5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA) Sentez Bilgisi & Sorular

[rcprecursorUSA]

Merhaba bbgate'in güzel ruhları

MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxamido)butanoate // C20H27N3O3 // Cas no sentezi ile ilgili sorularla birlikte bazı bilgilerim var. 2504100-70-1 (halk arasında ve yanlış olarak 5cl-adb-a veya sadece "5CL" olarak da bilinir).

Takip ettiğim sentez için yazıyı bu yazının sonuna bırakacağım. Ayrıca 50g, 100g ve 500g için ayarlanmış ölçeklerim var, ilgilenirseniz bana PM gönderebilirsiniz.

Bir kenara: ADB-BUTINACA'yı neredeyse aynı prosedürü izleyerek çok sayıda kez başarıyla sentezledik, sadece 5-bromo-1-penteni 1-bromobütan ve kimliğinden tam olarak emin olmadığım farklı bir ana bileşenle değiştirdik.
Reaksiyon içeriğinin buzlu suya atılmasıyla ADBB'nin kristalleşmesiyle ilgili hiçbir sorun yaşanmadı. Başkalarından duyduğumuz zorluklardan yola çıkarak bunun MDMB-4en-PINACA sentezinde daha büyük bir sorun olabileceğinden endişe ediyoruz.

Genel bilgiler doğru olabilir ya da olmayabilir:

• 1-alkil zinciri MDMB-INACA'ya nükleofilik sübstitüsyon yoluyla eklenir
• MDMB-INACA (substrat görevi görür, brom atomunun yerini alacak nükleofil) potasyum karbonat varlığında 5-bromo-1-penten (elektrofil görevi görür) ile reaksiyona girer (bu reaksiyonda baz görevi görür, yer değiştirme için gerekli hidroksit iyonlarını (OH-) sağlar)
• Bu reaksiyon polar aprotik çözücü olan N,N-Dimetilformamid (DMF) içinde gerçekleştirilir
• 5-bromo-1-penten: bu bileşik elektrofil olarak görev yapar - bromine bağlı karbon atomu elektrondan yoksundur ve reaksiyona girmek için elektronca zengin reaktifler arar
• Karbokatyon ara ürününe OH- tarafından yapılan nükleofilik saldırı, MDMB-INACA'da bromun sübstitüsyonuna yol açar
• Nihai ürün, 5-bromo-1-pentenden pent-4-en-1-il grubu ile bromun yer değiştirmesiyle oluşur

Mekanizma bilgisi:

• Genel mekanizma bir nükleofilik yer değiştirme sürecidir (SN1), izleyeceğini düşündüğüm adımları aşağıda özetledim:
  1. Karbokatyon oluşumu: 5-bromo-1-penten, C-Br bağının heterolitik bölünmesine uğrayarak karbokatyon ara ürününü oluşturur
  2. Nükleofilik saldırı: MDMB-INACA (nükleofil) karbokatyonun elektrofilik karbonuna saldırır - bromun yerini 5-bromo-1-pentenden gelen pent-4-en-1-il grubu alır

Benim sorularım:
Değişen reaksiyon koşulları ve reaktif miktarları hakkındaki sorularımdan önce, ne hakkında konuştuğuna dair herhangi bir ipucu olan herhangi birinden (benim aksime, lol) yukarıdaki ^ anlayışımla ilgili herhangi bir düzeltme veya işaretten çok memnun olurum.

1. 60-80°C arasında değişen farklı reaksiyon sıcaklıkları ve bu sıcaklıklarda toplam 2-5 saat karıştırma arasında değişen farklı reaksiyon süreleri görüyorum.
   • Bu reaksiyon için ideal koşulların ne olduğunu bilen var mı?
2. Potasyum karbonat, en azından oda sıcaklığında DMF'de yüksek oranda çözünmez (literatür, çözünürlüğün 25c'de 1000ml DMF başına 7,5g K2CO3 olduğunu söylüyor), ancak birçok ADB-BUTINACA sentezi gerçekleştirdiğimden, k2co3'ün çoğunun 80-90°C'de bile reaksiyon boyunca çözünmeden kaldığını fark ettim.
   • Adbb sentezleri K2CO3 tamamen çözünmeden de gayet iyi çalışıyor gibi görünüyor.
   • K2CO3 çözeltide tamamen çözülürse verimin artabileceğini düşündüm ama belki de gerekli değildir
   • K2co3'ün çözünmesi sadece bir çöpçü olarak hareket ediyorsa önemli olmaz mıydı, ki yanılmıyorsam bu reaksiyonda k2co3'ün birincil işlevi bu değil?
3. Çözücü miktarları (2-3L DMF), 5-bromo miktarları (465g-515g) ve k2co3 miktarları (700g-856g) için değişen aralıklar görüyorum
   • eşit miktarda MDMB-INACA ve 5-bromo-1-penten kullanmak, kg MDMB-INACA başına yaklaşık 515 g 5-bromo (yaklaşık 3,5 mol) kullanıldığını göstermelidir - molar fazla 5-bromo mu, fazla MDMB-INACA mı kullanmalıyım, yoksa eşit miktarda yeterli mi?
   • 2 veya 3 litre DMF'ye daha fazla mı yönelmeliyim?
   • Fazla miktarda k2co3 reaksiyonu etkiler mi? 700g zaten önemli bir molar fazlalık (yaklaşık 5,2 mol), fazlalığın daha fazla hidroksit iyonu sağlayarak reaksiyon hızını artıracağını biliyorum, ancak rakip eliminasyon reaksiyonları veya reaksiyonun regioseçiciliğini değiştirme olasılığı ne olacak?
4. Su reaksiyonu bozar mı? Susuz k2co3 / DMF kullanmak çok önemli mi?
5. Bazılarının nihai ürünün kristalizasyonu ile ilgili sorunları olduğunu gördüm, DCM ile iki kez ekstrakte etmek, vakum altında kuruluğa konsantre etmek ve susuz etanolden yeniden kristalize etmek (yöntem 2) yerine, doğrudan reaksiyon karışımından son kristalizasyon adımı için buzlu su kullanıldığında (yöntem 1, aşağıdaki yazımda görülüyor) yalnızca yağlı kalıntılar elde edebildiler - burada ilk yöntemden katı ürün elde edeb ilen var mı? (prosedürler aşağıdaki yazımda açıklanmıştır)
6. Birçok Çin laboratuvarının MDMB-INACA ana bileşenini üretmeyi bıraktığının farkındayım, ancak birlikte çalıştığım satıcı herhangi bir IUPAC adı veya Cas no. vermese de bunu sunuyor gibi görünüyor. Bana aslında MDMB-INACA'dan tamamen farklı bir öncül satıyor olmaları ve bu prosedürle bir noid üretmek için hala çalışıyor olmaları muhtemel mi?
7. Son olarak, son sorum aşağıdaki başlıktaki bir yorumla ilgilidir: https://bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
   • kullanıcı /u/BackstagePanther şunları söylüyor: "5-bromo-1-penten ile reaksiyona sokulduğunda kristalize edilmesi imkansız olan 5cl elde edildiği konusunda haklısınız ve aynı öncülü 1-bromo-5-floropentan ile reaksiyona soktuğumu ve daha güçlü bir ürün elde ettiğimi bildirdim ve bunun 1971007-89-2, S- izomeri (veya muhtemelen rasemik karışım) olduğunu tahmin ediyorum"
   • Sorum şu: 5-bromo-1-penten yerine 1-bromo-5-floropentan kullanıldığında 5F-MDMB-PICA elde edilemez mi? (Çinli bir satıcının bana söylediği bu)

Sentez Prosedürü Yazımı

İçindekiler:
Ana bileşen büyük olasılıkla MDMB-INACA veya N-metil-1H-indazol-3-karboksamiddir
Dikkat notu: hem DMF hem de 5-bromo-1-penten birçok plastiği çözecektir - bu nedenle plastikten uzak durun

①. Ana bileşen, 1kg (3.456mol)


②. DMF, 2,5 litre


③. Potasyum karbonat, 720g (5.2mol)


④. 5-Bromo-1-penten, 515g veya 410ml (3.455mol)


Adımlar:


Reaksiyon şişesine ①②③ ekleyin, karıştırmaya başlayın ve ısıyı 60-70°C'ye getirin


1 saat boyunca yavaşça ④ ekleyin, 2-3 saat daha reaksiyona sokun, ardından karıştırmayı kapatın ve oda sıcaklığına soğutun


Bitmiş ürün nasıl elde edilir:

1. Reaksiyon karışımının tamamını karıştırarak buzlu suya dökün ve yavaşça ekleyin (buz miktarını suyun en az iki katı kadar, örneğin 8 kg buz için : 2 kg su). Elde edilen toz bitmiş üründür.
2. Kristalleşmiş bitmiş ürünün büyük parçalarını ayırın ve bir kenara koyun, ardından ürünün geri kalanını toplamak için tüm buz-su reaksiyon karışımını filtre torbasına (300 gözenekli) dökün.
3. Kenara ayırdığınız ürünü, az önce yaptığınız filtreleme işleminden sonra zaten torbada bulunan ürünle birlikte gözenekli torbaya yerleştirin, ardından fazla kirleticileri temizlemek için tüm bitmiş ürünün üzerine biraz daha buz gibi soğuk su dökün.
4. Buz-su reaksiyon karışımını birkaç saat veya gece boyunca buzdolabına koyabilirsiniz, daha fazla ürün kristalleşebilir.
5. Bazı insanlar file torbayı sıkıca bağlar ve kurutmak için ISITMASIZ yıkayıcı/kurutucudan geçirir, diğerleri vakum altında kurutmak için ürünü vakumlu bir desikatöre yerleştirir ve çoğu ürünü ince parçalar halinde ezip havada kurumaya bırakır.

Yağlı bir nihai ürün elde ederseniz, gerekirse kristal haline getirmenize yardımcı olabiliriz, ancak yağ c-sıvılar / spreyler veya kağıt için daldırma çözeltisi yapmak için de işe yarayacaktır. Aşağıdaki ikinci ekstraksiyon yöntemi daha ileri düzeydedir, ancak size en yüksek saflıkta baharat kristalleri bırakacaktır.


İkinci Ekstraksiyon Yöntemi (solvent-solvent ekstraksiyonu, vakum distilasyonu, yeniden kristalleştirme):

1. Reaksiyon karışımı oda sıcaklığına soğutulduktan sonra, çözeltiye 2 kat su ekleyin ve 10-20 dakika karıştırırken 1L diklorometan (DCM) ekleyin
2. Karıştırmayı durdurun ve karışımı 15 dakika bekletin, bir yağ tabakası ve bir su tabakası olacaktır. Bir sonraki adım büyük bir ayırma hunisi kullanarak en kolay şekilde gerçekleştirilebilir.
3. Su katmanını başka bir kaba dökün, buna 800 mL DCM ekleyin ve 10-20 dakika karıştırın (veya sep huni kullanıyorsanız ayırma hunisini sık sık havalandırarak sallayın), ardından karıştırmayı kapatın veya sallamayı durdurun ve 15 dakika bekletin, ardından su katmanını çıkarın ve size başka bir organik yağ katmanı bırakın
4. 2 yağ katmanını birleştirin, su miktarının yarısını ekleyin (1:2 - su : yağ) ve 10 dakika karıştırın, ardından karıştırmayı kapatın ve 30 dakika bekletin. Son olarak su katmanını çıkarın.
5. Yağ tabakasını alın (ürün içerir) ve vakum altında damıtın (aşırı ısınmaması için düşük basınç). Bunu yaparak yağı (ürünü) kaynayan şişede konsantre edeceksiniz ve DCM'yi bu yağdan ilk kaynama fraksiyonu olarak toplayacaksınız/geri kazanacaksınız.
6. Damıtmada elde edilen yağın ağırlığını tartın, ardından karıştırırken bu ağırlığın 1,5 katı kadar susuz etanol ekleyin (1,5 kg etanole yakın olmalıdır). Karıştırmak zor geliyorsa karışımı hafifçe ısıtın.
7. Yukarıdaki çözeltiyi 2 gün boyunca dondurucuya koyun - dondurmanın ilk gününde bu çözeltiyi karıştırın. Etanol donmayacaktır çünkü donma sıcaklığı -100°C'nin altındadır ve geleneksel bir dondurucunun çok altındadır.
8. Çözeltinizi dondurucudan çıkarın, bir grup kristalleşmiş nihai ürün olacaktır. Katıyı süzmek için 300 gözenekli bir filtre bezi kullanın ve bitmiş kristal baharatı elde etmek için doğal olarak veya vakum altında kurutun

"Reaksiyon çözeltisi iki kez diklorometan ve su ile ekstrakte edildi, kuruluğa kadar konsantre edildi, 1,5 kg etanol eklendi, 1-2 gün boyunca dondurucuya konuldu ve bitmiş ürün olan kristal toz elde edildi."
Bu ikinci yöntemi kullanarak çoğu safsızlıktan arındırılmış ürün elde edeceksiniz. İlk ekstraksiyon yönteminde kalan safsızlıklar çoğunlukla sadece az miktarda 2-sübstitüe safsızlıklardır ve bunlar ürünün genel kalitesini veya toksisitesini etkilemeyecektir.

Bu bileşiğin sentez bilgileri hakkında önemli bir şey bulabildiğim tek literatür aşağıdaki makaleydi: https://sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"1-(pent-4-en-1-il)-1H-indazol-3-karboksilik asit (43, 230 mg, 1.00 mmol, 1.00 equiv.) ve metil (S)-2-amino-3,3-dimetilbütanoat hidroklorür (200 mg, 1.10 mmol, 1.10 equiv.) genel prosedür A'ya uygulandığında, flaş kromatografi (hekzan:EtOAc 95:5 ila 85:15) ile saflaştırmanın ardından renksiz, düşük erime noktalı bir katı olarak 12 elde edildi (246 mg, %57). Rf 0.49 (hekzan:EtOAc 80:20);
Burada genel prosedür A aşağıdaki gibidir: Uygun karboksilik asidin (0.50 mmol, 1.00 equiv.) DMF (2 ml) içindeki bir çözeltisine uygun amin veya karşılık gelen hidroklorür tuzu (0.55 mmol, 1.10 equiv.), HOBtH2O
(84.2 mg, 0.55 mmol, 1.10 equiv.), EDCHCl (144 mg, 0.75 mmol, 1.50 equiv.) ve trietilamin (0.28 ml, 2.00 mmol, 4.00 equiv.). Bu
Elde edilen süspansiyon, H2O (18 ml) ve EtOAc (20 ml) eklenmeden önce 24 saat boyunca ortam sıcaklığında karıştırıldı ve katmanlar ayrıldı. Sulu faz EtOAc (3 × 30 ml) ile ekstrakte edildi ve birleştirilmiş organikler H2O (3 × 30 ml) ve tuzlu su (30 ml) ile yıkandı, kurutuldu (MgSO4), süzüldü ve çözücü düşük basınç altında buharlaştırıldı. Ham ürünler flaş kromatografi ile saflaştırıldı."

Bu kadar uzun bir yazı için özür dilerim, verdiğim bilgiler ve sahip olduğum sorularla kapsamlı olmak istedim. Umarım ilgilenen herkes bunu gözden geçirirken sorun yaşamamıştır! Eğer yaşadıysanız, bana bildirin ve bazı düzenlemeler yapayım

Daha sonra c-sıvıların, spreylerin, daldırma çözeltilerinin nasıl yapılacağı ve tesislere girecek güçlü, temiz kağıtların nasıl yapılacağı hakkında bazı yayınlar yapacağım.Kitapları amazon, barnes & noble, yerel kitapçılar vb. yerlerden nasıl gönderebileceğinize dair kapsamlı bilgilerim var. Bu bilgiyi şimdi istiyorsanız bana oturum messenger'dan ulaşın - ID: 057752929f128c5fc14fc80a527f7696a9b2b6f53cdcc933fad65a1746bbb0186a

Unutmayın... BAHARATI KONTROL EDEN EVRENİ KONTROL EDER!

 

[rcprecursorUSA]

Bir başka sorum daha var: Bu reaksiyonu tamamlamak için 2-3 saat karıştırma ve ısıtma yeterli midir, yoksa diğer bazı yazılarda belirtildiği gibi 4-5 saat mi kullanmalıyım?

 

[rcprecursorUSA]

TLC yaptım, 3 saat sonra dönüşüm neredeyse %100, 4 saat sonra hiçbir öncül sunulmadı (ideal olarak 3-4 saat yapın, ancak 2-3 saat de genellikle iyidir)

 

[MK BELMONTS]

Vay be! Açıklamanızla gurur duyuyorum, her şey hakkındaki şikayetlerinizi anlıyorum.
Çinli laboratuvar üreticileri piyasayı gerçekten kontrol ediyor, web sitelerinde ve sosyal ağlarda körü körüne satış ve reklam yapıyorlar. Müşterilerin mükemmel kaliteye sahip olması için gerçekten herhangi bir kimyasal bileşik kullanmıyorlar. Hızlı bir şekilde para kazanmak için çok hızlı yöntemler kullanıyorlar, ama sonuçta büyük ölçekli işler böyle. Artık nihai kimyada kalite ve saflıkla ilgilenmiyor. Bu utanç verici ama ne yapabilirim? Kimyadan anlamayan birçok yatırımcı sistem tarafından basitçe kandırılıyor.

Size ileteceğim ahlaki mesaj, nasıl yapıldığına dair bir video paylaşın ki insanlar metin üzerinden anlattıklarınızı anlayabilsin. böylece amaç ve hedefleriniz mükemmel olsun kardeşim.
Çinli üreticilerin ürettiği malzemelerin mükemmel saflıkta üretim yapmadığını insanlar daha çabuk anlasın.

 

[incomecam]

Bitmiş ürün satın alabileceğim güvenilir bir satıcı mıyız?

 

[CremdelaChem]

Bu aslında bu kullanıcının yeniden yayınladığı ve bazı sorular eklediği benim yazım, eskiden bu kişiyle çalışıyordum ancak son zamanlarda onlar hakkında bazı şikayetler duydum. Açıklamalarımla ilgili iltifatınız için teşekkür ederim. Çin pazarının mevcut durumuna ilişkin analizinize tamamen katılıyorum, çok anlayışlı. Çok fazla sayıda Çinli satıcı sadece açgözlülükten dolayı üretimde kestirme yollara başvuruyor, öncüllerini saflaştırmıyor veya herhangi bir analitik doğrulama yapmıyor. Bu da dünya çapında pek çok müşterinin çok saf olmayan öncüller satın almasına, bunları bilinmeyen ve muhtemelen toksik/tehlikeli yan ürünler içeren saf olmayan ürünler üretmek için kullanmasına neden oluyor. Çok üzücü bir durum ve bu nedenle imkanı olan tüm nihai ürün üreticilerini, ürünlerini GCMS/LCMS/HPLC/NMR vb. yoluyla saflık ve kimliğin analitik olarak doğrulanması için 3. taraf testlerine gönderme konusunda gerekli özeni göstermeye teşvik ediyorum. Bunu yapmadan son kullanıcılara ürün satıyorsanız, sorumsuz davranıyorsunuz ve insanların sağlığını ve hayatını riske atıyorsunuz demektir.

ABD'de bunu makul fiyatlarla yapabilecek 3. taraf test şirketlerine yönlendirmeye ihtiyacı olan varsa, bana bir PM gönderin. Müşterilerinizi tehlikeye atmayın. Açgözlülük ve cehalet bu kötülüklerin çoğunun kaynağıdır.

 

[CremdelaChem]

Ayrıca tüm üreticileri bu daha gelişmiş 2. ekstraksiyon yöntemini öğrenmek için zaman ayırmaya ŞİDDETLE teşvik ediyorum. Analitik olarak doğrulanmış 5f & 5cl, ürünü sadece ilk yöntemle buzlu suda ezerek yapılan neredeyse ASLA %70-80'den daha yüksek saflıkta değildir ve nihai üründe ne tür başka çöpler bıraktığınızı kim bilebilir.

 

[WillD]

adb-pinaca-sentezi (video)

 

[benz4k]

buz veya dcm ekstraksiyonu kullandınız mı, mdmb-5br-inaca için bu yazıyı denedim, 80C'de 4 saat karıştırdım, ancak buzlu suda toz yok, sadece biraz yağ var

 

[CremdelaChem]

MDMB-5Br-INACA bu prosedür için uygun bir öncül değildir veya çok yaygın olarak bulunmaz. İşe yarayabilir, ancak dönüşüm zayıf olacak ve reaksiyon tamamlanmayacak, nihai ürünün buzlu suda güzelce kristalize edilmesine izin vermeyen önemli safsızlıklar bırakacaktır. Bu prosedürü kullanan öncüler için daha iyi seçenekler MDMB-INACA ve 1H-Indazol-3-karboksilik asit metil esterdir. Günümüzde MDMB-5Br-INACA'yı Çin fabrikalarından bulmak daha az yaygın olduğundan, muhtemelen bir miktar safsızlık içeren başka bir öncül kullanıyordunuz.

Ayrıca, bu prosedürü deneyen insanların buzlu su kullanırken toz yerine yağlı bir nihai ürün sorunuyla karşılaştıklarında karşılaştıkları en büyük sorun, 2 şeyden birini veya her ikisini birden yapmalarıdır.

1. Buzlu suya dökmeden önce nihai reaksiyon karışımının oda sıcaklığına soğumasına izin vermezler ve ya-
2. Reaksiyon karışımını buzlu suya çok hızlı döküyorlar & veya kuvvetli karıştırmadan & veya yeterince buz olmadan (rxn karışımının buzlu suya dökülmesi / sokulması GÜÇLÜ karıştırma ile NICEEE & SLOWWW olmalıdır)

Tüm bunları doğru bir şekilde yaptıysanız, kullandığınız öncü madde muhtemelen ya doğru kimlikte değildi ya da saf değildi. Durum buysa, iyi bir 5cl-adb-a synth (5cl / MDMB-4en-PINACA) için doğru ve saf ana bileşeni tedarik etmek için yardıma ihtiyacınız olursa bana bildirin. İhtiyacınız olursa eyaletlerdeki herhangi birinin ABD'den ABD'ye prekürsör almasına yardımcı olabilirim, aksi takdirde Çin-WW veya ABD-WW'den gönderilmesi gerekir, bağlı olduğum iyi bir AB deposu yok.

EtOH'den (etanol) damıtma ve yeniden kristalleştirme yoluyla ikinci gelişmiş DCM / çözücü-çözücü ekstraksiyonu ve saflaştırma yöntemini gerçekleştirmek için yardım isterseniz kesinlikle bana da bildirin. Birinci yöntem olan buz gibi soğuk su ekstraksiyonu, başlangıç reaktifleri yeterince safsa katı ürün elde etmek için gayet iyi çalışsa da, bu ikinci yöntem, daha gelişmiş ve zaman/emek tüketen bir yöntem olmasına rağmen, kimyacıya her zaman rakiplerinizin piyasada veya sokaklarda sattığı mevcut ürünleri ezip geçecek çok daha saf bir ürün bırakacaktır.

Herhangi bir şekilde hizmet etmekten mutluluk duyarım, 5cl sentezi ile ilgili her türlü sorunuzu PM'lerime yönlendirebilirsiniz ve size ücretsiz olarak yardımcı olacağım

 

[CremdelaChem]

Bir şey daha -- eğer bu reaksiyonu az ya da çok ısıtırsanız, elinizde yağ olarak çözünmüş bir nihai ürün kalacaktır. Elinizde bir yağ kalırsa, tozu yağdan ve bir çözücüden yeniden kristalleştirmek için yöntemler vardır, ancak bunlar yeni bir kimyager için biraz karmaşıktır. Doğru talimatlarla kolayca yapılabilir, rehberliğe ihtiyaç duyarsanız bana bildirin.

 

[benz4k]

Yeniden kristalleştirme için hangi yöntem? Çözücü için DCM veya EtOH'a mı ihtiyacınız var?

 

[CremdelaChem]

İşte ekstraksiyon ve yeniden kristalleştirme prosedürü için yazdığım yazı. Sorularınız olursa bana bildirin, anlamakta zorluk çekerseniz size cevap vermek ve rehberlik etmek için buradayım. Aptal ya da cahil görünme korkusuyla soru sormaktan asla çekinmeyin. İşleri daha basit hale getirmekten mutluluk duyarım, ancak bu genel bakış sizi doğru yöne götürecektir.

---

İlk olarak, elde ettiğiniz yağda önemli safsızlıklar varsa, doğrudan yeniden kristalleştirme prosedürüne gidemezsiniz. Önce su ve DCM ile bir çözücü-çözücü ekstraksiyonu yapmanız gerekecektir. Tüm ekstraksiyonu yapmak zorunda kalmadan doğrudan re-x'e gidip gidemeyeceğinizi test etmek için, az miktarda yağ alabilir ve altta açıklanan yeniden kristalleştirme prosedüründen geçebilirsiniz (uyarılmalıdır: önce ekstraksiyon yapmadan bu yöntemi denemek, çözücüde iyi şeylerle birlikte çözünen çok fazla polar olmayan safsızlık varsa, sizi kötü xtals ile bırakacaktır, bu yüzden az miktarda deneyin).

Aşağıdaki ekstraksiyon yöntemi ana gönderiye benziyorsa, bunun nedeni budur. Bu yazının orijinal yazarı benim (yöntemin mucidi değilim elbette!)

İkinci Ekstraksiyon Yöntemi:

1. Reaksiyon karışımı oda sıcaklığına kadar soğutulduktan sonra, çözeltiye 2 kat su ekleyin (yani - rxn karışımı 1L ise 2L)
   1. Ardından 10-20 dakika karıştırarak 1L diklorometan (DCM) ekleyin
2. Karıştırmayı kapatın ve karışımı 10-20 dakika bekletin, bir yağ tabakası ve bir su tabakası olacaktır. Bir sonraki adım en kolay şekilde büyük bir ayırma hunisi kullanmaktır (alt tabaka muhtemelen DCM'dir - 1,33 g/ml).
3. Su katmanını başka bir kaba dökün, buna 800 mL DCM ekleyin ve 10-20 dakika karıştırın (veya kabınızın patlamaması için ayırma hunisini sık sık havalandırarak sallayın/çevirin), ardından karıştırmayı kapatın veya çevirmeyi durdurun ve 10-20 dakika bekletin, ardından su katmanını çıkarın ve size başka bir organik yağ katmanı bırakın
4. 2 yağ katmanını (DCM) birleştirin, doymuş NaCl (tuzlu su) miktarının yarısı kadar su (1:2 - tuzlu su : yağ) ekleyin ve 10 dakika karıştırın, ardından karıştırmayı kapatın ve 15-30 dakika bekletin. Son olarak, alt yağ tabakasını boşaltın ve toplayın.
5. Yağ tabakasını alın (ürün içerir) ve vakum altında damıtın (aşırı ısınmaması için düşük basınç). Bunu yaparak yağı (DCM içeren ürün) kaynayan şişede konsantre edeceksiniz ve DCM'yi bu yağdan ilk kaynama fraksiyonu olarak toplayacaksınız / geri kazanacaksınız.
6. Damıtmada elde edilen yağın ağırlığını tartın, ardından karıştırırken bu ağırlığın 1,5 katı susuz (mutlak) etanol ekleyin (1,5 kg etanole yakın olmalıdır). Karıştırmak zor geliyorsa karışımı hafifçe ısıtın.
7. Yukarıdaki çözeltiyi 2 gün boyunca dondurucuya koyun - dondurmanın ilk gününde bu çözeltiyi karıştırın. Etanol donmayacaktır çünkü donma sıcaklığı -100°C'nin altındadır ve geleneksel bir dondurucunun çok altındadır.
8. Çözeltinizi dondurucudan çıkarın, bir grup kristalleşmiş nihai ürün olacaktır. Katıyı süzmek için 300 gözenekli bir filtre bezi kullanın ve bitmiş kristal baharatı elde etmek için doğal olarak veya vakum altında kurutun

---

Genel Yeniden Kristalleştirme Prosedürü: Çözücü Seçimi

1. Tek Çözücü Yöntemi:
   • Etanol genellikle iyi bir başlangıç noktasıdır. "5cl" karışımınızın (muhtemelen safsızlıklar içeren) etanoldeki çözünürlüğünü hem oda sıcaklığında hem de kaynama noktasında test etmeniz gerekir. Elinizde NMR ve kütle spektrometresi olmadığı sürece.... Çin laboratuvarlarının bize hangi öncülleri sattığını tam olarak bilmememiz nedeniyle tamamen farklı bir kannabinoid (farklı bir çözünürlük eğrisine sahip olacak) elde etmiş olabilirsiniz... bütçemin ışık yılları ötesinde
   • Bileşik sıcak etanolde yüksek oranda çözünür ancak soğuk etanolde çok az çözünürse, etanol uygundur.
   • Unutmayın, MDMB-4en-PINACA diğer adıyla 5cladba polar değildir (zayıf polar) ve benzer benzeri çözer - yani polar olmayan bir molekülü (5cl) çözme işini yapmak için polar olmayan bir çözücüye (NPS) ihtiyacımız vardır, ancak polar kirleticileri çözmek için daha az benzerdir, bunları yeniden xing işleminden önce filtreliyoruz (sıcak vakum filtrasyonu yoluyla). Yaptığınız bileşik bu kriterlere uymuyorsa, hekzan, toluen, DCM, vb. gibi diğer çözücülerle oynamanız gerekecektir.
2. Karışık Çözücü Yöntemi:
   • Etanol tek başına tatmin edici bir yeniden kristalleşme sağlamazsa, bileşiğin çözünmediği veya daha az çözündüğü su veya hekzan gibi ikinci bir çözücüye ihtiyacınız olabilir. Bu yaklaşım, soğutulduğunda çözünürlüğü azaltarak kristalleşmeyi artırabilir.

---

Yeniden Kristalleşme Adımları

1. Bileşiği çözün:
   • 5cl yağı bir şişeye ekleyin.
   • Şişeye minimum miktarda sıcak etanol ekleyin, öyle ki hala çok az miktarda çözünmemiş çözünen (ürün) kalsın (aşırı doymuş bir çözelti istiyoruz). Bileşiği tamamen çözmek için karışımı sıcak bir plaka üzerinde veya bir ısıtma mantosu kullanarak hafifçe ısıtın. Etanolün tam kaynama noktasında olduğundan emin olun.
2. Çözeltiyi süzün (gerekirse):
   • Çözünmeyen safsızlıklar varsa, sıcak filtreleme gerçekleştirin. Filtreleme sırasında erken kristalleşmeyi önlemek için önceden ısıtılmış bir huni ve filtre kağıdı kullanın.
3. Çözeltiyi Soğutun:
   • Sıcak, doymuş çözeltinin oda sıcaklığına kadar yavaşça soğumasını bekleyin. Çözelti soğudukça kristaller oluşmaya başlamalıdır.
   • Oda sıcaklığına geldikten sonra, kristalleşmeyi en üst düzeye çıkarmak için çözeltiyi bir buz banyosunda veya buzdolabında / dondurucuda (EtOH geleneksel dondurucularda donmaz) daha da soğutun.
4. Kristalleri Toplayın:
   • Kristalleri toplamak için karışımı bir vakum filtrasyon düzeneğinden geçirin. Bir Büchner hunisi ve şişesi kullanın.
   • Yapışan kirleri çıkarmak için kristalleri az miktarda soğuk etanol ve su ile yıkayın.
5. Kristalleri kurutun:
   • Havayla kurutarak ya da içinde kurutma maddesi bulunan vakumlu bir desikatör veya vakum odası kullanarak kristallerin tamamen kurumasını sağlayın. NİHAİ ÜRÜNÜ 40-45°C'NİN ÜZERİNDE ISITMAYIN - bu 5cl-adb-a'yı ayrıştırmaya başlayacaktır.

Başarılı Yeniden Kristalleşme için İpuçları

• Çözücülerin Saflığı: Safsızlıkların karışmasını önlemek için yüksek saflıkta etanol kullanın.
• Kontrollü Soğutma: Çok hızlı soğutma daha küçük, daha az saf kristallerin oluşmasına neden olabilir. Hemen buzdolabına atmayın. Mümkün olduğunca yavaş soğumasını bekleyin!
• Minimum Solvent Kullanımı: 5cl maksimum konsantrasyonda olacak şekilde minimum miktarda sıcak çözücü kullanın, bu soğutma sırasında yüksek aşırı doygunluk sağlayarak daha iyi kristal oluşumunu teşvik eder.

Saf başlangıç reaktifleri (öncüller ve ana bileşenler) tedarik etmeye ihtiyacınız varsa, bana bildirin; sizi ülkeniz içinde veya ülkenize güvenli bir şekilde gönderebilecek bazı saygın satıcılara yönlendirebilirim

 

[incomecam]

Bitmiş ürünle ilgileniyorum beni doğru yöne yönlendirebilir misiniz

 

[CremdelaChem]

Bu reaksiyon için mükemmel sıcaklık 70 ila 80 santigrat derece arasındadır - daha fazlası ve çalışma bir kabus olacaktır, daha azı ve reaksiyon tamamlanmayacak ve katı kristalleşmeyi de engelleyecek safsızlıklar bırakacaktır.

 

[MK BELMONTS]

Çarpıcı

 

[Celdren]

1 no'lu bileşen nedir ve nasıl elde edilir? ana bileşen

 

[soebunies]

mdmb-inaca, sentez veya satın alabilirsiniz

 

[arylcycloscopy]

Aslında bu çok yaygın bir yanılgıdır. Satılan en popüler prekürsör MDMB-INACA idi, ancak bunu Çin laboratuvarlarında bulmak artık çok daha zor. Çoğu, 5cl için öncü olarak 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER kullanmaya başladı. Bu yazının yazarıyla arkadaşım, bunun doğruluğunu onayladılar.

 

[CremdelaChem]

MDMB-INACA bu sentez için daha iyi bir reaktiftir, ancak müşterim arylcycloscopy'nin belirttiği gibi, şu anda bazı ülkelerde bazı kimyasal izleme listelerinde olduğu için elde edilmesi biraz daha zordur, oysa 1H-Indazole-3-karboksilik asit metil ester değildir. Bununla birlikte, iyi ve saf MDMB-INACA temin edebiliyorsanız, bu reaksiyon koşulları için genellikle daha iyi bir seçenektir. Şu anda ABD'den ABD'ye transit geçiş için ABD depomuzda stoklarımızda MDMB-INACA bulunmaktadır, ancak stoklar düşüktür, ancak reaktifler ve ekipmanlar bölümündeki organik öncüller bölümünde yalnızca BBGate emanet yoluyla satın alınabilir olarak listelenmiştir.

Sentez hakkında herhangi bir rehberliğe ihtiyaç duyulursa, öncülümüzü kullanıp kullanmadığımızı bize bildirin!

 

[janet@gmail]

Evet, sitenizden (MDMB - INACA) satın alırsam rehberliğe ihtiyacım olacak, hala mevcut mu?
Kalite ne durumda?

 

[CremdelaChem]

Send me a pm janet

 

[serum207]

Sentez bittiğinde ve parçaları kovadan çıkardığımda, kuruması için en iyi yer neresidir?
Kurutmak için bodrumumda camdan yapılmış bir masa üzerinde bırakabilir miyim?

 

[CremdelaChem]

Elbette masanın üzerinde bırakabilirsiniz. Sadece kuruturken 40°C'nin üzerinde ısı kullanmadığınızdan emin olun. Toz parçalarını mümkün olan en ince parçalara ayırın ve çok daha hızlı kuruyacaktır. Daha etkili bir kurutma istiyorsanız, masanın üzerine kağıt havlu veya başka bir emici malzeme koyabilir ve tozu bunun üzerine dökebilirsiniz, bu da suyu emmeye yardımcı olacaktır. Toz biraz mumsu olduğu için biraz kağıt havluya yapışabilir ama bu önemsiz olacaktır. Tozu mümkün olan en küçük parçacıklara bölünmüş halde ve mümkün olan en kuru yerde kurumaya bırakmaya çalışın ve iyi olacaksınız!

Silika jel paketleri de suyu emmek ve ekstra kuru hale getirmek için kullanılabilir. Tozun üzerine üfleyen bir fan veya bir nem giderici de yardımcı olacaktır. Eğer bu malzemeden toplu miktarda yapıyorsanız ve kurutmak için daha hızlı bir çözüme ihtiyacınız varsa, amazon veya ebay'den ucuz bir vakumlu kurutucu sipariş etmek ve tozu çok hızlı kurutmak için bunlardan birinin içine yerleştirmek isteyebilirsiniz.

Bu 5 galonluk vakum haznelerinden(https://www.ebay.com/itm/364327177324) biri ve bir vakum pompası ile birlikte ürününüzle birlikte haznede bir kurutma maddesi kullanmak da işinizi görecektir, ancak biraz daha pahalıdır. Ebay, amazon ya da bunun gibi herhangi bir pazarda vakumlu kurutucu araması yapın ve bu çok kullanışlı ekipmanın 50-60 dolarlık ya da muhtemelen daha ucuz parçalarını bulacaksınız

 

[serum207]

Sizce öncülümü fazla mı pişirdim?
Talimatları izledim ve Ön Maddeyi 73 C'ye gelene kadar pişirdim, sonra 3-4 saat karıştırmaya bıraktım, geri döndüğümde Reaksiyon Siyah/Yeşil bir kütleydi. Sizce fazla mı pişmişti?