Är det någon som har haft tur med den här processen? Jag är förvirrad över den del där det står att man ska tillsätta två droppar koncentrerad svavelsyra till efedrin/ättiksyrablandningen, men det står också att man ska se till att det inte finns något vatten i reaktionsblandningen. Innehåller inte koncentrerad svavelsyra vatten? Han säger också att du kan använda palladiumpläterad metall men vilken metall kan du använda som inte kommer att lösas upp i syran?
___________________________________________
Instruktionsdel från kapitel 2 "The Fester Formula" av Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture
Nu läggs ett gram efedrin, pseudoefedrin eller PPA-hydroklorid i ett stort provrör tillsammans med 5-7 ml isättiksyra. Botten på provröret placeras i en kruka med varmt vatten, och när efedrinhydrokloriden, eller vad som helst, är nästan helt upplöst, tillsätts några droppar koncentrerad svavelsyra. Blanda alltsammans och förslut provrörets ände löst med en kork för att förhindra att ånga tränger in. Värm upp varmvattenbadet till nästan kokpunkten och värm sedan provröret och dess innehåll i varmvattenbadet under några timmar. Detta bildar ättiksyraestern av det efedrin, pseudoefedrin eller PPA, som används i reaktionen.
Lösningen ska se klar och vattenliknande ut och vara helt homogen. Efter uppvärmningen kan reaktionsblandningen förvaras i tillsluten form utan att ta skada i minst några dagar, men det är bäst att använda den omedelbart efter att den har kokats och svalnat.
Denna reaktion för att bilda ättiksyraestern är en typisk esterbildande reaktion, och de vanliga reglerna gäller. Vatten måste hållas borta från reaktionsblandningen, eftersom dess närvaro kraftigt minskar utbytet. Följaktligen kan endast kristallint efedrin, pseudoefedrin eller PPA-hydroklorid tillföras processen. Ett koncentrerat vattenextrakt duger inte. Ett överskott av ättiksyra förskjuter jämvikten mot att göra mer ester. Därför är 7 ml ättiksyra eller mer att föredra framför 5 ml. Endast glacial ättiksyra kan användas, eftersom utspädd ättiksyra är full av vatten. Det bästa vore att återflöda den esterbildande blandningen, men det enkla förfarande som beskrivs här, med uppvärmning till ungefär vattnets kokpunkt och försiktighetsåtgärder för att förhindra att ånga kommer in i provröret, fungerar tillräckligt bra för att ge tillfredsställande resultat.
Därefter blandas en lösning av 5 ml koncentrerad svavelsyra i 100 ml vatten. Ta en 250 ml bägare, placera den på en mag-
I, ' 'I I-
iI
Avancerade tekniker för hemlig tillverkning av psykedelika och amfetamin
18
netisk omrörare. Kläm fast ett väl skrubbat Kling-Tite Naturalamb-gummi på ena sidan av bägaren och lägg en blybit som är ungefär fem centimeter i diameter och några centimeter lång inuti gummit. På den motsatta sidan av bägaren, stå upp ett ett uns göt av palladium Använd krokodilklämmor, ta kontakt med göt och med blystycket. Häll sedan det mesta av den utspädda svavelsyralösningen i bägaren. Spara så mycket att lite kan hällas i gummit så att lösningsnivåerna är ungefär lika höga i gummit och i bägaren i övrigt. Palladiumtackan ska vara nästan helt nedsänkt. Krokodilklämman ska vara uppe ur lösningen och det ska finnas tillräckligt med utrymme kvar för att tillsätta esterreaktionsblandningen från provröret till bägaren utan att lösningsnivån når upp till krokodilklämman. Se ritningen nedan.
Valet av en 250 ml bägare här baseras enbart på att det finns plats i bägaren för en magnetomrörare av standardstorlek tillsammans med de två elektroderna och gummit. En 100 ml bägare skulle utan tvekan vara överlägsen, eftersom palladiumtackan på ett gram skulle vara betydligt större i förhållande till katolyten.
Kapitel två Festerformeln
19
katolytvolymen i en 100 ml bägare. Ester av efedrin, pseudoefedrin eller PPA skulle också vara betydligt mer koncentrerad i en 100 m1 bägare, vilket möjliggör en effektivare elektrisk reduktion. I en 250 m1 bägare kommer esterreaktionsblandningen att spädas ut mer än 10 gånger av katolyten, medan utspädningen i en 100 m1 bägare snarare kommer att vara fem gånger. En perfekt användbar magnetomrörare kan tillverkas genom att skära av en del av en magnetstång och belägga den med några lager tålig färg. På så sätt kan man enkelt tillverka en omrörare i lämplig storlek för den mindre bägaren.
En glasbägare är inte det enda reaktionskärlet som kan användas. Det enda kravet är att det ska vara icke-ledande så att cellen inte kortsluts, och det måste också vara inert mot den utspädda ättiksyra och svavelsyra som används i processen. En mätkopp med hällkant skulle vara en ganska bra ersättning, och en dricksglas skulle också vara användbar.
Den blyanod som visas på ritningen kan ersättas med andra material. Anodens enda funktion är att pumpa in ström i lösningen. Den deltar inte i reaktionen på något annat sätt. Lämpliga ersättare för bly kan vara grafitstavar från svetsbutiken eller delar från ett torrcellsbatteri. Man kan också använda platinametall. Olämpliga val av anodmaterial är järn och stål, koppar och mässing samt aluminium. Alla dessa metaller kommer att lösas upp i utspädd svavelsyra när de görs anodiska. Anodens exakta storlek eller form är inte särskilt viktig. Så länge den har ungefär de mått som visas på ritningen kommer den att fungera bra. Som tidigare nämnts är dess enda funktion att pumpa ström in i lösningen.
Gummit har två syften. För det första hindrar det efedrin, pseudoefedrin eller PPA från att komma i kontakt med anoden. Dessa ämnen kommer att oxidera vid anoden, vilket resulterar i klyvning som ger bensaldehyd, metylamin eller acetaldehyd. Detta får en att undra om processen skulle kunna köras baklänges med elektrisk reduktion. Metamfetamin oxiderar vid anoden och bildar en tjära som fastnar på anodytan. Se Chern. Pharm. Bull., volym 25, s. 1619-22 (1980) för mer information om detta ämne. Gummit hindrar också det syre som bildas på anodytan från att läcka in i lösningen via katoden. Detta skulle störa hydrogeneringen som äger rum där.
Palladiumtackans yta bör slipas lätt före användning. Detta ökar dess yta lite och exponerar ny ren metall. Blystycket bör skrubbas fritt från fett och smuts. Ledningen till palladiumtackan kan fästas på sidan av bägaren med en klädnypa eller ett gem för att förhindra att tackan välter under reaktionens gång. En likströmsmätare (ampere-mätare) bör kopplas in på ledningarna. En mycket bra sådan kan köpas på Radio Shack för ca 50 dollar. Observera att den modell jag har är tillverkad i Kina och att instruktionerna för hur man kopplar in den för att mäta ström var felaktiga. Du kommer säkert att lista ut det.
Först kopplas ledningarna in så att palladiumtackan ansluts till likströmstransformatorns positiva pol och blybiten till den negativa. Det typiska palladiumtackan på ett uns har en yta på cirka 6 kvadratcentimeter nedsänkt i lösningen och cirka en kvadratcentimeter upp ur lösningen. Räkna bara ytan på den sida som vetter mot blystycket. Baksidan räknas inte eftersom strömmen inte kan nå den. Med detta göt av typisk storlek applicerar du cirka 2 ampere i en eller två minuter. Syre kommer att bubbla fritt från götet och väte från blystycket. Svartfärgning kommer att noteras på götets kanter, där strömmen är som mest intensiv, och en ljusare missfärgning på götets plana yta. Denna förbehandling kallas "anodisering". Det har visat sig att anodisering ökar palladiumtackans förmåga att absorbera hy- drogen när ledningarna vänds och tackan görs till katod.
Gör sedan om kabeldragningen så att palladiumtackan kopplas till DC-transformatorns minuspol och blybiten till pluspolen. Slå på strömmen igen och kör mellan en och två ampere ström i cirka 20 minuter för ett göt av denna typiska storlek. Till en början kommer mängden vätgas som genereras vid palladiumgöt att verka liten, eftersom det absorberar vätgasen så bra. Efter ca 5 minuters strömgenomgång kommer hela ytan av göt att fritt bubbla av vätgas.
Ett alternativ till användning av svavelsyraelektrolyt är att använda 2% HCI-lösning. I det här fallet kopplas göt först upp som anod och en ström på en eller två ampere appliceras under en minut eller två. Götets ytskikt kommer att lösas upp som en rödbrun lösning av palladiumklorid. Därefter görs palladiumtackan till katod och ca 50 milliampere per kvadratmeter yta appliceras under ca 10 till 20 minuter. Det mesta av den upplösta PdClz kommer att elektropläteras på götets yta. Ytbehandlingen kallas "palladiserat palladium". "Anodisera" nu i utspädd svavelsyralösning som i föregående exempel. Därefter återförs göt till 2% Hel-lösningen och laddar upp göt med väte i cirka 20 minuter som i föregående exempel. Den elektrokatalytiska hydrogeneringen av ättiksyraestern av efedrin, eller vad det nu kan vara, görs sedan i denna lösning, precis som i exemplet som följer. En blyanod kan inte användas i den här varianten, eftersom den skulle lösas upp. Förutom att den är mer komplicerad är denna variant förmodligen bättre än att använda utspädd svavelsyra, eftersom denna syra tenderar att förgifta den katalytiska
I, egenskapen hos palladiumytan över tiden.
Efter 20 minuters laddning med vätgas, påbörja magnetisk
magnetisk omrörning av lösningen och häll sedan i esterreaktionsblandningen från det stora provröret. Justera strömflödet till mellan 35 och 50 milliampere per kvadratcentimeter av götytan. Om man har 6 kvadratcentimeter av götytan mot blyanoden som faktiskt är nedsänkt i lösningen, krävs en ström på mellan 200-300 milliampere.
Detta kommer att resultera i en viss avgasning av väte från götets kanter, men över resten av götets yta kommer det bildade vätet att reagera innan det bubblar bort. Blyanoden kommer att bilda ett brunt lager av blyoxid och inte alls lösas upp i svavelsyralösningen. Vissa ytpartiklar kommer att sparkas av från blyet när det laddas första gången, men de tar sig inte igenom gummit. Blyanoden kan bytas ut mot en bit platina om man så önskar, men bly är mycket billigare.
Håll ett öga på strömmätaren och se till att strömflödet håller sig inom intervallet 200-300 milliampere (.2-.3 ampere) för den storlek på göt som anges i detta exempel. Om man låter för mycket ström flöda kommer götytan att täckas av vätebubblor och lösningen kommer inte att kunna komma i fri kontakt med metallytan. Om strömmen sänks för lågt kan det leda till att inget väte bildas på palla- diumytan.
Den bästa och mest praktiska DC-strömkällan är en likriktare som de som vanligtvis används av galvaniserare för att göra testning och experiment i labskala. Sådana likriktare kostar cirka $ 500-600 från leverantörer av galvaniseringsutrustning. Med hjälp av en sådan enhet styrs strömflödet enkelt genom att vrida upp eller ner likriktarens spänningsutgång. Ju högre utgångsspänning, desto mer ström leds genom lösningen. E=IR.
Den näst bästa strömkällan är ett 12-volts bilbatteri vars utspänning moduleras genom att man kopplar in ett reglage för instrumentbrädans belysning i ledningarna till bägaren. Detta reglage för instrumentbrädans ljus kostar några dollar i bilaffären och fungerar i denna elektriska cell precis som på instrumentbrädan. Vrid upp ratten, som du skulle göra för att tända instrumentbrädans ljus, och spänningen ökar och mer ström kommer att passera genom lösningen.
En leksakstågstransformator kan också fungera, men se upp för det som kallas "AC ripple" som finns med sådana billiga strömkällor. Detta är när växelström läggs ovanpå likströmmen. I allmänhet ger det en "staket"-utgång som syns på ett oscilloskop. Så länge alla spikar går i önskad riktning tror jag att det kommer att fungera OK. Om AC-ripplet å andra sidan får palladiumtackan att pendla mellan anod och katod, då har du problem.
När ca 3000 coulombs har passerat genom lösningen kan processen anses vara avslutad för en batch på ett gram. En coulomb är en arnp-sekund, så låt oss använda strömflödet på 300 milliampere för att beräkna reaktionstiden. 3 000 ampere-sekunder dividerat med 0,3 ampere = 10 000 sekunder, eller 2 timmar och 45 minuter.
Tre tusen coulomb per gram råmaterial har visat sig ge bra utbyte av en fin produkt, men man ska inte på något sätt anta att detta antal är det optimala. Det kan mycket väl vara så att större utbyte skulle erhållas genom att leda mer ström. Det
kan också vara så att pseudoefedrin och PPA skiljer sig från efedrin när det gäller deras lätthet för elektrokatalytisk hydrogenering, och återigen kräver att mer ström passerar. Jag tror inte att någon skada kan göras genom att passera för mycket ström, inom rimliga gränser, så experimentera med alla medel med mängden ström som passeras.
Under reduktionens gång ändras reaktionsblandningens färg långsamt från sin ursprungligen klara färg till något tonad med gult. Det är inte känt om denna färgförändring beror på att en del av Kling-Tite-gummit sugs ut och bildar ett te, eller om
II det är resultatet av reaktionen. I vilket fall som helst är detta en anmärkningsvärt ren reaktion.
När den önskade mängden ström har passerat är upparbetningen och isoleringen av produkten mycket enkel. Kling-Tite-gummit tas bort från bägaren. Efter att ha dragit ut bly- eller platinaanoden spolas gummit ner i toaletten. Anoden kan återanvändas om och om igen. Sedan tas palladiumkatoden bort och sköljs av. Även den kan återanvändas ett oräkneligt antal gånger. Processen med att "anodisera" palladiumet måste upprepas före varje körning. Lite ny metall kan behöva friläggas ibland genom lätt slipning av metallytan. Ett palladiumtacka bör räcka en hel livstid.
Reaktionsblandningen hälls i en sep-tratt och ca 20% NaOH-lösning (lut) i vatten tillsätts under skakning tills blandningen är starkt (13+) alkalisk enligt pH-papper. Extrahera sedan med en eller två portioner toluen. Femtio till hundra ml toluen är mer än tillräckligt för att extrahera ett gram produkt. Toluenextrakten bubblas sedan med torr Hel för att få den kristallina hydrokloridprodukten. Efter filtrering och sköljning med lite ny toluen sprids de ut för att torka. Det mest behagligt överraskande är att veke som produceras med denna metod inte ger en de kropps- och själsförstörande baksmällorna som är så typiska för den produkt som tillverkas med HI- och rödfosformetoden. Denna
processen är ett mycket önskvärt sätt att hålla sitt eget parti gungande och rullande.
Om man vill producera mer än ett gram åt gången bör man använda en större palladiumkatalytisk katod. Att länka ihop fler palladiumtackor skulle bli ganska dyrt, så ett mer ekonomiskt alternativ kommer att beskrivas. Det alternativet är att elektroplätera någon koppar- eller mässingsskärm med en tjock beläggning av palladium.
Det enklaste sättet att få denna del av skärmen elektropläterad med palladium är att gå till de gula sidorna, leta under elektropläterare och hitta en som elektropläterar palladium. Be om en plåttjocklek på flera tusendels tum, så att tillräckligt mycket palladium deponeras för att räcka ett tag.
Denna palladiumpläterade skärm skulle sedan användas precis som ett palladiumtacka. Först måste den "anodiseras" och sedan laddas upp med väte på exakt samma sätt. Den enda skillnaden är att den större ytan på skärmen som vetter mot den gummiinfattade anoden kräver att en motsvarande större mängd ström passerar. Under reduktionens gång används sedan återigen 50 milliampere per kvadratcentimeter av ytan som vetter mot anoden. Den totala mängden på cirka 3000 coulomb per gram råmaterial ändras inte genom att öka storleken på den katalytiska katoden.
Ett alternativ till att skicka iväg en del av skärmen för plätering är att plätera den själv. Man börjar med ett palladiumtacka och löser upp en del av den anodiskt för att bilda en PdCh-lösning. Följ anvisningarna för detta i kapitlet om PdClz i denna bok. Det förfarande som beskrivs här, där man använder ett Kling-Tite-gummi som skärm för kretsens minuspol, fungerar enligt min erfarenhet mycket bra. Koncentrationen av PdClz i lösningen bestäms genom att väga palladiumanoden efterhand som den löses upp. Den upplösta mängden gånger 1,7 är mängdenPdClz i lösningen.
___________________________________________
Instruktionsdel från kapitel 2 "The Fester Formula" av Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture
Nu läggs ett gram efedrin, pseudoefedrin eller PPA-hydroklorid i ett stort provrör tillsammans med 5-7 ml isättiksyra. Botten på provröret placeras i en kruka med varmt vatten, och när efedrinhydrokloriden, eller vad som helst, är nästan helt upplöst, tillsätts några droppar koncentrerad svavelsyra. Blanda alltsammans och förslut provrörets ände löst med en kork för att förhindra att ånga tränger in. Värm upp varmvattenbadet till nästan kokpunkten och värm sedan provröret och dess innehåll i varmvattenbadet under några timmar. Detta bildar ättiksyraestern av det efedrin, pseudoefedrin eller PPA, som används i reaktionen.
Lösningen ska se klar och vattenliknande ut och vara helt homogen. Efter uppvärmningen kan reaktionsblandningen förvaras i tillsluten form utan att ta skada i minst några dagar, men det är bäst att använda den omedelbart efter att den har kokats och svalnat.
Denna reaktion för att bilda ättiksyraestern är en typisk esterbildande reaktion, och de vanliga reglerna gäller. Vatten måste hållas borta från reaktionsblandningen, eftersom dess närvaro kraftigt minskar utbytet. Följaktligen kan endast kristallint efedrin, pseudoefedrin eller PPA-hydroklorid tillföras processen. Ett koncentrerat vattenextrakt duger inte. Ett överskott av ättiksyra förskjuter jämvikten mot att göra mer ester. Därför är 7 ml ättiksyra eller mer att föredra framför 5 ml. Endast glacial ättiksyra kan användas, eftersom utspädd ättiksyra är full av vatten. Det bästa vore att återflöda den esterbildande blandningen, men det enkla förfarande som beskrivs här, med uppvärmning till ungefär vattnets kokpunkt och försiktighetsåtgärder för att förhindra att ånga kommer in i provröret, fungerar tillräckligt bra för att ge tillfredsställande resultat.
Därefter blandas en lösning av 5 ml koncentrerad svavelsyra i 100 ml vatten. Ta en 250 ml bägare, placera den på en mag-
I, ' 'I I-
iI
Avancerade tekniker för hemlig tillverkning av psykedelika och amfetamin
18
netisk omrörare. Kläm fast ett väl skrubbat Kling-Tite Naturalamb-gummi på ena sidan av bägaren och lägg en blybit som är ungefär fem centimeter i diameter och några centimeter lång inuti gummit. På den motsatta sidan av bägaren, stå upp ett ett uns göt av palladium Använd krokodilklämmor, ta kontakt med göt och med blystycket. Häll sedan det mesta av den utspädda svavelsyralösningen i bägaren. Spara så mycket att lite kan hällas i gummit så att lösningsnivåerna är ungefär lika höga i gummit och i bägaren i övrigt. Palladiumtackan ska vara nästan helt nedsänkt. Krokodilklämman ska vara uppe ur lösningen och det ska finnas tillräckligt med utrymme kvar för att tillsätta esterreaktionsblandningen från provröret till bägaren utan att lösningsnivån når upp till krokodilklämman. Se ritningen nedan.
Valet av en 250 ml bägare här baseras enbart på att det finns plats i bägaren för en magnetomrörare av standardstorlek tillsammans med de två elektroderna och gummit. En 100 ml bägare skulle utan tvekan vara överlägsen, eftersom palladiumtackan på ett gram skulle vara betydligt större i förhållande till katolyten.
Kapitel två Festerformeln
19
katolytvolymen i en 100 ml bägare. Ester av efedrin, pseudoefedrin eller PPA skulle också vara betydligt mer koncentrerad i en 100 m1 bägare, vilket möjliggör en effektivare elektrisk reduktion. I en 250 m1 bägare kommer esterreaktionsblandningen att spädas ut mer än 10 gånger av katolyten, medan utspädningen i en 100 m1 bägare snarare kommer att vara fem gånger. En perfekt användbar magnetomrörare kan tillverkas genom att skära av en del av en magnetstång och belägga den med några lager tålig färg. På så sätt kan man enkelt tillverka en omrörare i lämplig storlek för den mindre bägaren.
En glasbägare är inte det enda reaktionskärlet som kan användas. Det enda kravet är att det ska vara icke-ledande så att cellen inte kortsluts, och det måste också vara inert mot den utspädda ättiksyra och svavelsyra som används i processen. En mätkopp med hällkant skulle vara en ganska bra ersättning, och en dricksglas skulle också vara användbar.
Den blyanod som visas på ritningen kan ersättas med andra material. Anodens enda funktion är att pumpa in ström i lösningen. Den deltar inte i reaktionen på något annat sätt. Lämpliga ersättare för bly kan vara grafitstavar från svetsbutiken eller delar från ett torrcellsbatteri. Man kan också använda platinametall. Olämpliga val av anodmaterial är järn och stål, koppar och mässing samt aluminium. Alla dessa metaller kommer att lösas upp i utspädd svavelsyra när de görs anodiska. Anodens exakta storlek eller form är inte särskilt viktig. Så länge den har ungefär de mått som visas på ritningen kommer den att fungera bra. Som tidigare nämnts är dess enda funktion att pumpa ström in i lösningen.
Gummit har två syften. För det första hindrar det efedrin, pseudoefedrin eller PPA från att komma i kontakt med anoden. Dessa ämnen kommer att oxidera vid anoden, vilket resulterar i klyvning som ger bensaldehyd, metylamin eller acetaldehyd. Detta får en att undra om processen skulle kunna köras baklänges med elektrisk reduktion. Metamfetamin oxiderar vid anoden och bildar en tjära som fastnar på anodytan. Se Chern. Pharm. Bull., volym 25, s. 1619-22 (1980) för mer information om detta ämne. Gummit hindrar också det syre som bildas på anodytan från att läcka in i lösningen via katoden. Detta skulle störa hydrogeneringen som äger rum där.
Palladiumtackans yta bör slipas lätt före användning. Detta ökar dess yta lite och exponerar ny ren metall. Blystycket bör skrubbas fritt från fett och smuts. Ledningen till palladiumtackan kan fästas på sidan av bägaren med en klädnypa eller ett gem för att förhindra att tackan välter under reaktionens gång. En likströmsmätare (ampere-mätare) bör kopplas in på ledningarna. En mycket bra sådan kan köpas på Radio Shack för ca 50 dollar. Observera att den modell jag har är tillverkad i Kina och att instruktionerna för hur man kopplar in den för att mäta ström var felaktiga. Du kommer säkert att lista ut det.
Först kopplas ledningarna in så att palladiumtackan ansluts till likströmstransformatorns positiva pol och blybiten till den negativa. Det typiska palladiumtackan på ett uns har en yta på cirka 6 kvadratcentimeter nedsänkt i lösningen och cirka en kvadratcentimeter upp ur lösningen. Räkna bara ytan på den sida som vetter mot blystycket. Baksidan räknas inte eftersom strömmen inte kan nå den. Med detta göt av typisk storlek applicerar du cirka 2 ampere i en eller två minuter. Syre kommer att bubbla fritt från götet och väte från blystycket. Svartfärgning kommer att noteras på götets kanter, där strömmen är som mest intensiv, och en ljusare missfärgning på götets plana yta. Denna förbehandling kallas "anodisering". Det har visat sig att anodisering ökar palladiumtackans förmåga att absorbera hy- drogen när ledningarna vänds och tackan görs till katod.
Gör sedan om kabeldragningen så att palladiumtackan kopplas till DC-transformatorns minuspol och blybiten till pluspolen. Slå på strömmen igen och kör mellan en och två ampere ström i cirka 20 minuter för ett göt av denna typiska storlek. Till en början kommer mängden vätgas som genereras vid palladiumgöt att verka liten, eftersom det absorberar vätgasen så bra. Efter ca 5 minuters strömgenomgång kommer hela ytan av göt att fritt bubbla av vätgas.
Ett alternativ till användning av svavelsyraelektrolyt är att använda 2% HCI-lösning. I det här fallet kopplas göt först upp som anod och en ström på en eller två ampere appliceras under en minut eller två. Götets ytskikt kommer att lösas upp som en rödbrun lösning av palladiumklorid. Därefter görs palladiumtackan till katod och ca 50 milliampere per kvadratmeter yta appliceras under ca 10 till 20 minuter. Det mesta av den upplösta PdClz kommer att elektropläteras på götets yta. Ytbehandlingen kallas "palladiserat palladium". "Anodisera" nu i utspädd svavelsyralösning som i föregående exempel. Därefter återförs göt till 2% Hel-lösningen och laddar upp göt med väte i cirka 20 minuter som i föregående exempel. Den elektrokatalytiska hydrogeneringen av ättiksyraestern av efedrin, eller vad det nu kan vara, görs sedan i denna lösning, precis som i exemplet som följer. En blyanod kan inte användas i den här varianten, eftersom den skulle lösas upp. Förutom att den är mer komplicerad är denna variant förmodligen bättre än att använda utspädd svavelsyra, eftersom denna syra tenderar att förgifta den katalytiska
I, egenskapen hos palladiumytan över tiden.
Efter 20 minuters laddning med vätgas, påbörja magnetisk
magnetisk omrörning av lösningen och häll sedan i esterreaktionsblandningen från det stora provröret. Justera strömflödet till mellan 35 och 50 milliampere per kvadratcentimeter av götytan. Om man har 6 kvadratcentimeter av götytan mot blyanoden som faktiskt är nedsänkt i lösningen, krävs en ström på mellan 200-300 milliampere.
Detta kommer att resultera i en viss avgasning av väte från götets kanter, men över resten av götets yta kommer det bildade vätet att reagera innan det bubblar bort. Blyanoden kommer att bilda ett brunt lager av blyoxid och inte alls lösas upp i svavelsyralösningen. Vissa ytpartiklar kommer att sparkas av från blyet när det laddas första gången, men de tar sig inte igenom gummit. Blyanoden kan bytas ut mot en bit platina om man så önskar, men bly är mycket billigare.
Håll ett öga på strömmätaren och se till att strömflödet håller sig inom intervallet 200-300 milliampere (.2-.3 ampere) för den storlek på göt som anges i detta exempel. Om man låter för mycket ström flöda kommer götytan att täckas av vätebubblor och lösningen kommer inte att kunna komma i fri kontakt med metallytan. Om strömmen sänks för lågt kan det leda till att inget väte bildas på palla- diumytan.
Den bästa och mest praktiska DC-strömkällan är en likriktare som de som vanligtvis används av galvaniserare för att göra testning och experiment i labskala. Sådana likriktare kostar cirka $ 500-600 från leverantörer av galvaniseringsutrustning. Med hjälp av en sådan enhet styrs strömflödet enkelt genom att vrida upp eller ner likriktarens spänningsutgång. Ju högre utgångsspänning, desto mer ström leds genom lösningen. E=IR.
Den näst bästa strömkällan är ett 12-volts bilbatteri vars utspänning moduleras genom att man kopplar in ett reglage för instrumentbrädans belysning i ledningarna till bägaren. Detta reglage för instrumentbrädans ljus kostar några dollar i bilaffären och fungerar i denna elektriska cell precis som på instrumentbrädan. Vrid upp ratten, som du skulle göra för att tända instrumentbrädans ljus, och spänningen ökar och mer ström kommer att passera genom lösningen.
En leksakstågstransformator kan också fungera, men se upp för det som kallas "AC ripple" som finns med sådana billiga strömkällor. Detta är när växelström läggs ovanpå likströmmen. I allmänhet ger det en "staket"-utgång som syns på ett oscilloskop. Så länge alla spikar går i önskad riktning tror jag att det kommer att fungera OK. Om AC-ripplet å andra sidan får palladiumtackan att pendla mellan anod och katod, då har du problem.
När ca 3000 coulombs har passerat genom lösningen kan processen anses vara avslutad för en batch på ett gram. En coulomb är en arnp-sekund, så låt oss använda strömflödet på 300 milliampere för att beräkna reaktionstiden. 3 000 ampere-sekunder dividerat med 0,3 ampere = 10 000 sekunder, eller 2 timmar och 45 minuter.
Tre tusen coulomb per gram råmaterial har visat sig ge bra utbyte av en fin produkt, men man ska inte på något sätt anta att detta antal är det optimala. Det kan mycket väl vara så att större utbyte skulle erhållas genom att leda mer ström. Det
kan också vara så att pseudoefedrin och PPA skiljer sig från efedrin när det gäller deras lätthet för elektrokatalytisk hydrogenering, och återigen kräver att mer ström passerar. Jag tror inte att någon skada kan göras genom att passera för mycket ström, inom rimliga gränser, så experimentera med alla medel med mängden ström som passeras.
Under reduktionens gång ändras reaktionsblandningens färg långsamt från sin ursprungligen klara färg till något tonad med gult. Det är inte känt om denna färgförändring beror på att en del av Kling-Tite-gummit sugs ut och bildar ett te, eller om
II det är resultatet av reaktionen. I vilket fall som helst är detta en anmärkningsvärt ren reaktion.
När den önskade mängden ström har passerat är upparbetningen och isoleringen av produkten mycket enkel. Kling-Tite-gummit tas bort från bägaren. Efter att ha dragit ut bly- eller platinaanoden spolas gummit ner i toaletten. Anoden kan återanvändas om och om igen. Sedan tas palladiumkatoden bort och sköljs av. Även den kan återanvändas ett oräkneligt antal gånger. Processen med att "anodisera" palladiumet måste upprepas före varje körning. Lite ny metall kan behöva friläggas ibland genom lätt slipning av metallytan. Ett palladiumtacka bör räcka en hel livstid.
Reaktionsblandningen hälls i en sep-tratt och ca 20% NaOH-lösning (lut) i vatten tillsätts under skakning tills blandningen är starkt (13+) alkalisk enligt pH-papper. Extrahera sedan med en eller två portioner toluen. Femtio till hundra ml toluen är mer än tillräckligt för att extrahera ett gram produkt. Toluenextrakten bubblas sedan med torr Hel för att få den kristallina hydrokloridprodukten. Efter filtrering och sköljning med lite ny toluen sprids de ut för att torka. Det mest behagligt överraskande är att veke som produceras med denna metod inte ger en de kropps- och själsförstörande baksmällorna som är så typiska för den produkt som tillverkas med HI- och rödfosformetoden. Denna
processen är ett mycket önskvärt sätt att hålla sitt eget parti gungande och rullande.
Om man vill producera mer än ett gram åt gången bör man använda en större palladiumkatalytisk katod. Att länka ihop fler palladiumtackor skulle bli ganska dyrt, så ett mer ekonomiskt alternativ kommer att beskrivas. Det alternativet är att elektroplätera någon koppar- eller mässingsskärm med en tjock beläggning av palladium.
Det enklaste sättet att få denna del av skärmen elektropläterad med palladium är att gå till de gula sidorna, leta under elektropläterare och hitta en som elektropläterar palladium. Be om en plåttjocklek på flera tusendels tum, så att tillräckligt mycket palladium deponeras för att räcka ett tag.
Denna palladiumpläterade skärm skulle sedan användas precis som ett palladiumtacka. Först måste den "anodiseras" och sedan laddas upp med väte på exakt samma sätt. Den enda skillnaden är att den större ytan på skärmen som vetter mot den gummiinfattade anoden kräver att en motsvarande större mängd ström passerar. Under reduktionens gång används sedan återigen 50 milliampere per kvadratcentimeter av ytan som vetter mot anoden. Den totala mängden på cirka 3000 coulomb per gram råmaterial ändras inte genom att öka storleken på den katalytiska katoden.
Ett alternativ till att skicka iväg en del av skärmen för plätering är att plätera den själv. Man börjar med ett palladiumtacka och löser upp en del av den anodiskt för att bilda en PdCh-lösning. Följ anvisningarna för detta i kapitlet om PdClz i denna bok. Det förfarande som beskrivs här, där man använder ett Kling-Tite-gummi som skärm för kretsens minuspol, fungerar enligt min erfarenhet mycket bra. Koncentrationen av PdClz i lösningen bestäms genom att väga palladiumanoden efterhand som den löses upp. Den upplösta mängden gånger 1,7 är mängdenPdClz i lösningen.
