Я получил 4127 г порошка 4MMC из 5000 г 2B4M, используя следующую формулу и метод:
1. Смешайте 500 г 2B4M и DCM до полного растворения:
5000 г 2B4M
15000 л DCM
2. Смешайте гидроксид натрия, кубики льда и воду. Смесь будет горячей:
5000 г гидроксида натрия
Кубики льда 5000 г/л
Вода 5000 л
3. Смешайте все вышеперечисленное, добавьте смесь гидроксида натрия и воды к смеси 2B4M и DCM (будьте осторожны, DCM может брызгать, так как гидроксид натрия горячее точки кипения DCM). Полученная смесь будет теплой/горячей.
4. Добавьте весь порошок метиламина гидрохлорида в 2B4M и Раствор гидроксида натрия:
Гидрохлорид метиламина 7500 г
5. Укутайте смесь (если прибор с рубашкой, поддерживайте температуру около 35–38 °C; если прибор с рубашкой отсутствует, используйте утепленный чехол, например, спальный мешок) для сохранения тепла и перемешивайте в течение 3–3,5 часов. После завершения дайте смеси отстояться. Получится три слоя, нам понадобится средний масляный слой.
6. Промойте водой и сохраните масло 4MMC, а водный слой вылейте.
7. Подкислите, добавляя 36% соляную кислоту при перемешивании на средней или высокой скорости до достижения pH 1. Поставьте смесь в морозильную камеру и дайте 4MMC выпасть в осадок. Он превратится из окрашенной жидкости в кремообразное твердое вещество: 36% соляная кислота.
8. Через 6–12 часов 4MMC полностью выпадет в осадок. Теперь возьмите его по частям и смешайте с ацетона, затем отфильтруйте через воронку Бюхнера и промойте ацетоном.
9. Ваш порошок 4MMC будет исключительно белым и чистым, после кристаллизации ожидайте кристально прозрачных кристаллов.
10. Кристаллизация: Я использую метод медленного охлаждения для кристаллизации, а не метод выпаривания.
.
