P2P-syntes från BMK-glycidatetrar

[Re186]

Det finns en fråga här, det står "NaOH-refluxsteget kan hoppas över om man använder natriumsaltet (5449-12-7)", men om så är fallet kommer reaktionsförhållandena att vara desamma som att använda 41232-97-7 eller 80532-66-7 direkt Olika, eftersom de tillsätter destillerat vatten i NaOH-refluxsteget, 35% saltsyra eller 45% svavelsyra tillsätts på grundval av detta, kommer syrakoncentrationen att vara helt annorlunda än att hoppa över detta steg. Så vad jag vill fråga är, om det torra fasta natriumsaltet (5449-12-7) används här, måste jag tillsätta destillerat vatten enligt mängden NaOH-refluxsteg, eller direkt använda 35% saltsyra eller 45% svavelsyra och fast Kan natriumsalt (5449-12-7) blandas?

 

[G.Patton]

Hej, ja. Jag skulle rekommendera att du tillsätter destillerat vatten i vilket fall som helst.

 

[Re186]

Är den saltlösning som används för att tvätta extraktet här en mättad natriumkloridlösning eller en natriumbikarbonatlösning eller en natriumkarbonatlösning?

 

[G.Patton]

Brine betyder mättad NaCl-lösning. Man måste tvätta den och få bort syran. Du kan också tvätta med natriumbikarbonat sln. och sedan med saltlösning.

 

[Re186]

okej, tack så mycket

 

[blackburn]

hur kommer efter hydrolys med HCI i få klargul / mörk olja på toppvätska.

men efter att ha separerat oljan från HCI och tvättat den med kokande vatten lägger sig oljan mycket tjockt på botten och blir grumlig nästan som honung.

 

[blackburn]

@G.Patton

 

[Re186]

Det verkar som om dekarboxyleringsreaktionen inte har slutförts, och din produkt innehåller en stor mängd karboxylsyra, vilket orsakar partiell stelning efter kylning.Du kan observera om denna grumlighet och viskositet uppträder efter kylning, om så är fallet, då är min åsikt nästan densamma.Du kan använda en högre temperatur för att återflöda eller återflöda under en längre tid för att lösa detta problem. Dessutom är kokpunkten för denna karboxylsyraförening mycket högre än den för P2P. I teorin kan den separeras genom destillation, men med tanke på svårighetsgraden av stelningen efter kylning tror jag Det rekommenderas att du löser problemet med ofullständigt svar först.Under denna dekarboxyleringsreaktion kommer koldioxid att frigöras, vilket gör att små bubblor på ytan av reaktionslösningen ser ut som skakad läsk. Du kan ungefär bedöma att reaktionen är över genom att observera när bubblorna försvinner.

 

[blackburn]

Tack ska du ha Kommer att prova det

 

[Re186]

Dessutom bör du vara uppmärksam på om du blandar reaktanterna väl under reaktionen. Substratet i denna reaktion har dålig löslighet i vatten efter att ha hydrolyserats till karboxylsyra. Det är en tvärfasreaktion, så du måste använda en stark omrörning för att blanda dem så mycket som möjligt, när de väl är i ett skiktat tillstånd under lång tid i reaktionen är det lätt att få denna ofullständiga reaktion

 

[blackburn]

ok kan jag fortsätta hydrolysen och koka den längre med ny HCI eller måste jag kasta bort den och börja om med ny BMK?

 

[Re186]

Jag föreslår att du börjar om, för på det här sättet kan du få meningsfulla experimentella data och reproducerbara experimentella slutsatser

 

[Re186]

Min yrkeserfarenhet säger mig att denna reaktion inte är särskilt lämplig för saltsyra, så om du antar att ditt problem inte har lösts kan du försöka tvätta den okylda oljan med varm 20% natriumhydroxid vattenlösning efter reaktionen. Oreagerade karboxylsyror kan avlägsnas genom att bilda natriumsalter lösta i vatten, och den tvättade produkten bör inte stelna efter kylning, men det är tänkbart att utbytet blir mycket lågt.

 

[w2x3f5]

gör i H3PO4, fungerar bättre än HCl

 

[w2x3f5]

Dess glycidat bara utan natrium, standardproblem och vanligtvis händer det eftersom HCl inte är så bra arbete

 

[Heisenblack]

Jag har fått samma resultat med fosforsyra 85%, temperaturen var max, jag återflödade i ca 4 timmar. Jag tror att problemet var att min blandning inte var tillräcklig, plus att jag slutade röra om när reaktionsblandningen började koka (jag trodde ärligt talat att kokningen skulle ge tillräcklig blandning). Jag extraherade det bruna/mörka skiktet med toluen, tvättade extraktet med saltlösning ett par gånger tills vattenskiktet var neutralt, sedan indunstade jag toluen och kvar blev en viskös brun vätska. När jag renade denna bruna vätska via ångdestillation kom bara en liten bråkdel av ljusgul p2p (kanske 2-5 ml från 100 g cas 5449) med vattnet i mottagningskolven, en ljusbrun rest kvarstod efter ångdestillation (se bild). Jag antar att detta är den oreagerade glycidinsyran?

 

[Heisenblack]

@Sweswe @G.Patton

 

[Heisenblack]

Detta är p2p-oljan (tror jag) från mottagningskolven, blandningen är fortfarande grumlig, jag lämnade den för att separera i lager över natten (förhoppningsvis).

Med den oreagerade glycidinsyran planerar jag att extrahera den och se om jag kan få mer p2p genom att hydrolisera igen med syran, med stark blandning. Om jag börjar härifrån, kan jag hoppa över NaOH-steget eller är det nödvändigt?

 

[w2x3f5]

Skicka ett privat meddelande till mig så ska jag försöka hjälpa dig

 

[w2x3f5]

Det är inte nödvändigt att blanda, det finns andra viktiga punkter

 

[G.Patton]

Hej, förmodligen är ditt problem i en ångdestillation?

 

[G.Patton]

Det ser ut som en lösning som inte är väl separerad.

P.S. du kan fråga mig i DM. Jag om gratis. Du behöver inte betala.