Syntes av LSD-25 från lysergsyramonohydrat

[William D.]

1. En uppslamning av 3,15 g d-lysergsyramonohydrat och 7,3 g dietylamin i 150 ml ren kloroform värms upp för återflöde.
2. När lysergsyran har lösts upp (några minuter) kyls blandningen ner till den punkt där återflödet har upphört genom att ta bort värmen.
3. Innan blandningen svalnar ytterligare tillsätts 2 ml fosforoxiklorid med en sådan hastighet att återflöde erhålls (ca 2 min).
4. Återflöde i ytterligare 4-5 minuter tills en bärnstensfärgad lösning erhålls.
5. Kyl till rumstemperatur och tvätta blandningen med 200 ml 1M ammoniumhydroxid.
6. Kloroformlösningen torkades med MgSO4 (detta måste ske efter separationen), filtrerades och koncentrerades genom indunstning i vakuum under en temperatur på 38 * C (låt inte temperaturen gå över 40 * C vid något tillfälle).
7. Lös upp återstoden i en minimal mängd metanol och syra med en nyberedd lösning av 20% maleinsyra i metanol (inte vattenhaltig) för att fälla ut LSD i sin maleatform.
8. Filtrera de fluffiga vita nålarna, skölj med kall metanol och lufttorka för att få 2,2 g LSD som inte kräver någon ytterligare rening.

 

[Altair]

Kan jag använda vinsyra i stället för maleinsyra?

 

[HerrHaber]

troligen ja givet att du justerar till lämplig molaritet för att få korrekta resultat ... en annan punkt är att människor använder L-vinsyra för att få D-LSD

 

[Katty Korner]

Frågan är var man beställer fosforoxiklorid.

Åtminstone i USA tror jag att det är mycket bevakat av denna anledning, liksom att det används för nervgaser iirc

 

[HerrHaber]

Det här är verkligen en mycket bra fråga ... I Europa säger det att det är lättare att komma över men fortfarande svårt Jag hade min kastad bort men någon som har den kanske är vänlig nog att skicka över en 5-10mL ampull du har också en begränsning av dietylamin som inte är ett problem där jag är ... för att inte tala om huvudingrediensen som jag inte verkar komma över hur hårt jag än försöker (långt tråkigt sätt att leka med bromokryptin fick mig på sjukhus och den slutliga Grignard följt av hydrolys insinueras men ingen faktisk skrivning hittades)

 

[Katty Korner]

Jag är mycket osäker, men jag trodde att man kunde producera dietylamin från DEET, ett mycket vanligt insektsmedel. Detta är dock sannolikt begränsat till småskalig produktion

 

[HerrHaber]

Jag tvivlar verkligen på att insektsmedlet i sig är användbart eller att man har kommit på en metod för att hydrolisera det för att få dietylamin och den mindre intressanta 3-metylbensoesyran som kanske kan användas som reagens i någon annan kemi. Jag är osäker på vad jag sa ovan så verifiera gärna men det är det enda syfte jag kan tänka mig (dietylamin är en bevakad prekursor i USA men inte där jag är så jag kan lätt få tag på lite)

 

[archae]

Jag håller inte med här. Jag har sett ett antal procedurer om detta, där man använder en bashydrolys. Detta är inte särskilt effektivt, men om man inte kan få tag på DEA är det ett genomförbart alternativ. Här är en länk till ett sådant förfarande, det finns också en massa sciencemadness-trådar.
https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/sdccnp

 

[HerrHaber]

Jag kan inte förstå vad det finns att vara oense om eftersom jag bara utvecklade kommentaren ovan... dietylamin kan jag få fritt utan licens och det är inte något problem där jag är.

 

[archae]

"Jag tvivlar verkligen på att insektsmedlet i sig är användbart eller att ett förfarande har utvecklats för att hydrolisera det för att få dietylamin" i din kommentar precis ovanför min, där jag delade ett förfarande som har utvecklats för att hydrolisera DEET till dietylamin.
Om du kan få dietylamin fritt din lyckligare än de flesta av oss tyvärr

 

[HerrHaber]

Jag var förmodligen för snabb när jag läste ditt inlägg

 

[archae]

Det händer den bäste av oss!

 

[mxtlrr_chem]

I steg 6, krävs evaporering en vacuo, eller är det möjligt att evaporera det via normal uppvärmning?

 

[archae]

Ja, det används för att avlägsna syre från reaktionskärlet och för att sänka kokpunkten för kloroform så att den inte behöver upphettas lika länge eller lika starkt som under atmosfärstryck.
LSD och dess prekursorer är mycket reaktiva med syre och värme och genomgår lätt nedbrytning om de inte hanteras på rätt sätt.

 

[mxtlrr_chem]

Det verkar som om det krävs dyr utrustning (rotovap) för att utföra detta, åtminstone från vad jag förstår. Kan detta göras utan en rotovap och placera din vakuumkammare i värmen?

 

[archae]

ja, eller så kan du bara ansluta en vakuumpump till ditt torkkärl med hjälp av en gasadapter

 

[chemistry.mob]

Vad är CAS-numret för d-lysergsyramonohydrat?
tack !!!

 

[mxtlrr_chem]

82-58-6.

 

[csigger]

Kan någon utföra den här syntesen? Jag tror att jag kan få tag på alla kemikalier som behövs för den. Om någon kan göra det, kommer jag att tillhandahålla alla kemikalier som behövs. Receptet verkar enkelt, även om det teoretiskt sett inte är det. Jag är tveksam till att försöka på egen hand eftersom kemikalierna är mycket dyra. Det skulle vara en av de lyckligaste dagarna i mitt liv om någon ville samarbeta med mig.