Omkristallisering av P2NP
Huvudskälet till omkristallisering är att öka utbytet av vissa reduktioner genom att avlägsna eventuella oreagerade aldehyder, i detta fall bensaldehyd, om du arbetar med mängder >0,5 mol rekommenderar vi minst en omkristallisering, även om det inte är nödvändigt.
Det är en enkel process och produktförlusterna är mindre än 5% istället för den mer vanliga 20 till 25% förlusten i många omkristalliseringar inom organisk kemi.
Personlig skyddsutrustning: Använd helst ett par nitrilhandskar för engångsbruk under ett par butylhandskar, minst två par nitrilhandskar för engångsbruk.
Omkristallisera med 99,5%+ isopropanol vid 60°C / 140°F (inte högre).
Obs: Väg den tomma kolven, väg IPA i en mätcylinder, väg P2NP på en våg, väg efter tillsats av produkten för att beräkna förluster av IPA genom avdunstning, och väg till slut den slutliga mängden torr produkt efter alla grödor för att beräkna utbytet.
I en erlenmeyerkolv (minskar produktförlusten genom avdunstning):
Tillsätt P2NP med 2 g / ml isopropanol (även om mycket mer kan lösas i 1 ml isopropanol, skulle renheten minskas).
När det är upplöst, varmfiltrera eventuella olösta föroreningar om det behövs, filtrera genom din buchner-tratt med ett snabbt filterpapper eller fritta med högre porositet och ha lite ytterligare isopropanol redan vid 60 ° C / 140 ° F för att skölja eventuella kristaller på filter / fritta, täck sedan din erlenmeyerkolv med film eller folie med ett par små lufthål på vardera sidan.
Låt svalna till rumstemperatur genom att placera på en torr mörk ostörd plats åtminstone i några timmar, varefter du kommer att se gula kristaller bildas, flytta till kylskåpet i några timmar innan du filtrerar kristallerna som kommer att ha bildats.
Sätt tillbaka filtratet (moderluten) i kylskåpet i en dag för att låta de återstående kristallerna falla ur lösningen, om du vet att det finns försumbart vatteninnehåll i filtratet kan du placera i en frys för att påskynda bildandet av kristaller (om det finns något vatteninnehåll är detta inte en så bra idé eftersom du får slushy mörkare kristaller.
Använd helst en Buchner-tratt med snabbfilterpapper eller fritta med högre porositet för att filtrera de ljusgula kristallerna, återför filtratet till frysen för ytterligare grödor, skölj sedan med iskall isopropanol (spara detta filtrat för framtida sköljningar och samla in kristaller som bildas i det då och då), skölj slutligen med destillerat vatten för att ta bort eventuell katalysator och låt vakuumtorka i tratten i 10 minuter (vattenfiltratet kasseras).
När kristallerna är torra vägs de och överförs försiktigt till en lufttät PP-behållare och placeras i kylförvaring.
Ovanstående omkristalliseringsprocedur kan upprepas ytterligare ett par gånger för att uppnå en renhet på 99%.
Det får inte finnas några orange kristaller eller röd produkt - sköljning med iskall isopropanol avlägsnar eventuella yttre lager av röd polymeriserad produkt.
Obs: Ju varmare förvaringstemperatur desto snabbare polymeriseras nitrostyrenerna. Livskraftiga kristaller kan förvaras i kylskåp (0 till 5°C) i 6 månader eller i frys (-5 till -15°C) i 2 år eller mer.
Om du inte har en buchner-tratt och vakuumkälla måste du gravitationsfiltrera, använda en bägare som en tratt kan sitta på, placera 2 kaffefilter och häll kristall- och IPA-blandningen i, placera nu allt i kylskåp för att filtrera och sedan torka innan du lagrar.
