Syntes av P2P genom oxidation av alfa-metylstyren med Oxone (kaliumperoxomonosulfat) (skala 1 kg)
- Thread starter WillD
- Start date
Bra jobbat. Jag hittade och bifogade artikeln och ja, du räknade fel på mängden Oxone som behövs. Du behöver 2 molära ekvivalenter av Oxone och Oxone har en molekylvikt på ~ 630 g/mol. a-metylstyren har en molvikt på 118 g/mol och så 1 kg är cirka 8,5 mol. Detta med två och sedan med Oxone-molvikten och vi får en hel del 10.700 g låt oss säga 11 kg. Och det är det som är problemet. Annars skulle det vara bättre än skivat bröd eftersom jag kan köpa styrenet för mindre än 10 € per liter. Fy fan!
Ändå en bra metod och jodhydrinsyntes är något som kommer till hands på andra ställen och mycket praktiskt faktiskt.
Och ja, jag beräknade det korrekt, jag känner till det nonsens som Oxone ibland sägs ha 314 g / mol men eftersom halvmolekyler inte existerar är det nonsens. Det är 630 g / mol och det har 2 OXIDATIVE ekvivalenter per mol. Jag bifogar ett annat papper där du kan se att minst 1,5 OXIDATIVE ekv. behövs för att komma till jodhydrinet så med bara två av dem alls kan det inte fungera.
Utbytet i artikeln var 81%, det skulle vara 922 g, vi brukar inte få det som de killarna får, 800 g skulle vara ett realistiskt bra resultat skulle jag säga.
Kanske kan detta göras med en annan oxidationsmedel? Något mindre skrymmande. H2O2 borde fungera, om någon har tillgång till koncentrerad H2SO4 och 30% + H2O2 kan Caros syra användas och volymen minskas kraftigt. Bara som ett snabbt men säkert skott.
sir jag vill göra detta i 10 liters kolv för testning sir kan du hjälpa mig med det borde jag dela allt med 20?
Jag kan få tag på alla reagenser jag behöver, men förbrukningen av acetonitril och Oxone är för stor, och värdet av att slutföra experimentet P2P blir mycket dyrt. Finns det något reagens som kan ersätta acetonitril? Eller har du redan ett mer rimligt sätt att slutföra detta arbete?
Du kan ersätta det med etanol
200L reaktor för att få endast 1 kg P2P?
- By lalalander
Ja, men hej! Det är praktiskt taget att dumpa allt och röra om. Den enda arbetsintensiva delen är extraktionen.
- By OrgUnikum
Oxone är det så kallade trippelsaltet och består av kaliumperoxymonosulfat, det egentliga oxidationsmedlet, kaliumsulfat och kaliumdisulfat i molförhållandena 2 till 1 till 1. Så uppenbarligen kommer det en hel del oönskade saker som tar upp en hel del volym eftersom persulfatet endast utgör cirka 45 % av den totala vikten.
Detta spelar roll eftersom du behöver 11 kg Oxone per kg metylstyren.
Plus jod, det är inte ett billigt sätt - du får 970 g P2P i bästa fall.
Men angående lösningsmedelsvolym: Det är möjligt att extrahera persulfatet från Oxone och att använda detta ensam vad som minskar lösningsmedelsvolymen med hälften snarare mer. Tio till tjugo liter bör vara tillräckligt. Något annat tillvägagångssätt än "sump all in" för att lägga till reagenser kan minska detta ytterligare.
De 200 liter är ett skämt som orsakas av extrapolering av siffror från millimol i artiklar till fiktiva 1 kg-reaktioner. Det fungerar inte på det här sättet.
Detta spelar roll eftersom du behöver 11 kg Oxone per kg metylstyren.
Plus jod, det är inte ett billigt sätt - du får 970 g P2P i bästa fall.
Men angående lösningsmedelsvolym: Det är möjligt att extrahera persulfatet från Oxone och att använda detta ensam vad som minskar lösningsmedelsvolymen med hälften snarare mer. Tio till tjugo liter bör vara tillräckligt. Något annat tillvägagångssätt än "sump all in" för att lägga till reagenser kan minska detta ytterligare.
De 200 liter är ett skämt som orsakas av extrapolering av siffror från millimol i artiklar till fiktiva 1 kg-reaktioner. Det fungerar inte på det här sättet.
Oxone är det så kallade trippelsaltet och består av kaliumperoxymonosulfat, det egentliga oxidationsmedlet, kaliumsulfat och kaliumdisulfat i molförhållandena 2 till 1 till 1. Så uppenbarligen kommer det en hel del oönskade saker som tar upp mycket volym eftersom persulfatet bara utgör cirka 45 % av den totala vikten.
Detta spelar roll eftersom du behöver 11 kg Oxone per kg metylstyren.
Plus jod, det är inte ett billigt sätt - du får 970 g P2P i bästa fall.
Men angående lösningsmedelsvolym: Det är möjligt att extrahera persulfatet från Oxone och att använda detta ensam vad som minskar lösningsmedelsvolymen med hälften snarare mer. Tio till tjugo liter bör vara tillräckligt. Något annat tillvägagångssätt än "sump all in" för att lägga till reagenser kan minska detta ytterligare.
De 200 liter är ett skämt som orsakas av extrapolering av siffror från millimol i artiklar till fiktiva 1 kg-reaktioner. Det fungerar inte på det här sättet.
Detta spelar roll eftersom du behöver 11 kg Oxone per kg metylstyren.
Plus jod, det är inte ett billigt sätt - du får 970 g P2P i bästa fall.
Men angående lösningsmedelsvolym: Det är möjligt att extrahera persulfatet från Oxone och att använda detta ensam vad som minskar lösningsmedelsvolymen med hälften snarare mer. Tio till tjugo liter bör vara tillräckligt. Något annat tillvägagångssätt än "sump all in" för att lägga till reagenser kan minska detta ytterligare.
De 200 liter är ett skämt som orsakas av extrapolering av siffror från millimol i artiklar till fiktiva 1 kg-reaktioner. Det fungerar inte på det här sättet.
Du behöver kaliumperoxymonosulfat, KHSO5, peroxysulfat är di-sulfatetoch måste först omvandlas till monosulfatet för att fungera. Men om du använder di-sulfatet är natriumperoxysulfat det bättre valet eftersom det har en mycket högre löslighet och gör det möjligt att minska lösningsmedelsvolymen. Enligt AFAIK hydrolyseras üperoxy-di-sulfaterna till monosulfaterna vid temperaturer >55°C.
Caros Acid aka Piranha-lösning gjord av H2O2 50% och > 70% H2SO4 kan också användas, det är den korresponderande syran till peroximonosulfat.
Caros Acid aka Piranha-lösning gjord av H2O2 50% och > 70% H2SO4 kan också användas, det är den korresponderande syran till peroximonosulfat.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Även 50% H2SO4 omvandlar natrium- eller kaliumpersulfat till persvavelsyra vad är Caros syra.
En mol Oxone har 630 g och innehåller två oxidationsekvivalenter. En mol karossyra har en oxidationsekvivalent.
Som med alla perföreningar är det en bra idé att tillsätta något som förhindrar sönderdelning, till exempel syre som bara bubblar av i onödan. Oxalsyra, natriumstannate och EDDTA kan användas, bäst i kombination. Endast små mängder behövs, säg en tesked till 2 liters reaktion? Det borde göra susen.
En mol Oxone har 630 g och innehåller två oxidationsekvivalenter. En mol karossyra har en oxidationsekvivalent.
Som med alla perföreningar är det en bra idé att tillsätta något som förhindrar sönderdelning, till exempel syre som bara bubblar av i onödan. Oxalsyra, natriumstannate och EDDTA kan användas, bäst i kombination. Endast små mängder behövs, säg en tesked till 2 liters reaktion? Det borde göra susen.