Fenylaceton (P2P)-syntes från bensaldehyd med butanon

[MadHatter]

Varför skulle du vilja ersätta kloroform? Det är lätt att syntetisera själv med aceton och blekmedel. Kolla på youtube.
Men om du verkligen behöver det av någon anledning är diklormetan och kloroform vanligtvis utbytbara.

 

[TheNut22]

Jag försökte med DCM för första gången, och det misslyckades totalt.
Jag extraherade produkten med etylacetat (mer) och xylen (mindre) -mix.

 

[GhostChemist]

plz use English in main topics and use a translator for this

 

[MadHatter]

Jag antar att det jag verkligen undrar över är stochiometrin för denna reaktion. I andra uppskrivningar av Bayer-Williger kan jag inte tycka mig hitta dessa enorma mängder GAA. Kan någon hjälpa mig med motiveringen? Jag är verkligen nära att prova den här, men mängden GAA är problematisk.

 

[billythekid]

denna mängd gaa är mycket och min bästa gissning om varför är att beredning av perättiksyra in situ (under reaktionen) och utan katalysator är ineffektivt så kemisten överkompenserar för att hjälpa till med detta, även GAA används här som lösningsmedel
genom att göra perättiksyran dagar innan och testa den tillgängliga syrehalten kommer du sannolikt att få bättre resultat. Med detta sagt har jag sett proffs använda den här metoden och bara få i bästa fall 35 till 65% av den färdiga produkten. så en oerfaren kemist kommer sannolikt att bli ännu värre och en nybörjare kommer sannolikt att misslyckas eller ännu värre skada sig själva. Jag rekommenderar att du läser och studerar och börjar smått
se till att du rengör din färdiga reaktionsblandning noggrant i slutet av varje steg, Överskrid inte -5c i aldolkondensationen låt mek / benzaldehyd röra sig över natten i kylen efter gasning.
inte överstiga 60c i Bayer villager. och undersöka andra oxidationsmedel eftersom jag får bättre resultat med en annan.

 

[chema333]

Hola amigo me podrías ayudar a cintetisar oxona

 

[Jamroz]

Jag kommer att förbereda hcl-gas från svavelsyra och saltsyra, kan någon berätta för mig vilken mängd jag behöver hcl och h2so4? när jag vet att jag har lagt till tillräckligt med gas?

 

[waltjr5858]

Jag kan berätta för dig att i samma reaktion, nedskalad, använde de 200 g bensaldehyd till 300 g MEK. Jag är inte säker på vilken av dessa som du baserar din gastillsats på, men de tillsatte tills blandningen var 40 G tyngre. Så återigen är jag inte säker på om du kan interpolera det med bensaldehyden eller MEK beroende på vilken skala du använder men jag vet att vikten kom från en bra resurs. Med denna reaktion på denna webbplats använder de en 50/50 bensaldehyd MEK. Jag kan försöka titta runt och jag meddelar dig om jag hittar något konkret

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[Ortist]

Hela den här synthproceduren får mig att tro att killen som publicerade den aldrig har provat den.

1. Bättre att använda 1: 2 PhCHO till MEK molförhållande.
2. För varje 100 g PhCHO behöver du ungefär 20 g HCL., inte bara "bubbla 1,5 timme"
Du KAN använda vattenhaltig 35%..37% HCL
3. Reaktionsblandningen måste kylas i minst 6 timmar efter att all HCL har tillsatts
4. Reaktionsblandningen MÅSTE stå i rumstemperatur i MINST 24 timmar
5. RM måste tvättas med vatten en gång, natriumbikarbonat en gång.
6. Destillera överskottet av MEK vid atmosfärstryck
7. Destillera din produkt under vakuum.
8. Från 1000 g PhCHO får du i bästa fall 900 g av din keton.

Bayer-Villager:
1. Din mängd ättiksyra är vansinnig
2. Perättiksyra måste tillverkas i förväg, inte bara "sätta ihop allt"

Förtvålningssteg:
Helt orealistiskt yeld. I bästa fall kan du få 35% w/w men det är vanligtvis mindre

 

[Su sho p]

Do I need chloroform extraction for washing with water? Because there is no chloroform reactant in the upper layer, chloroform is used to extract the reactant in the lower layer

 

[lalalander]

Alla säger att den här metoden har brister. Har någon någonsin verkligen fått betydande utbyten med den här metoden?

 

[Ortist]

Jag har använt den här metoden många gånger. Modifierad lite. De bästa resultaten jag fick var 30 ml P2P från 100 ml bensaldehyd. Jag känner också några personer som har forskat mycket på denna reaktion; deras bästa resultat var cirka 35 ml P2P.

Arbetsmetod:

1. Metyl-fenyl-butenon framställt enligt följande: 500 ml bensaldehyd blandas med 1000 ml MEK. Blandningen kyls i ett kärl fyllt med is till cirka +5 grader.
2. Till detta tillsätts vattenhaltig HCL, 35-37%, (man måste tillsätta 100g ren HCL vilket motsvarar ca 286ml 37%HCL)
3. Blanda och förvara i en hink med is över natten, låt isen smälta.
4. Vänta ytterligare 24 timmar
5. Lägg det i en separeringstratt, kassera det undre skiktet.
6. Tvätta den mörkbruna-röda blandningen med 500 ml vatten, kassera vattnet.
7. Destillera allt som kokar under 150 grader vid atmosfäriskt tryck och kassera
8. Destillera resten i vakuum för att få en gul olja

Denna olja blir mörkare när den står inom en vecka.


Bayer-Villiger:
1. 100 ml av den ovan beredda oljan tillsätts till en blandning av 300 ml isättika och 100 ml 50 % väteperoxid.
2. Värm och rör om i 55 grader.
3. När reaktionen startar kommer temperaturen att stiga över 55...60 (ca 1...2 timmar): detta är indikationen för att stänga av uppvärmningen. Om temperaturen stiger till 70 svalnar kolven lite under rinnande vatten.
4. Rör om tills temperaturen sjunker tillbaka till 50..55 grader, slå sedan på värmen igen
5. Rör om och värm i 6 timmar
7. Häll blandningen till 1L vatten, extrahera 3 gånger med 100+100+100ml DCM
8. Destillera bort DCM


Förtvålning:
1. Lägg Bayer-Villiger-produkten från steget ovan i en kolv under omrörning. Tillsätt långsamt
NaOH-lösning (30 g NaOH, 250 ml vatten, 250 ml etanol). Långsamt betyder droppvis, ca 3..5 droppar per sekund. Blandningen blir röd-orange

2. Vid slutet av tillsättningen ska pH vara över 12
3. Tillsätt ättiksyra (valfri procentandel) till blandningen tills pH är neutralt. Blandningen blir gul
4. Häll detta till 1L vatten och extrahera 3 gånger med 100+100+100ml DCM
5. Destillera bort DCM och spår av etanol vid atmosfärstryck
6. Destillera din P2P under vakuum.
7. Det kommer att finnas mycket tjära kvar i en kolv

 

[lalalander]

That is interesting. Do you have the paper?

 

[handle]

is that the Australian paper?

 

[handle]

Bra, låt oss prova den här.
Steg 1, på väg.
45g Benzaldehyde + 200ml M.E.K bubblar HCL-gasen från 25ml H2SO4 över 25ml saltsyra. Blev ljusröd på cirka 30 minuter, rör nu om.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g saltsyra (18%). 100°C till 115°C grader.
Tid: 4 timmar.

Jag tror att jag kommer att använda dessa mängder från och med nu, eftersom jag aldrig har fått en så stor organisk fas, och jag behövde inte sätta mycket mer reagenser. Jag tänkte tillsätta alla reagenser först i samma mängd som tidigare, men när jag av misstag tillsatte 45 g saltsyra, trots att jag var tvungen att tillsätta samma 30 g. Så jag tillsatte mer av de andra reagenserna i blandningen också.

Mängden MEK blev proportionellt mindre, eftersom den tog slut, men det skadade inte alls, för att döma av storleken på den organiska fasen var det bra. Jag värmde nu också vid något högre temperaturer. Jag har försökt värma upp även i graderna 120-130°C, men efter flera försök hamnade jag på den graden ca 100°C. Lägre temperaturer minskade utbytet.

 

[unclefesteraddams1]

What is the use of crystal solution?
Kristal çözelti ne işe yarar

 

[lalalander]

These crystals are oxidized to form the enol acetate ester of phenylacetone, which is then hydrolyzed to yield phenylacetone.

---

Bu kristalller, oksidasyon reaksiyonu ile fenilasetonun enol asetat esterine okside edilir ve bu ester hidrolize edildiğinde fenilaseton elde edilir.

 

[nokospp]

is these the right color of Methyl phenyl butenone ?
after distilling it under vacuum i receive some of yellow oil and put it on freezer for overnight and i got that yellow crystal

 

[kitboy]

What happens if you add water in the first reaction to eliminate the acid? Two phases form. In the oxidation, water is added with NaOH, and the aqueous phase separates from the organic phase. Doing this can separate the two phases well Is this a bad idea? Does it significantly affect the yield?

 

[Su sho p]

Teacher! After I added hydrogen chloride and stirred it, and then added distilled water, it had already layered. Do we still need chloroform extraction？

 

[Su sho p]

Excuse me, teacher! Do I extract with chloroform, dry with magnesium sulfate, and then directly vacuum distill? Don't you need to distill chloroform first?