Dietil(fenilasetil)malonattan 1-Fenil-2-propanon (P2P) sentezi

[w2x3f5]

Bu reaksiyon fosforik asit ile de gerçekleşir

 

[LordCrackingtonson]

Sayfa 1'deki orijinal sentez için 7,5 ml konsantre sülfürik asit gerekmektedir.

Bunun yerine %85 fosforik asit kullanırsanız ne kadar gerekir?

 

[w2x3f5]

Birkaç kez yaptım, yağı 1'e 1 fosforik asit ile karıştırdım, gaz oluşumu durana kadar ısıttım. Ne yazık ki, sadece birkaç hidroliz yaptım ve kaydetmedim.

 

[LordCrackingtonson]

Buzul asetik asit ve fosforik asidi birlikte mi kullandınız yoksa sadece eşit miktarda fenilasetilemalonat ve fosforik asit mi?

 

[w2x3f5]

Yalnızca H3PO4

 

[41Dxflatline]

Bazı arılar, dietil (fenilasetil) malonatın önce P2P'ye dönüştürülmeden doğrudan Leuckart indirgemesinde kullanılabileceğini söyledi

 

[w2x3f5]

malonatın hidrolizi sırasında ketondaki safsızlıklar, ketonun rengi glisidattan daha kirli

 

[w2x3f5]

H3PO4 hidrolizi ile kullanıyorum, ancak bir veya iki kez

 

[Monstapoint]

Harika ve faydalı bilgiler. Teşekkürler

 

[MarinaX]

Sevgiler

 

[OrgUnikum]

Arkadaşlar, kutsal reflü kültüne kanmayın. Reflü işleminin, yarattığı bir şeylerin olduğu yanılsaması dışında kendi başına hiçbir değeri yoktur.

H2SO4 ve Oksalik asitle (en iyisi), ancak Fosforik Asit ve Asetik veya Formik veya Sitrik gibi herhangi bir organik asitle, karışımı iki saat boyunca yavaşça 95 °C'den FAZLA OLMAYACAK şekilde ısıtıp 30 dakika beklettikten sonra soğumaya bırakırsanız, kantitatif verime yakın bir verim elde edersiniz. Organik asit dökülebileceğinden DCM (Toluen, Ksilen, Eter) dışında az miktarda çözücü ekleyin ve bu nedenle üstten toplama tavsiye edilir. Petrol Eter 40/60 kullanılabilir ve çok fazla gerekmez ancak sonuçta ÜÇ katman elde edersiniz: Üst katman P2P çözünmüş Pet-Eter'dir. Orta katman Pet-Eter çözünmüş P2P'dir*. Ve aşağıda asit karışımı (bu arada sorunsuz bir şekilde tekrar kullanılabilir).

*Kulağa komik geliyor ama durum böyle: Hem Pet-Eter hem de P2P diğerinin bir kısmını çözer, ancak ikisi serbestçe karışmaz. Ve böylece uzun zaman önce beni çıldırtan üç katman ortaya çıkıyor. Ta ki bunu çözene kadar.......

200 g Oksalik Asit Dihidrat
300 ml Su
100 ml H2SO4 %37 (akü asidi)
tüm Oksalik Asit çözünmeyecektir - sorun değil
Bununla en az 200 ml 20230 kırmızı yağ işlenebilir
Her zaman gerçekten güçlü bir karıştırma gereklidir.
Su/asit karışımı tekrar kullanılabilir.
95 °C'yi geçmemek kaydıyla, buhar veya başka bir damıtma olmadan doğrudan açık sarı P2P verir.
Bir sep-funnel kullandığınızda, hala sıcak olduğu ve oksalik düşmediği sürece en iyi şekilde ayırırsınız ya da dondurucuda bir behere koyarsınız ve beherin tabanı soğuğa temas eder, böylece oradan kristalleşmeye başlar. Bunu yaparsanız hiç çözücüye ihtiyacınız olmaz, alttan kristalleşen asit ve su P2P'yi üste çıkarır ve iki veya üç saat sonra dökebilirsiniz ve geride P2P kalmaz.

Bunun üzerinde çok çalıştım, lol

 

[w2x3f5]

p2p maddesinin verimini belirtin lütfen.
Kırmızı yağınız var mı? Garip bir şekilde, aynı numaranın altında sarı yağım vardı.

 

[OrgUnikum]

20230-59-6 - Dietil (fenilasetil) malonatın koyu kırmızı bir yağ olduğu varsayılır, bilimsel literatürde de bu şekilde tanımlanır.
Molekül ağırlığı ~278 g, P2P'nin molekül ağırlığı ~134 g, bu da 278 g 20230-59-6 - Dietil (fenilasetil) malonattan maksimum 134 g P2P veya bir kilodan 480 g alabileceğinizi söylüyor, maksimum teorik verim %48'dir. Yöntemi tamamladıktan sonra 100 g BMK 20230'dan 45 g saf buharla damıtılmış ve kurutulmuş P2P elde ettim ve bu olabildiğince iyi, mümkün olanın % 93'ü benim için daha iyi.

20230 biraz ağır bir bileşiktir ve bu nedenle kilo başına verim diğer BMK'lar kadar fazla değildir ve bu nedenle gerçekten ucuz değildir, ancak kolayca mükemmel kalite üretir.

20230'un ilk kez sentezlendiği ve P2P'ye dönüştürüldüğü makaleyi ekliyorum, prosedür için en sona bakın. Asetik asidi oksalik asit ile değiştirdim, çünkü oksalik P2P'nin ayrışmasını katalize edebilecek metal iyonlarını (genellikle tüketici sınıfı HCl veya H2SO4'te) temizlemek de dahil olmak üzere bazı koruyucu özelliklere sahiptir.

Not: Şimdi fark ettim ki 20230 farklı bir yolla hazırlandıysa kırmızı değil daha yumuşak bir renkte olabilir, makalede anlatıldığı gibi hazırlandıysa kırmızıdır.

 

[w2x3f5]

Büyük olasılıkla, değişen derecelerde saflaştırılmış yağ, bu maddeyi sadece birkaç kez hidrolize etmeme rağmen, Google satışta kırmızı ve sarı olduğu konusunda benimle hemfikir. Bulmuş olmanız güzel.
Lütfen yüzde 48 verim yazmayın - bu doğru değil, teorik verim her zaman yüzde 100'dür. Ancak mol cinsinden her şeyi doğru saymışsınız.
Asetik asitle karıştırılmış oksalik asit işe yarar, ancak bana fosforik asitle daha kolay görünüyor)))
93 iyi verim!

 

[OrgUnikum]

İnsanların, en iyi durumda %48 w/w olan bu BMK'nın 1000 g'ından 480 g P2P elde edebileceklerini bilmelerinin önemli olduğuna inanıyorum.

 

[w2x3f5]

Kulağa çok daha iyi geliyor

 

[ZMI_AA0B]

Öğretmenim, bunun hangi tür kırmızı yağ olduğunu sorabilir miyim?

 

[ZMI_AA0B]

Affedersiniz, bu Türkiye kırmızı yağı mı?

 

[ZMI_AA0B]

Hocam, fenilaseton sadece oksalik asit, su pil asidi ve bu üç malzeme kullanılarak sentezlenebilir mi

 

[MarinaX]

Takdir etmek

 

[rothschild33]

20320 -> PAA ve Fenilaseton yöntemini gerçekleştirdi,


1. 50'lik bir alkali sulu çözeltisi soğuması için önceden hazırlanır. Sodyum hidroksit 115 g (NaOH) 115 g suda çözülür ve oda sıcaklığına kadar soğutulur.
2. Soğutulmuş NaOH sulu çözeltisi bir damlatma hunisine dökülür ve bu huni bir reaktöre yerleştirilir.
3. Dietil(fenilasetil)malonat 800 g reaktöre dökülür. Reaksiyon oda sıcaklığında gerçekleştirilir ancak hidroliz sırasında zorlamalı soğutma kullanılabilir.
4. Bir karıştırıcı açılır ve NaOH aq çözeltisi yavaşça eklenmeye başlanır. Reaksiyon sıcaklığı kontrol edilmelidir (karışım kendiliğinden ısınır). Çözelti eklendikçe, reaksiyon karışımının (RM) rengi değişir ve tamamen kalın ve topaklı hale gelene kadar koyulaşır. Topaklar kırılarak homojen bir kütle haline getirilir.

NaOH eklendikten sonra karışım dakikalar içinde daha açık ve daha açık hale gelir ve koyulaşır. Daha sonra, bir noktada karışım 20320-59-6 rengine geri döner.

Bu, birkaç dakika NaOH ilavesinden sonraki karışım rengiydi

Zaman ilerledikçe orijinal rengine geri dönmeye başladı:

Daha sonra da bu durumda kaldı:

Bunu düzeltmek için ne yapabileceğimi bilen var mı, herhangi bir deneme yanılma / sorun giderme yöntemi?
Ayrıca ne araştırmalıyım, bu ne tür bir reaksiyon, böylece en uygun reaksiyon koşulunu daha derinlemesine inceleyebilirim?

 

[rothschild33]

güncelleme: eklenen NaOH çözeltisini %50 arttırdım ve işe yaradı!

 

[qwe111]

Efendim: Saf fenil asetonu başarıyla elde ettiniz mi? Herhangi bir ek adım var mı? Herhangi bir çözücü ilavesinin oranları değiştirildi mi?

 

[OrgUnikum]

BMK 20230 sadece asit ile yapılmalıdır, baz ile P2P değil başka bir şey elde edersiniz. Orijinal makalenin yazarı seyreltilmiş H2SO4 ve asetik asit kullanmıştır, ancak herhangi bir mineral asit organik bir asitle birlikte daha iyi çalışır. HCl veya H2SO4 ile oksalik asit kullandım ve harika sonuç verdi.

Makaleyi ekledim ama dikkat! Yöntem hiç de optimize edilmiş değil. Sonunda reaksiyonu alkalin hale getirmek için kül suyu eklenmesi, P2P'yi bu şekilde polimerize etme şansınız yüksek olduğundan (en azından bir kısmını) düpedüz tehlikelidir.) Ayrıca gereksizdir. Ayrıca 3 saat boyunca geri akışa gerek yoktur. 30 dakika boyunca 90 °C iyidir, ancak bu sıcaklığa kadar yavaşça ısıtın (2 saat).

 

[Xiao hua]

dietil (fenilasetil)malonat yerine dietil malonat kullanılabilir mi?

 

[HIGGS BOSSON]

Hayır

 

[hy16a]

Ben 0,2 molün anlamını hiç anlamıyorum. 99%CAS 20320-59-6 dietil fenilasetilmalonat doğrudan kullanılabilir mi?