Inledning
Det finns många metoder för att framställa N-metylamfetaminer (metamfetaminer) från olika utgångsmaterial, t.ex. fenyl-2-propanon (P2P), fenylacetaldehyd eller efedrin, men vad händer om man redan har en amfetamin och vill lägga till en metylgrupp till aminogruppen? Om du använde den första reaktionen som kommer att tänka på för omvandlingen, att alkylera amfetaminet med metyljodid eller dimetylsulfat, skulle du bli besviken, eftersom du skulle få en blandning av produkter, viktigast av allt N, N-dimetylamfetamin (med mycket låg aktivitet), eftersom när amfetaminet har metylerats till metamfetamin är molekylen mycket mer mottaglig för en annan alkylering, och därmed bildas dimetylamfetaminet mycket snabbare än den återstående amfetaminet alkyleras till metamfetamin. I själva verket skulle man i reaktionsblandningen hitta oreagerad amfetamin, N-metylamfetamin, N,N-dimetylamfetamin och till och med lite av ett kvartärt N,N,N-trimetylamfetammoniumsalt.
För att undvika att detta händer måste vi vanligtvis ta till indirekta metoder för att införa metylgruppen. Ett sätt är att reagera amfetaminet med formaldehyd (antingen som en vattenlösning eller som paraformaldehyd) för att få amfetamin-formaldehyd-iminen, som sedan kan reduceras till N-metylamfetamin med hjälp av flera olika reduktionsmedel, till exempel Al/Hg eller Pt/H₂.
I detta ämne beskrev jag den enklaste syntesen av metamfetamin ( 4 ) från amfetaminsalt via imin ( 3) medhjälp av Al/Hg-reduktion.
För att undvika att detta händer måste vi vanligtvis ta till indirekta metoder för att införa metylgruppen. Ett sätt är att reagera amfetaminet med formaldehyd (antingen som en vattenlösning eller som paraformaldehyd) för att få amfetamin-formaldehyd-iminen, som sedan kan reduceras till N-metylamfetamin med hjälp av flera olika reduktionsmedel, till exempel Al/Hg eller Pt/H₂.
I detta ämne beskrev jag den enklaste syntesen av metamfetamin ( 4 ) från amfetaminsalt via imin ( 3) medhjälp av Al/Hg-reduktion.
Utrustning ochglasvaror:
- 5 L kolv med rund botten;
- Återflödeskondensor;
- 1 L separeringstratt;
- Termometer av laboratoriekvalitet (0 °C till 100 °C);
- HCl-gasapparat;
- Kokande chips;
- Mätcylindrar 100 och 500 mL;
- Vakuumkälla;
- 2000 mL x1; 250 mL x3; 500 mL x3; 100 x2 bägare;
- Glasstav och spatel;
- Laboratorievåg (0,01-500 g är lämpligt);
- Buchnerkolv (2 L) och tratt (eller litet Schott-filter);
- Retortstativ och klämma för fastsättning av apparatur;
- Isvattenbad;
- Glasstav;
- Rotationsindunstare (tillval);
- pH-indikatorpapper;
- 1 L Erlenmeyerkolv.
Reagenser.
- 1 mol amfetaminsalt;
- ~1 l vattenlösning med 20 % natriumhydroxid (NaOH)
- ~700 ml DCM eller petroliumeter;
- 1 mol (81 mL 37 % eller 75 mL 40 %) vattenhaltig formaldehyd (CH2O);
- 350 ml EtOH (etanol 96-98%);
- ~70 g Al-folie;
- 1,62 g kvicksilver(II)nitrat (Hg(NO3)2);
- ~500 mL 20 % saltsyra aq-lösning (HCl);
- ~200 g vattenfritt natrium- eller magnesiumsulfat (Na2SO4 eller MgSO4).
Tillvägagångssätt
- Du måste få 1 mol amfetaminfri ( 1) bas genom att tillsätta salt av ditt amfetaminsalt (sulfat eller fosfat) till 20% NaOH vattenlösning till pH 12. Rör om i 15 min och extrahera amfetaminfri bas med DCM eller petroliumeter 3 x 75 mL.
- Förbered Al-amalgam. Du måste använda ungefär ~ 70 g Al-folie och 1,62 g kvicksilver(II)nitrat (Hg(NO3)2) för att göra amalgam enligt beskrivningen i följande ämne.
- En blandning av 1 mol amfetaminfreebas (136 g) och 1 mol vattenhaltig formaldehyd ( 2 ) (81 ml 37% eller 75 ml 40%) i 350 ml EtOH (etanol) hälls i en 5 L rundkolv med återflödeskylare och ett överskott av aluminiumamalgam, som bereddes i förväg.
- Imin ( 3) reduceras under cirka två timmar för att hålla reaktionstemperaturen under ~50-60 °C. Kylning måste tillämpas om reaktionen blir för våldsam.
- 1 liter kylt destillerat vatten tillsätts till reaktionsmassan, fasta aluminiumhydroxidpartiklar filtreras bort.
- Hela reaktionsmassan behandlas med 20 % HCl till pH 3 och extraheras med DCM eller petroliumeter 3 x 75 mL. DCM-extrakten kombineras. Det resulterande vattenskiktet från filtreringen alkaliseras med 20% NaOH aq till pH 12 och extraheras med DCM eller petroliumeter 3 x 75 mL. Organiska skikt med metamfetamin ( 4) kombineras (från första och andra extraktionen av alkiliserat vattenskikt), torkas över Na2SO4 eller MgSO4 vattenfri och koncentreras i vakuum.
- Beredning av metamfetaminhydroklorid utförs genom bubblande av torr HCl-gas via organiskt (DCM med metamfetamin) skikt. Metamfetaminhydrokloridfällningen filtreras bort genom sugfiltrering, torkas. Du kan också odla Ice-metamfetamin med följande metoder.
Last edited:
