Síntesis de mefedrona (4-MMC) en solvente NMP. Gran escala.

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Esquema de la Reacción:

Reactivos:

• 2-Bromo-4'-metilpropirofenona (cas 1451-82-7) - 5 kg
• N-Metil-2-pirrolidona (NMP; cas 872-50-4) - 20 L
• Solución acuosa de metilamina al 40% (cas 74-89-5) - 8 L
• Benceno - 20 L
• Acetona - 30 L
• Ácido clorhídrico sol. acuosa concentrada (HCl 36%) ~ 1,5 L
• Agua destilada - 20 L
• Sulfato de magnesio (MgSO4)

Equipo y material de laboratorio:

• Reactor de lote de 100 L, equipado con embudo de goteo, agitador superior, termómetro, sistema de control de temperatura (enfriamiento) y condensador de reflujo
• Embudo
• Papeles indicadores de pH
• Varios cubos de 25 L
• Barril de 100 L
• Vaso de precipitados de 2000 mL
• Fuente de vacío
• Balanza
• Cilindro medidor de 1000 mL
• Varilla de vidrio y espátula
• Palas
• Filtro Nutsche
• Evaporador rotativo

Procedimientos de síntesis

1. Se vierten 5 kg de 2-Bromo-4'-metilpropirofenona en el reactor de lote o cualquier otra cantidad cruda de 2-Bromo-4'-metilpropirofenona después de las reacciones de halogenación.
2. Se vierten 20 L de N-Metil-2-pirrolidona en el reactor. Se enciende el agitador superior y la mezcla de reacción se calienta hasta 40 °C.
3. Cuando se alcanza la temperatura de 40 °C, se vierte en la mezcla de reacción una solución acuosa de metilamina al 40% de 8 L y se agita durante 20 min.
4. A continuación, se vierten 20 L de agua destilada fría en la mezcla de reacción y se agita durante unos minutos.
5. Se vierten en el reactor 15-20 L de benceno u otro solvente adecuado, y la mezcla se agita durante unos minutos.
6. Luego, se detiene el agitador, y la mezcla se divide en dos capas.
7. La capa acuosa inferior se drena a través de la válvula inferior del reactor. La capa superior se drena en un cubo y se seca con MgSO4. Luego, la solución seca se vierte en otro cubo.
8. Se añade acetona fría de 20 L a la mezcla de reacción y se añade ácido clorhídrico (HCl 36%) gota a gota con agitación constante hasta alcanzar un pH de 5.5-6.
9. La mezcla se pone en un congelador durante 12 h.
10. El clorhidrato de mefedrona cristalizado se filtra en un filtro Nutsche y se seca al aire. El rendimiento es del 58%.

Nota La NMP puede ser reemplazada por DMSO, DMF, Sulfolano.