Testa nya d-Meth-vägar (för mig) utan P2P eller P2NP

[btcboss2022]

Nu när jag har lite tid mellan produktionerna kommer jag att testa dessa rutter utan P2P eller P2NP som jag aldrig gjort tidigare eftersom dessa nya prekursorer inte var tillgängliga eller jag inte sökte dem:

2-Brom-4'-metylpropiofenon->2-Brompropiofenon->Efedron->d-efedron->d-sekundär amin->d-meth

2-Brom-4'-metylpropiofenon->2-Brompropiofenon->Ephedrone->l-ephedrone->l-ephedrine->d-Meth

2-Bromo-4'-methylpropiophenone->2-Bromopropiophenone->Ephedrone->dl-ephedrone->dl-ephedrine->dl-Meth->d-Meth

Som du kan se kan det finnas vissa variationer beroende på vilken produkt som väljs för enantiomerupplösning.
Det är dock tydligt att ju tidigare detta görs, desto färre reagenser kommer att användas på grund av den minskade mängden produkt som finns kvar att bearbeta.
Det är viktigt att ta hänsyn till svårighetsgraden i denna process för varje produkt och de potentiella effekterna på kiraliteten i efterföljande processer.
Jag väntar på några beställda reagenser för att slutföra rutterna, men de bör fungera korrekt.
Om någon redan har erfarenhet av någon av dem, kommer alla förslag eller tips att vara välkomna.
Jag tackar för hjälpen.

 

[Acidosis]

Detta schema är korrekt, för en tid sedan fick jag samma rutt från en polsk källa till vänner, jag använder dessa reagenser med framgång.

 

[Paranoia]

Jag betalade 220 euro och skickade in ett @btcboss2022 isprov låter oss snart se resultaten, kan ta upp till 2 månader (provet är på väg)

Kontroll avenergi

analisis2.energycontrol.org

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Propiofenon->2-brompropiofenon->Efedron->Efedrin->dl-meth->d-meth

 

[azides]

Ja, jag tyckte att det här såg mer korrekt ut.

Du kan också göra en liten variation och göra PPA och göra D amph om jag minns eller 4-mar för thr avancerad

 

[btcboss2022]

Efter små tester verkar det enklaste sättet:

2-Bromo-4'-metylpropiofenon->4'-metylephedrone->Ephedrone->dl-Ephedrine->dl-Meth->d-Meth

 

[OrgUnikum]

Hur ska du klippa bort 4-metylen från den aromatiska ringen?

Även upplösningen av racematet skulle göras bättre på efedrinet, Detta fungerar mycket bättre än sedan på Meth, det andra kirala centrumet ger mer grepp att hålla fast vid. Jag tror att här kommer vinsyra att fungera utan problem.

 

[hoboking]

så 4-metylmetamfetamin skulle vara slutprodukten? det är ganska svag drog jämfört med meth

 

[OrgUnikum]

Naaa, han säger tydligt att han vill ha d-Meth

 

[btcboss2022]

Åh tack jag trodde att det var svårare att göra det i efedrin jag kommer ihåg att läsa det någonstans jag inte vet var nu hahah
Det verkar som om du har läst mitt sinne hahaha över 4-metylfrågan Jag har ett dilemma på den punkten.
Tanken var en oxidativ demetylering för att selektivt oxidera metylgruppen till en metylengrupp men jag skulle vara i samma situation som jag tror inte kommer att bli lättare med metylen så från 3-4 dagar sedan tänkte jag ta bort det från 2-Bromo-4'-metylpropifenon bara värma upp det med NaOH-lösning, så det nya schemat skulle vara så här:

2-Bromo-4'-metylpropifenon->2-Bromopropifenon->Ephedrone->dl-Ephedrine->l-Ephedrine->d-Meth

Tack så mycket.

 

[Paranoia]

Kontroll avenergi

analisis2.energycontrol.org

 

[OrgUnikum]

Få lite propiofenon (inga problem i Polen), brominat med NBS vid 2- positionen (med tosinsyra sägs det vara nästan kvantitativt), gör substitutionen med metylamin (tillsätt en liten mängd NaI om det är bitchy) och sedan den optiska upplösningen, följt av NaBH4-reduktionen av ketogruppen till en alkohol. Eller först reducera till alc och sedan lösa? Vad som än fungerar bäst,
Allt försökt och enkelt och mestadels mycket högavkastande reaktioner. Alla kemikalier som behövs är lätta att källa. Gör 4-MMC från 4-metyl detta är mer meningsfullt.
För upplösningen behövs en kiral syra, vinsyra kommer att tänka på först, men efedrin var i gamla dagar det mest föredragna kirala upplösningsmedlet för syror. En litteratursökning VAD de löste stor stil då kommer säkert att ta upp några nuförtiden lätt tillgängliga kirala syror. Eftersom det som fungerade på ett sätt måste fungera tvärtom också.

Lycka till

 

[btcboss2022]

Hej på dig,

Tack så mycket för informationen jag hittade en leverans för propiofenon och brom så jag kommer att göra det som du säger.
Om upplösning gjorde jag hundratals av dem med d-vinsyra med racemisk meth, mdma och för några dagar sedan gjorde jag det med 4MMC också.
Men nu beställde jag O,O-Dibenzoyl-2R,3R-vinsyra verkar den mest effektiva och jag kommer att prova det med racemisk efedrin. Jag kommer att uppdatera dig.
Tack för att du kom.

 

[OrgUnikum]

. 2022 maj 13;27(10):3134.
doi: 10.3390/molecules27103134.

Optisk upplösning av två farmaceutiska baser med olika användningar av vinsyraderivat och deras natriumsalter: Racemisk efedrin- och kloramfenikolbas

Här har du den! Artikeln är gratis på pub-med här:

Optisk upplösning av två farmaceutiska baser med olika användningar av vinsyraderivat och deras natriumsalter: Racemisk efedrin- och kloramfenikolbas - PubMed

Den optiskt aktiva dibenzoylvinsyran, vinsyra, och dess natriumsalter användes framgångsrikt för den optiska upplösningen av (1<i>R</i>,2<i>S</i>)(1<i>S</i>,2<i>R</i>)-2-(metylamino)-1-fenylpropan-1-ol (<b>EPH</b>) och...

pubmed.ncbi.nlm.nih.gov

 

[Paranoia]

Jag betalade 220 euro och skickade in ett @btcboss2022 isprov låter oss snart se resultaten, kan ta upp till 2 månader (provet är på väg)

Kontroll avenergi

analisis2.energycontrol.org

 

[OrgUnikum]

Och om du har rätt stereoisomer av metkatjon bör du kunna göra reduktionen till d-metamfetamin direkt utan att förbereda (pseudo)efedrin först. Detta bör också gynna de totala avkastningarna.

Ändå skulle det bästa sättet i mina ögon vara att gå med BMK -> P2P - reduktiv amination med (S)-(-)-α-metylbenzylamin och NaBH4 -> d-N-benzylamfetamin -> debenzylering och monometylering en pot med Pd / C och paraformaldehyd, utförd som CTH-stilreaktion med formatsalter som vätedonatorer -> d-metamfetamin.
Nackdelen är de höga kostnaderna för Pd/C, men det är ändå värt det med tanke på produktens värde.

 

[btcboss2022]

Direkt?
Så länge jag inte vet borde det vara så här:
Propiophenone->2-Bromopropiophenone->Ephedrone->d-ephedrone->d-Secondaryamine->d-Meth.
Rätt?

 

[OrgUnikum]

Propiophenone->2-Bromopropiophenone->Ephedrone->d-ephedrone->d-Meth
ephedrone är methcathione och jag tror att detta kan reduceras direkt till metamfetamin. Jag menar att du reducerar en gång till efedrin och sedan reducerar igen? Jag kommer att slå upp det, jag är dock säker på att björken (litium eller natriummetall i flytande ammoniak) skulle göra det. Vilket reduktionssystem hade du i åtanke för efedrinreduktionen?

Varför skrev du sekundär amin istället för efedrin? Methcathione som efedrin som metamfetamin är alla sekundära aminer eftersom de har metylgruppen på aminen.

 

[OrgUnikum]

Ok kollade upp det och inga problem, H3PO2 / H3PO3 / röd fosfor + jod reducerar karbonyler till kolvätena säger att =O för metkatjonen kommer att tas bort. Eftersom det är en dubbelreduktion måste mängderna fosforförening och jod justeras, men det är allt om det.

Och förresten. även H3PO4 tillsammans med NaI eller KI fungerar även om det är med minskat utbyte.

H3PO3/I eller H3PO2/I är det bästa sättet, RP/I är ganska våldsamt och H3PO4/NaI eller KI har lägre utbyten

 

[btcboss2022]

Jag trodde tidigare att en reduktiv amination med nabh4 och metylamin av metkatinon kunde ge N-metylamfetamin.
Genom att reagera teoretiskt med metylamin amineras ketongruppen i metkatinon, vilket introducerar den N-metylgrupp som är nödvändig för N-metylmetamfetamin.
Reduktionsmedlet nabh4 underlättar reduktionen av ketonen till en sekundär amin.
Men den sekundära aminen från den processen är inte exakt N-metylmetamfetamin är N-metyl-2-amino-propan-1-on.

 

[OrgUnikum]

Jag insåg just att Ephedrone är benägen för keto-enol-tautomerism och kommer förmodligen att racemisera i lösning. Det här låter illa men faktiskt kan du ha snubblat här på något riktigt snyggt. Eftersom du fortfarande kan få d-isomeren att kristallisera ur lösningen, eftersom racemiseringen inte kommer att ske när den inte är upplöst. Och med d-isomere kristalliserat ut kan du använda Viedma-mognad eller en liknande teknik och du hamnar med 100% d-ephedronsalt.

Och du kan kasta detta salt i portioner direkt i H3PO3/I-reaktionen där det omedelbart reduceras till d-Meth utan tid att racemisera, de starkt sura förhållandena hjälper till att förhindra det också. Det betyder att du inte kommer att förlora någon av din produkt genom att separera d-, allt kommer att förvandlas till d-.

Och nej, det här fungerar inte för Meth eller Amph, det här fungerar bara för föreningar som racemiserar av sig själva eller kan fås att racemisera genom att tillsätta något (en ultrastark bas eller så) till lösningen.

 

[btcboss2022]

Så i så fall för att ha d-ephedrone i den fasta delen måste jag använda l-vinsyra och jag antar att det var ett skrivfel men skulle vara H3PO2 / I-reduktion.
Tack så mycket för din hjälp.