Den enklaste metamfetaminsyntesen från amfetamin

[redsm]

@G.Patton Jag tror att en av de ritade mellanprodukterna på denna syntes (och från den ursprungliga rodiumartikeln) är felaktig.

(3), representationen av mellanprodukten amfetamin-formaldehydimin har samma struktur som fenylaceton-metylaminiminen som kan ses någon annanstans

detta verkar inte korrekt för mig av två skäl: för det första, att dra standardmekanismen för iminbildning på substratet ger en imin där dubbelbindningen är mellan N och den blivande metylgruppen på metamfetaminet, och INTE mellan N och alfa-kolet som i den angivna strukturen. och tänk på det: dubbelbindningen genereras när aminens lonepar sparkar av vattnet som bildas på formaldehydsyre som en avgående grupp, vilket måste göras på formaldehydsidan (den blivande metylgruppen)

för det andra rapporteras syntesen som stereospecifik baserat på utgångssubstratet. det vill säga reduktionen av d-amf kommer att ge d-meth och detsamma för l-isomeren. strukturen som visas (3) har inga kirala centra, och dess reduktion motsvarar den standardreducerande amineringen av fenylaceton som ger en racemisk produkt. den föreslagna strukturen jag har gett för mellanprodukten har ett kiralt centrum, vilket skulle vara detsamma som utgångsmaterialets och därför matcha den observerade stereospecificiteten hos reaktionen.

om jag har rätt, skulle detta klargöra frågorna om reaktionens stereospecificitet tidigare i tråden. om jag har gjort ett misstag någonstans, ber jag om ursäkt, men jag var nyfiken på varför reduktionen av den icke-kirala (3) leder till en icke-rakemisk blandning av produkter när ett icke-rakemiskt amfetamin utgångsmaterial används.

 

[G.Patton]

Hej. För det första har a-kol mer elektrontäthet än metylkol. Typisk mekanism leder till sådan mellanliggande (dold under Breaking Bad vattenstämpel, sry):

För det andra, har du några tillförlitliga uppgifter om stereospecifikt resultat av denna syntes?

 

[NexusPrime]

rhodium är ett misstag, dubbelbindningen finns inte där, se exemplet med bensaldehyd nedan

 

[NexusPrime]

rhodium är ett misstag, dubbelbindningen finns inte där, se exemplet med bensaldehyd nedan

 

[ruen]

Hej kemister, kockar, brottsbekämpare och alla andra som är intresserade av hemlig läkemedelssyntes,
Har någon framgångsrikt lyckats avsluta denna monometylering och kan dela sina tips och utbyten?
Jag har försökt vid flera tillfällen, men aldrig framgångsrikt. Förra gången jag försökte tog jag rå amfetaminfreebase från syntes, tillsatte ett stort överskott av paraformaldehyd aq-lösning och molär mängd nabh4, sedan satte jag det på omrörning i flera timmar. Monometylering via nabh4 finns inte beskrivet bland de många sätten på Erowid, men efter att ha studerat monometyleringar i vetenskaplig litteratur tänkte jag att det borde fungera och jag bara yolo prova det. Resultatet var naturligtvis ett misslyckande, jag lyckades inte monometylera amfetaminet till metamfetamin
Efter försurning hade jag kvar en blandning av vita kristallina fasta ämnen, mestadels inte lösliga i isopropylalkohol. Jag antar att detta var antingen överskottet av paraformaldehyd, oreagerad amfetamin eller ett intermidiat (tlc utfördes inte så jag kan inte bekräfta). Ändå var en liten amout löslig i alkohol, och efter omkristallisering och satte den i min väns crackpipa (lol im inte förstöra min egen) BEHOLD! Det är hon! Drottningen av alla stimulantia!
Slutsatsen för mitt experiment är följande:
1 / 10g rå amph freebase och andra kemikalier förlorade
2/ ungefär en träff av racemisk meth från röret
Har någon tips för min nästa rättegång eller kommentarer till min dyrbara?
Mina idéer är: Överskott av nabh4? Mindre paraformaldehyd? Värme? Mer tid? Rening av rå amph freebase först? Eller kanske det gick bra men avkastningen är skit? Jag vill också prova en av metoderna exakt som beskrivs på Erowid.

Ser fram emot dina insikter!

 

[gnbarsh3463_11]

Varför använde du paraformaldehyd? IMO hydrolyserades den och reducerades omedelbart av NaBH4. Eller så hydrolyserades NaBH4 i vattenlösning innan det hade chans att reducera något annat än väte.
Försök att bilda imin från formaldehydlösning (inte paraformaldehyd) och amph. freebase i alkoholhaltig lösning i förväg, åtminstone i några timmar, och reducera den först då? Eller försök använda triacetoxiborhydrid som bildas in situ för att minska imin? Hitta några förberedande metoder online där Na(AcO)3BH används för att selektivt reducera iminer för att bättre förstå vad man ska göra.
Bildar amph och formaldehyd några polymerer som liknar "fenol-formaldehydhartser"? Om inte så borde denna reaktion vara ganska lätt - tror jag.

 

[G.Patton]

NaBH4 reagerar med vatten, jag antar att det är orsaken till att du misslyckades. Försök med Al/Hg.

 

[amphmnamii]

Ohh Jag tänkte på det, och efter att jag har tänkt nahh detta är skitsnack men du postade här exakt recept beskriva! Wow
Respekt tillhör dig!
Och respekt också för andra saker som du redan har lagt upp här

 

[Pororo]

Herr Patton, jag ställer mig själv en fråga: vad händer om denna synth fungerar i SDA-3A i närvaro av 10% Pd / C (50% vattensuspension)?
Dvs formaldehyd tillsatt i reaktorn, där erhålls dextra-amph-bas och hydrering fortsätter i samma lösningsmedel med samma Pd / C.

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/en/threads/one-step-dextroamphetamine-synthesis.11133/

 

[YenaneY]

Kan man använda något annat i stället för aluminiumamalgam?

 

[Pororo]

Säkert: Pd/C + H2, Pt/C + H2

 

[gnbarsh3463_11]

Kan formaldehyd och Al-amalgam producera metyl/dimetylmerkurius här?

 

[Eleusius_hive_reboot]

protect the nitrogen by adding benzaldehyde, forming an intermediary imine...then use alkyl-halide of choice....methyl-iodide for instance....its much more selective and higher yielding.