Den enklaste metamfetaminsyntesen från amfetamin
- Thread starter G.Patton
- Start date
Kan du förklara hur du drog slutsatsen att det inte kommer att racemisera? Jag vill faktiskt veta, jag ifrågasätter dig inte.
Jag tar det inte som ett ifrågasättande 
. Vi är här för att hjälpa varandra med information. Eftersom jag inte har provat denna omvandling (varken från racemisk eller från D-amfetamin) kan jag bara lita på Rhodiums anteckningar om
Jag skulle bara använda racemisk amfetamin förresten, eftersom metamfetamin kan lösas med samma metoder som amfetamin och varför riskera värdefull D-isomer när slutresultaten inte är kända.
"Formaldehyd och aluminiumamalgam
N-metylamfetaminer framställdes genom reaktion av motsvarande amfetamin med formaldehyd och reduktion i frånvaro av syra. Således reducerades en blandning av 1 mol amfetaminfreebas (136 g) och 1 mol vattenhaltig formaldehyd (81 ml 37% eller 75 ml 40%) i 350 ml alkohol och ett överskott av aluminiumamalgam under flera timmar, vatten tillsattes, aluminiumhydroxid filtrerades bort, lösningen surgjordes och indunstades, och freebasen separerades med hjälp av alkali vilket gav fenyl-N-metylisopropylamin, omvandlad till hydroklorid, mp 140°C. På liknande sätt gav 70 g d-amfetamin i alkohol med aluminium och 1 mol formaldehyd d-metamfetamin, som omvandlades till fosfatsaltet. 1-Fenyl-2-aminopropanol gav på liknande sätt efedrin.`
(Betoningen från mig.)
Hur som helst, jag bjuder fortfarande in någon ut någon att dela sin erfarenhet av att faktiskt ha provat denna syntes och ha lite verklig erfarenhet av den. Jag kommer att prova det någon gång, men det skulle ha varit bra att veta att det verkligen fungerar innan jag offrar mycket material och tid. Det andra alternativet är att utgå från P2NP och reducera den till iminen och sedan hydrolysera i sur miljö till P2P, men detta innebär sedan ytterligare en aminering av P2P med metylamin som jag tycker är överdriven eftersom det redan har skett en (efter kondensation av bensaldehyd med nitroetan). Metoden jag skulle använda kräver också ganska mycket ättiksyra för att minska t.ex. på järnkatalysator och sedan hydrolysera med syran. Om det inte finns någon som har provat detta, kommer jag att göra en jämförelse och låta forummedlemmarna veta.
. Vi är här för att hjälpa varandra med information. Eftersom jag inte har provat denna omvandling (varken från racemisk eller från D-amfetamin) kan jag bara lita på Rhodiums anteckningar omJag skulle bara använda racemisk amfetamin förresten, eftersom metamfetamin kan lösas med samma metoder som amfetamin och varför riskera värdefull D-isomer när slutresultaten inte är kända.
"Formaldehyd och aluminiumamalgam
N-metylamfetaminer framställdes genom reaktion av motsvarande amfetamin med formaldehyd och reduktion i frånvaro av syra. Således reducerades en blandning av 1 mol amfetaminfreebas (136 g) och 1 mol vattenhaltig formaldehyd (81 ml 37% eller 75 ml 40%) i 350 ml alkohol och ett överskott av aluminiumamalgam under flera timmar, vatten tillsattes, aluminiumhydroxid filtrerades bort, lösningen surgjordes och indunstades, och freebasen separerades med hjälp av alkali vilket gav fenyl-N-metylisopropylamin, omvandlad till hydroklorid, mp 140°C. På liknande sätt gav 70 g d-amfetamin i alkohol med aluminium och 1 mol formaldehyd d-metamfetamin, som omvandlades till fosfatsaltet. 1-Fenyl-2-aminopropanol gav på liknande sätt efedrin.`
(Betoningen från mig.)
Hur som helst, jag bjuder fortfarande in någon ut någon att dela sin erfarenhet av att faktiskt ha provat denna syntes och ha lite verklig erfarenhet av den. Jag kommer att prova det någon gång, men det skulle ha varit bra att veta att det verkligen fungerar innan jag offrar mycket material och tid. Det andra alternativet är att utgå från P2NP och reducera den till iminen och sedan hydrolysera i sur miljö till P2P, men detta innebär sedan ytterligare en aminering av P2P med metylamin som jag tycker är överdriven eftersom det redan har skett en (efter kondensation av bensaldehyd med nitroetan). Metoden jag skulle använda kräver också ganska mycket ättiksyra för att minska t.ex. på järnkatalysator och sedan hydrolysera med syran. Om det inte finns någon som har provat detta, kommer jag att göra en jämförelse och låta forummedlemmarna veta.
Hej på er alla,
Så det är dags för mig nu att gå vidare i mina framsteg och börja titta på tillverkning av Crystal Methamphetamine (ICE), jag har inget intresse av "normala" Methamphetamines.
Så låt mig börja med att lägga upp steget och ställa mina frågor, jag skulle uppskatta alla kunniga inlägg.
Steg:
Så det är dags för mig nu att gå vidare i mina framsteg och börja titta på tillverkning av Crystal Methamphetamine (ICE), jag har inget intresse av "normala" Methamphetamines.
Så låt mig börja med att lägga upp steget och ställa mina frågor, jag skulle uppskatta alla kunniga inlägg.
Steg:
- Du måste få 1 mol amfetaminfri (1) bas genom att tillsätta salt av din amfetamin till 20% NaOH-vattenlösning till pH 12. Blanda den i 15 minuter och extrahera amfetaminfri bas med DCM eller petroliumeter 3 x 75 ml.
F: Det står amfetaminfri bas och sedan salt, betyder det fri bas som i amfetaminolja eller torr amfetamin, om jag skulle gissa betyder det amfetaminsulfat.
- Förbered Al amalgam. Du måste använda ungefär ~70 g Al-folie och 1,62 g kvicksilver(II)nitrat (Hg(NO3)2) för att tillverka amalgam enligt beskrivningen i följande ämne.
Q: Ingen fråga här
- En blandning av 1 mol amfetaminfreebas (136 g) och 1 mol vattenhaltig formaldehyd (2) (81 ml 37% eller 75 ml 40%) i 350 ml EtOH (etanol) i en 5 L rundkolv med återloppskylare och ett överskott av aluminiumamalgam, som förbereddes i förväg.
F: Extraktet från steg 1 i hälls i en 5 L rundkolv tillsammans med 81 ml 37 % vattenformaldehyd och 350 ml EtOH och aluminiumamalgamet?
- Imin (3) reducerades under cirka två timmar för att hålla reaktionstemperaturen under ~50-60 °C. Kylning bör tillämpas om reaktionen blir för våldsam.
Q: Reaktionen från steg 3 blandas med antingen en överliggande omrörare eller magnetomrörare, i kombination med en kylare för att hålla reaktionsmassan under 60 °C temperatur.
- 1 liter kylt destillerat vatten tillsätts till reaktionsmassan, aluminiumhydroxid filtreras bort.
F: Vi tillsätter 1 liter kallt vatten i reaktionen och använder en buchnertratt med filter för att rensa den från aluminiumrester?
- Reaktionsmassan extraheras med DCM eller petroliumeter 3 x 75 mL. Extrakten behandlas med 20% HCl till pH 3. Det resulterande vattenskiktet från filtreringen alkaliseras med 20% NaOH aq till pH 12 och extraheras med DCM eller petroliumeter 3 x 75 mL. Organiska skikt med metamfetamin (4) kombineras, koncentreras i vakuum och torkas över Na2SO4 eller MgSO4 vattenfri.
F : Jag förstår inte det här alls, det är mycket oklart för mig.
Jag förstår att det borde finnas två olika lager här. Så jag antar att från steg 5 när vi tillsätter det kalla vattnet och filtrerar reaktionen från rester av aluminiumet. Det kommer att delas upp i två lager. Ett organiskt och ett med vatten, vattenskiktet.
Det organiska skiktet extraheras med DCM 3 x 75mL och behandlas sedan med 20% HCl till pH3
Vattenskiktet (vattenskiktet) behandlas med 20% NaoH till pH 12 och extraheras sedan med DCM 3 x 75mL.
Efter att båda skikten har extraherats och behandlats kombineras de, koncentreras i vakuum (valfritt) och torkas med Na2SO4.
Om jag inte har fel är det i detta steg som vi får vår metamfetaminfreebas (Meth-oil)?
- Beredning av metamfetaminhydroklorid utförs genom bubblande av torr HCl-gas via organiskt skikt. Utfällningen filtreras bort genom sugfiltrering, torkas. Du kan också odla Ice-metamfetamin med följande metoder.
F: Jag förstår inte det här alls, det är mycket oklart för mig.
Om jag inte har fel är det här steget där vi kristalliserar metamfetaminfreebasen (metanol) till metamfetamin?
Jag skulle uppskatta din input och kunskap om min fråga.
Bästa hälsningar
PS: Skulle admin snälla göra denna syntes klibbig.
- By G.Patton
1. Du måste få amph fri bas (amph olja). Du tillsätter 1 mol salt till lösningen av 20% aq NaOH ...
3. >81mL 37% vattenhaltig formaldehyd och 350mL EtOH
De måste redan vara kombinerade
4. +
5. +
6. >Detorganiska skiktet extraheras med DCM 3 x 75mL och behandlas sedan med 20% HCl till pH3
Du måste extrahera hela blandningen med DCM. Efter denna extraktion får du ett vattenhaltigt skikt, som måste alkaliseras till pH 12 och extraheras igen. Därefter måste båda dessa DCM-extrakt (som innehåller Meth) kombineras, torkas över torkmedel och lösningsmedlet destilleras bort. Du kommer att få metamfetaminolja.
7. Det finns två alternativ. Först en, du bubblar HCl-gas och får racemisk amfetaminhydroklorid. Det andra är att separera D-meth med l- eller d-vinsyra och få stora skärvor av meth.
3. >81mL 37% vattenhaltig formaldehyd och 350mL EtOH
De måste redan vara kombinerade
4. +
5. +
6. >Detorganiska skiktet extraheras med DCM 3 x 75mL och behandlas sedan med 20% HCl till pH3
Du måste extrahera hela blandningen med DCM. Efter denna extraktion får du ett vattenhaltigt skikt, som måste alkaliseras till pH 12 och extraheras igen. Därefter måste båda dessa DCM-extrakt (som innehåller Meth) kombineras, torkas över torkmedel och lösningsmedlet destilleras bort. Du kommer att få metamfetaminolja.
7. Det finns två alternativ. Först en, du bubblar HCl-gas och får racemisk amfetaminhydroklorid. Det andra är att separera D-meth med l- eller d-vinsyra och få stora skärvor av meth.
Hej, jag har en fråga,
Uppföljningsfråga, steg 2.
Kan NaBH4 eller LiAlH4 ersätta Al/Hg?
Om ja, vad är den ersättande vikten för denna syntes, 70g?
Bästa hälsningar
Uppföljningsfråga, steg 2.
Kan NaBH4 eller LiAlH4 ersätta Al/Hg?
Om ja, vad är den ersättande vikten för denna syntes, 70g?
Bästa hälsningar
- By G.Patton
Jag tror ja, 1-1,2 molärt överskott är okej. Var tog du 70 g?
Edit: Jag insåg var du tog dem.
Edit: Jag insåg var du tog dem.
- By btcboss2022
Jag gör det bara med syntesen med 3 mol och 3,6 mol NaBH4 som ersätter amalgamet och i kall atmosfär som andra NaBH4-reduktioner för tillfället verkar ok imorgon kommer jag att uppdatera det slutliga resultatet jag lämnade omrörning nu.
I punkt sex måste jag extrahera organiskt lager innan jag behandlar det med HCl till PH3 och senare basifierar vattenskiktet för att extrahera det?
Varför görs den första extraktionen innan den behandlas med syra? Och varför göra den sur om den inte extraheras igen?
Är det inte bättre att basifiera hela blandningen och extrahera en gång? Eller om en del är bättre att extrahera den i syra bör det göras efter att ha behandlat den inte före antar jag nej?
Konstig process i punkt 6.
Min formol 40% var i metanollösning i det fallet behöver jag inte torka den för NaBH4-reaktion om din lösning är med vatten bör du torka den med sulfat om du vill använda NaBH4-reduktion.
Tack så mycket.
I punkt sex måste jag extrahera organiskt lager innan jag behandlar det med HCl till PH3 och senare basifierar vattenskiktet för att extrahera det?
Varför görs den första extraktionen innan den behandlas med syra? Och varför göra den sur om den inte extraheras igen?
Är det inte bättre att basifiera hela blandningen och extrahera en gång? Eller om en del är bättre att extrahera den i syra bör det göras efter att ha behandlat den inte före antar jag nej?
Konstig process i punkt 6.
Min formol 40% var i metanollösning i det fallet behöver jag inte torka den för NaBH4-reaktion om din lösning är med vatten bör du torka den med sulfat om du vill använda NaBH4-reduktion.
Tack så mycket.
- By G.Patton
Hej, förlåt för ett långt svar.
Det finns syra-basextraktion: du måste göra pH3, extrahera det. Gör sedan alkaliskt pH och extrahera det igen. Extrakt (organiskt lager) kombineras.
Vad menar du med det? Detta är typisk syra-basextraktion. Du kan läsa om teorin för denna procedur i mitt ämne Extraktion.
Det finns syra-basextraktion: du måste göra pH3, extrahera det. Gör sedan alkaliskt pH och extrahera det igen. Extrakt (organiskt lager) kombineras.
Vad menar du med det? Detta är typisk syra-basextraktion. Du kan läsa om teorin för denna procedur i mitt ämne Extraktion.
Hej Patton, jag kan inte få tag på något vattenfritt kvicksilver(II)nitrat där jag kommer ifrån men jag kan få tag på kvicksilver(II)nitratmonohydrat, (Hg(NO3)2).H2O. Jag läste att i sammanfattningen av aluminiumamalgam att vatten är nödvändigt. Betyder det att monohydratversionen är möjlig att använda?
Hej, kan jag använda kvicksilver ii klorid istället för nitrat?
Bara ungefär... hur mycket Meth kan göras från 100 g od Amph?
Bara ungefär... hur mycket Meth kan göras från 100 g od Amph?
ja, alla kvicksilversalter som är vattenlösliga är bra
Det har bra avkastning, kan inte berätta exakt men det är bra, över 50% säkert
Det har bra avkastning, kan inte berätta exakt men det är bra, över 50% säkert
