Síntesis de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir de benzaldehído y nitroetano. Reacción de Henry.

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Esquema de la Reacción:

Equipo y material de laboratorio:

• Matraz de 10 L.
• Soporte de retorta y abrazadera para asegurar el aparato (opcional).
• Condensador de reflujo.
• Embudo.
• Bomba de vacío.
• Balanza de laboratorio (adecuada para 0.1-500 g) - opcional.
• Cilindros medidores de 1000 mL y 100 mL.
• Baño de agua.
• Varilla de vidrio y espátula.
• Papel de filtro.
• Termómetro de laboratorio.
• Matraz Buchner y embudo.
• Cubo de 5-10 L.
• Congelador.

Reactivos:

• Benzaldehído 1000 ml.
• Nitroetano 1000 ml.
• Ácido acético glacial 250 ml.
• n-Butilamina 50 ml.
• Alcohol isopropílico (IPA) ~1000 ml.

Escala mediana:

1. Se colocan en un matraz de 10 L benzaldehído 1000 ml, nitroetano 1000 ml, ácido acético glacial 250 ml y n-butilamina 50 ml.
2. Se instala un condensador de reflujo en el matraz.
3. Se encienden el agitador y el calentador. La mezcla de reacción se calienta hasta 60 °С.
4. La reacción se lleva a cabo durante 2-3 horas con agitación constante a 60 °С.
5. La mezcla de reacción se vierte en un cubo vacío de 5-10 L.
6. Se vierten 800 ml de IPA en el cubo y se agita.
7. El cubo con la mezcla se coloca en un congelador durante 12 horas, cristalizando el 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP).
8. El producto P2NP se filtra en un embudo Buchner (procedimiento de filtración por succión), se lava con una pequeña cantidad de IPA frío y se seca al aire (o en cámara de vacío, opcional).

Equipo y material de vidrio:

• Vaso de precipitados de 500 ml;
• Embudo;
• Fuente de vacío;
• Balanza de laboratorio (adecuada para 0.1-500 g) - opcional;
• Cilindros medidores de 50 mL y 100 mL;
• Varilla de vidrio y espátula;
• Papel de filtro;
• Matraz Buchner y embudo;
• Congelador;
• Horno microondas de 750 W;

Reactivos:

• Benzaldehído 100 ml;
• Nitroetano 100 ml;
• Ácido acético glacial 25 ml;
• n-Butilamina 20 ml;
• Alcohol isopropílico (IPA) ~150 ml;

Escala pequeña (microondas):

1. Se colocan en un vaso de 500 ml benzaldehído 100 ml, nitroetano 100 ml, ácido acético glacial 25 ml y n-butilamina 20 ml.
2. Se coloca un guante de goma en el vaso.
3. El vaso se coloca en el microondas.
4. Se ajusta la potencia del microondas a 750 W. Se enciende y la mezcla se calienta hasta hervir. Luego enfría a temperatura ambiente.
5. Se repite el paso 4 varias veces. Mínimo 6 veces totales.
6. Luego, se añaden 100 ml de IPA, se agita la mezcla de reacción y se coloca en un congelador durante 12 horas. Se cristaliza el 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP).
7. El producto P2NP se filtra en un embudo Buchner (procedimiento de filtración por succión), se lava con una pequeña cantidad de IPA frío y se seca al aire (o en cámara de vacío, opcional).

Re-cristalización de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) El 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) se puede recristalizar a partir de hexano, metanol, etanol o alcohol isopropílico (IPA).