Síntesis de Anfetamina a partir de P2NP con NaBH4/CuCl2 (para 1 kg)

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Esquema de la reacción:

Equipo y material de laboratorio :

• Reactor de 50 L con condensador de reflujo, agitador en la parte superior y configurado con calentador.
• Embudo de goteo.
• Embudo convencional.
• Termómetro de laboratorio (medida hasta 150 °С).
• Varios cubos de 10 y 20 L.
• Cilindro medidor de 1 L.
• Bomba de vacío.
• Bascula de laboratorio (adecuada para 1-2000 g).
• Fuente de baño de agua fría para el condensador de reflujo.
• Filtro Nutsche.
• Papeles medidores de pH.
• 2 vasijas de 5 L.
• Congelador.
• Platos de Pyrex para la cristalización.

Reactivos:

• Alcohol isopropílico (IPA) 20 L.
• Agua destilada 6.2 L.
• Borohidruro de sodio (NaBH4) 1739 g.
• P2NP (fenil-2-propanona) 1000 g.
• Cloruro de cobre (II) (CuCl2) 105 g.
• Solución acuosa de hidróxido de sodio (NaOH) 25% 8 L.
• Acetona anhidrica 2.5 L.
• Ácido sulfúrico (o ácido orto-fosfórico).

Síntesis:

1. Se añade a un reactor de 50 L una mezcla de IPA y H2O en proporción 2:1 (18 litros).
2. Se agrega de una vez el NaBH4 sólido (1739 g) y se enciende el agitador.
3. Se añade P2NP puro (1000 g) en varias pequeñas dosis para mantener la temperatura de la mezcla por debajo de 60 °С.
4. Se agrega lentamente gota a gota una solución de CuCl2 (105 g) en agua (200 ml) para mantener la temperatura de la mezcla por debajo de 80 °С.
5. Posteriormente, se mantiene la reacción a 80 °C durante 30 minutos con ayuda de calentamiento externo.
6. Se añade a la mezcla de reacción una solución acuosa de NaOH (8 litros al 25%) y se separan las capas.
7. La fase acuosa se extrae con 8 litros de IPA. La base libre de anfetamina se disuelve en IPA y la densidad de la capa de IPA cambia, por lo tanto, se separa de la capa acuosa.
8. El IPA del extracto del paso 7 se evapora al vacío hasta obtener un aceite de base libre de anfetamina y se combina con la base libre del paso 6.
9. El aceite de base libre de anfetamina se disuelve en 2 L de acetona anhidrica.
10. Se añade ácido sulfúrico (o ácido orto-fosfórico) gota a gota hasta alcanzar un pH de 6 (con agitación constante).
11. Luego, la mezcla se coloca en un congelador durante 12 horas.
12. Después del procedimiento de cristalización en el congelador, la suspensión de sal de anfetamina se filtra con ayuda de un filtro Nutsche y se lava con acetona fría anhidrica hasta obtener un color blanco. El procedimiento de lavado puede cristalizarse como se describe en los pasos 11-12 (la calidad de la sal de anfetamina de esta solución será inferior). El rendimiento de la reacción es del 60-70 %.