder @ 660W var ungefär rätt, men då var det för sent, viktigt att hålla RM vid eller något under 60c
Nästa gång vet jag att jag ska börja på 60% i 45 sekunder @ 660W, ahhh vetenskap.