Modern, förbättrad MDMA-syntes

Euler-Mascheroni

Don't buy from me
New Member
Joined
May 28, 2022
Messages
1
Reaction score
4
Points
3
En modern, högavkastande syntes av MDMA med hjälp av tillgängliga billiga utgångsmaterial. Härledd av en erfaren hemlig kemist, nedskriven av en noob.
Eftersom jag inte har provat denna syntes och är ganska oerfaren, skulle jag vilja veta vad ni tycker. Ge det ett skott och prova det:

(Jag kom inte med den här rutinen, jag tar varken kredit eller ansvar)

Denna syntes är hämtad från Hamilton Morris podcast i avsnittet "studying chemistry in prison".
Om du inte är bekant med Hamiltons arbete kan jag inte göra annat än att rekommendera honom.
Som titeln säger tillbringade den hemliga kemisten som intervjuades över ett decennium i fängelse, där han studerade och förfinade sin syntes av MDMA, 2C-B och Mescaline. Efter att han kom ut ur fängelset testade han sina metoder med stor framgång.
Detta var en fritt flödande intervju, så han nämnde inte alla detaljer men det här är vad jag skrapade ihop.


Syntes:

Utgångsmaterialet är helional: billigt, tillgängligt och obevakat.
Översikt: Helional -> karb. syra -> imid - (Hoffman) -> MDMA

1): Oxidation för att bilda karb. syra
(helional är oreaktiv, typiska oxidanter fungerar inte)
oxidation med dimetoxydixoyrane tillverkad av oxone (kaliumperoxymonosulfat), H2O, aceton

2): Bildning av imiden
med hjälp av urea vid 160deg (75%)
biprodukt: ammoniak och utgångsmaterial => återvinning (90% utbyte)
svårt utan syrakatalysator (10%): HCl för stark (50%), Fosforsyra är bra, 1 droppe/2 g karboxylsyra
(detta är tydligen en patenterad metod)

3): Hoffman omarrangemang med blekmedel
1: klorering av amiden: försiktigt, blekmedel är ömtåligt -> låg temperatur, överskott av bas, dropp blekmedel över 1h.
amid kommer att lösas upp, om det är tillräckligt kallt: fällning kommer att bildas
2: temperatur 60deg. 4h
Neutralisera basen efter 1 timme, isocyanat bildar iminen


Finns det några problem med denna rutin?
Vad tycker ni om den? Vänligen korrigera mig om jag gjorde något dumt nybörjarmisstag någonstans (mycket troligt)
Han pratade också om att göra meskalin och 2C-B. Jag kan skriva ner dem också, om det är något av intresse.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
727
Reaction score
1,017
Points
93
Finns Helional tillgängligt? Om den är gjord av piperonal, då skulle jag välja vägarna lättare.
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Jag skulle vara intresserad av den här vägen också om någon vet mer.
Helional är fritt tillgängligt för cirka 60 € / liter
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
410
Points
63
Fritt tillgänglig varifrån?
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
det finns massor av källor, som Keten, Silu, org.chem.poland, även tyska företag, holländska företag, Storbritannien, USA etc....
helt enkelt googla efter det
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
410
Points
63
Ok. Det säljs tydligen också som ingrediens för tvåltillverkning och parfymeri, vilket är ännu mer lättillgängligt.

Så här är en bra resurs: https: //www.thevespiary.org/talk/index.php?topic=19177.0
Den experimentella delen av det inlägget finns här:

Helional (6,72 g, 35 mmol) löstes i 130 ml bensen. En katalytisk mängd p-TSA tillsattes (20-25 mg), morfolin (3,5 g, 40,25 mmol, 1,15 mol eq.) tillsattes och blandningen spolades med argon. Ett Dean-Stark-fäste monterades in och innehållet återflödades milt tills inget mer vatten kunde ses koalescerande på botten av fällan (teoretisk: 0,63 ml H2O). Detta tog cirka 30-40 minuter och blandningen återflödade under de följande 20 minuterna. Innehållet fick svalna, spolades med argon igen och hälldes i en tryckutjämnad tillsats tratt.

I samma kolv (eller en större, vad man nu föredrar) löstes natriumdikromatdihydrat (20,86 g, 70 mmol, 2 mol ekv.) i cirka 80-90 ml GAA. Blandningen stelnade när den kyldes ned, men efter tillsats av 30-50 ml bensen och omrörning blev den en fullt rörlig vätska igen. Blandningen kyldes ned igen till 5C. Enaminlösningen droppades sedan in långsamt under en timme. Efter att hela mängden tillsatts omrördes blandningen i 2 timmar. Under alla dessa steg blev temperaturen inte högre än 10-15C.

Reaktionsblandningen späddes sedan med vatten (~100 ml) och hälldes i en separeringstratt. Den tvättades med vatten och sedan med utspädd natriumhydroxidlösning för att avlägsna eventuellt överskott av ättiksyra. Bensenskiktet tvättades sedan med saltlösning för att avlägsna eventuellt kvarvarande vatten och koncentrerades genom destillation. Den erhållna oljan spolades kontinuerligt med argon och värmdes upp på ett vattenbad för att avlägsna eventuell kvarvarande bensen och utsattes sedan för vakuumdestillation (~10 mbar). En fraktion av neongul, rörlig olja kom över vid 130-150C och samlades upp. Utbyte: 2,81 g, 44,9% baserat på helional.

Detta utbyte kan säkert förbättras med optimering. Kanske krävs ett ännu större överskott av amin, kanske bör den totala volymen lösningsmedel minskas för att minska förlusterna. Jag kan inte säga så mycket, det här kräver experiment och det är därför jag behöver er.

Analys:
En droppe eller två löstes upp i 5 ml metanol och analyserades med GC-MS (ännu mer utspädd, naturligtvis).
Kolonnen måste överbelastas för att eventuella föroreningar ska kunna hittas. GC-topparna är streckade och finliknande på grund av den överbelastningen. Topparna är karakteristiska för MDP2P och de för helional är mycket små eller frånvarande alls. Alla spektra är bifogade som en pdf. Bibliotekssökning baserad på toppyta gav renhet på> 99%.

Den fortsatta vägen från MDP2P till MDMA antas vara allmän kunskap.

En mycket intressant väg verkligen. Speciellt om GAA + dikromat kan användas istället för den vackra icke-OTC Oxone.
I det fantastiska inlägget gjorde affischen en utmärkt jämförelse mellan olika oxidationsmedel för den initiala reaktionen:

JÄMFÖRELSE AV
Granskning av oxidationsmedel

Natriumdikromatdihydrat i GAA/benzen
Fördelar:
-Billigt
-Senkel upparbetning
-Visuellt stöd när det reduceras till krom (III)
-Ingen lukt, lätt att arbeta med
Nackdelar:
-En miljö- och hälsorisk om den inte hanteras på rätt sätt
-Oxidationen kräver 2 mol ekv. vilket översätts till så mycket som 3,10 g dikromat per 1 g helional
-Ingen kompatibilitet med toluen

Natriummetaperiodat (NaIO4) i THF/vatten
Fördelar:

-Grön
-Återvinningsbar
-Relativt enkel upparbetning
Nackdelar:
-Dyrt
-På grund av den stora molmassan lider den av samma problem som dikromat
-Lösningsmedelssystemet gör hydrolys möjlig

Dikromat i utspädd svavelsyra/dietyleter-system
Fördelar:

-Relativt höga utbyten
-Inga bekymmer med överoxidering (inte ett problem med en keton, men eh jag antar att det är en fördel)
-Förmodligen kan det också göras en-pot, men inga andra lösningsmedel än dietyleter beskrivs i originaldokumentet
-Billigt
Nackdelar:
-26 ml av den akv. lösningen per 1 g helional (sic!)
Samma miljö- och hälsofara som i #1.

Koppar(I eller II)/syre eller någon annan singlet oxygen-initiator (metylenblått etc.)/syre
Fördelar:

-Väldigt billigt
-Möjligen höga utbyten
Nackdelar:
-Sidoprodukter
-Smältande (du måste kyla ner enaminlösningen mycket för att inte låta något lösningsmedel fly med överskott av syre)
-Kräver en syretank eller en syrgasflaska
-Heterogen
-Kräver att lösningsmedlet byts (till DMF eller acetonitril, de löser syre mycket bättre än kolväten)

Jag undrar om kaliumpermanganat skulle kunna fungera?
 
Last edited:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
410
Points
63
Men i den här detaljerade och omfattande beskrivningen använder de morfolin i den första reaktionen. Nu är det inte exakt OTC. Enligt kommentarerna kan piperidin också fungera.

Men till OP: kan du länka källorna till din uppskrivning? Det verkar vara något som saknas ...
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
ta en titt på Caroat, det är också Potassiumperoxymonosulfat och kan hittas OTC.
hittade den i en bryggförsörjningsbutik för desinfektion och i en campingbutik för rengöring av vattentankar.

Kommer att gå igenom ditt inlägg senare när jag har lite mer tid. thx
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
160
Points
43

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18

försöker du sälja recept?
Det är dåligt !!

kanske du borde registrera dig på clickworkers.com om du vill tjäna med copy&paste ;)
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
En community är ju till för att dela och utbyta information.
Eftersom ditt första inlägg var "du kan köpa....." utan att bidra med något av värde här, gör det dig inte till en pålitlig medlem som verkar veta sin skit.

Kanske försök med ebay. läs min handledning om falska id, få ett bankkonto och sälj det där :D ;)
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
657
Points
93
Deals
8
Jag är nyfiken på det pris du skulle be om detta recept hahah Om inte fungerar antar jag att pengar returneras tillbaka nej? hahaah (skämt naturligtvis)
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
657
Points
93
Deals
8
Men priset på ditt recept?;-)
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
160
Points
43
inte samma idé?
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/mdp2p-from-helional.2874/
 

Thorsp3

Don't buy from me
Member
Joined
Nov 25, 2022
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
mitt nya konto. kan inte ringa något särskilt

 

Thorsp3

Don't buy from me
Member
Joined
Nov 25, 2022
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
mitt nya konto. kan ringa ingen privat

 
Top