För de som är intresserade. Jag har provat den här rutten. Sammantaget kan jag bekräfta att det fungerar, förutom reaktionsförhållanden. Temperatur och tidpunkt var inte ens nära som det anges i video. Men i videon använder de jodketon. Det är en betydande skillnad.
Så, testkörningen fick jag 50 g brom substituerad 4-MPF. Det löstes upp i 250 ml etylacetat
än 100 ml aq. 38% metylamin tillsattes. och fick röra om vid rumstemperatur:
Efter ca 30min. inte mycket hade förändrats:
I det här ögonblicket bestämde jag mig för att värma upp saker . Inte högre cirka 50-55C.
En timme senare:
Den visade lite rörelse. Och lämnades i ytterligare en timme.
Sedan var stegen i princip desamma som i videon. Etylacetatskiktet med freebase separerades, tvättades med vatten, HCL tillsattes droppvis tills pH-värdet var något surt. Sedan hälldes aceton och filtrerades.
Och det gav råprodukt. Ganska trevlig vid första anblicken, men bör naturligtvis renas ytterligare.
Så, testkörningen fick jag 50 g brom substituerad 4-MPF. Det löstes upp i 250 ml etylacetat
än 100 ml aq. 38% metylamin tillsattes. och fick röra om vid rumstemperatur:
Efter ca 30min. inte mycket hade förändrats:
I det här ögonblicket bestämde jag mig för att värma upp saker . Inte högre cirka 50-55C.
En timme senare:
Den visade lite rörelse. Och lämnades i ytterligare en timme.
Sedan var stegen i princip desamma som i videon. Etylacetatskiktet med freebase separerades, tvättades med vatten, HCL tillsattes droppvis tills pH-värdet var något surt. Sedan hälldes aceton och filtrerades.
Och det gav råprodukt. Ganska trevlig vid första anblicken, men bör naturligtvis renas ytterligare.
Attachments
↑View previous replies…
- By Come on 666
What is the final effect of your product?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?