Jag gjorde det och med hjälp av råd från "pengarna" fick jag bättre resultat. Nu håller jag på att optimera min teknik i väntan på analysresultaten. Här är en sammanfattning av mina nästa försök:
De kemikalier jag använde:
Al-folie (jag vet inte hur många um men den premium från Supermarket, tjockare än de billiga) skuren i ränder på ca 0,5x5 cm
HAc 98 procent
IPA 99,9% (enligt etiketten men när jag försökte torka det med Natriumsulfat märkte jag att det innehåller ganska mycket vatten) Jag använde det thuogh eftersom jag trodde att det går i RM som innehåller vatten ändå.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (vattenfri)
nästa försök:
Huvudreaktionen med kylning var över efter 10-15 min, RM stod stilla 20 min (under återflöde) med en temperatur på ca 40°C. Efter 1:30 timmar överförde jag den till en bägare genom en sil och använde lite IPA för att tvätta rester från den runda kolven till bägaren. Sedan tillsatte jag koncentrerad NaOH-lösning i små portioner tills jag nådde ett pH på cirka 11. Lösningen står stilla sedan cirka 6 timmar och något var annorlunda den här gången. De två skikten separerade ganska snabbt och jag fick olika färger jämfört med tidigare: det undre skiktet var nästan svart och det övre hade en gulaktig/brun färg. Reaktionen var över snabbare eftersom jag inte kunde se några bubblor efter 3 timmar. Det undre skiktet är ca 210 ml och det övre 130 ml.
Jag syrade i två delar: en med H2SO4/aceton 1:4 och den andra med H3PO4 (outspädd). Den första halvan var gulaktig innan jag tvättade den med Acton och till slut fick jag ca 2,5 g.
Efter att ha låtit den andra delen avdunsta vid 40°C var produkten rosa/röd vilket jag inte förstår eftersom jag tillsatte syran droppvis och när jag kom nära 7 extra försiktigt och långsamt. När det hade nått ca 7 lät jag det vila i 20 min med enstaka omrörningar innan jag tillsatte de sista dropparna. eftersom pH-papper inte är så exakta slutade jag när det visade något mellan 6 och 7.
Nästa sats håller på att avdunsta just nu och jag har några frågor kvar:
Jag vill hålla acetonen torr så jag förvarade en liten del av den över en molekylsikt 3A. Det blir ljusgult (på grund av "damm" från molekylsiktet antar jag) hur förhindrar jag detta?
Finns det någon annan metod än att helt enkelt tillsätta H3PO4 tills det når önskat pH och sedan avdunsta hela blandningen? Jag kan inte hitta mycket om det här, så om någon har erfarenhet eller källor, vänligen meddela mig.
Bästa hälsningar,
Lee
De kemikalier jag använde:
Al-folie (jag vet inte hur många um men den premium från Supermarket, tjockare än de billiga) skuren i ränder på ca 0,5x5 cm
HAc 98 procent
IPA 99,9% (enligt etiketten men när jag försökte torka det med Natriumsulfat märkte jag att det innehåller ganska mycket vatten) Jag använde det thuogh eftersom jag trodde att det går i RM som innehåller vatten ändå.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (vattenfri)
nästa försök:
Huvudreaktionen med kylning var över efter 10-15 min, RM stod stilla 20 min (under återflöde) med en temperatur på ca 40°C. Efter 1:30 timmar överförde jag den till en bägare genom en sil och använde lite IPA för att tvätta rester från den runda kolven till bägaren. Sedan tillsatte jag koncentrerad NaOH-lösning i små portioner tills jag nådde ett pH på cirka 11. Lösningen står stilla sedan cirka 6 timmar och något var annorlunda den här gången. De två skikten separerade ganska snabbt och jag fick olika färger jämfört med tidigare: det undre skiktet var nästan svart och det övre hade en gulaktig/brun färg. Reaktionen var över snabbare eftersom jag inte kunde se några bubblor efter 3 timmar. Det undre skiktet är ca 210 ml och det övre 130 ml.
Jag syrade i två delar: en med H2SO4/aceton 1:4 och den andra med H3PO4 (outspädd). Den första halvan var gulaktig innan jag tvättade den med Acton och till slut fick jag ca 2,5 g.
Efter att ha låtit den andra delen avdunsta vid 40°C var produkten rosa/röd vilket jag inte förstår eftersom jag tillsatte syran droppvis och när jag kom nära 7 extra försiktigt och långsamt. När det hade nått ca 7 lät jag det vila i 20 min med enstaka omrörningar innan jag tillsatte de sista dropparna. eftersom pH-papper inte är så exakta slutade jag när det visade något mellan 6 och 7.
Nästa sats håller på att avdunsta just nu och jag har några frågor kvar:
Jag vill hålla acetonen torr så jag förvarade en liten del av den över en molekylsikt 3A. Det blir ljusgult (på grund av "damm" från molekylsiktet antar jag) hur förhindrar jag detta?
Finns det någon annan metod än att helt enkelt tillsätta H3PO4 tills det når önskat pH och sedan avdunsta hela blandningen? Jag kan inte hitta mycket om det här, så om någon har erfarenhet eller källor, vänligen meddela mig.
Bästa hälsningar,
Lee
- By Mohammed_Lee
Hade du också problem med att översyra basen. Jag avdunstade bara nästa sats och så vidare: Jag slutade tillsätta H2PO4 när jag var mer på pH 7 än 6 och satsen blev rosa / röd efter torkning.
Är det möjligt att det har något att göra med avdunstningsprocessen, ska jag tillsätta syra tills jag når pH 8 eller 9, avdunsta hälften av vätskan och sedan kontrollera pH igen?
Är det möjligt att det har något att göra med avdunstningsprocessen, ska jag tillsätta syra tills jag når pH 8 eller 9, avdunsta hälften av vätskan och sedan kontrollera pH igen?
↑View previous replies…
- By HairyPoppins
we have all probably been thru the exact same thing. lol just get that top part and have fun! get the water out!
