amalgamasyon problemleri

[CharmingKid]

Herkese merhaba,

Al/Hg amalgamasyonu ile ilgili bir sorunum var. Birkaç kez denedim ve neyi yanlış yaptığımı bilmiyorum ve daha küçük ölçeklerde yaptım (10 ml PMK) - amalgamasyon başladıktan sonra (küçük kabarcıklar ve gri su oluşumu ile gösterilir) metilamin ve PMK ekledim ve bir şey olmuş gibi görünüyor - çünkü sıcaklık 50 santigrat dereceye yükseldi ama sonra yaklaşık bir saat orada kaldı ve sonra oda sıcaklığına kadar soğudu ve tüm alüminyum folyo kayboldu

Bir fikrin var mı?

 

[G.Patton]

Merhaba, sorun nedir? http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...mphetamine-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

 

[CharmingKid]

HI,
Sorun şu ki, görünüşe göre reaksiyon gerçekleşmiyor ve neden olduğundan emin değilim - reaksiyonun çok daha uzun sürmesi ve çok daha fazla ısınması gerekiyor

 

[UWe9o12jkied91d]

Tuzlarınızı tartıyor musunuz? Eğer oranlar doğruysa, amalgamasyon tüm alüminyum yüzene kadar naziktir, sonra devam eder. Eğer sizinki başlangıçta şiddetliyse, aslında çok az tuz vardır.
Buradaki her şey iyiyse, belki sadece bir kez durulamayı deneyin. Ayrıca, termal genleşmenin ilk görüşünde aşırı soğutma yapıyor olabilirsiniz. Soğuk kullanıyorsanız, kullanılan suyun sıcaklığı biraz artırılabilir.

 

[G.Patton]

Resimler olmadan probleminizi anlamak oldukça zordur. Reaksiyonun gerçekleşmediğini düşünüyorsunuz ama herhangi bir kanıtınız yok, değil mi? Yazımı okudunuz mu? Kendiliğinden ısındıktan sonra reaksiyon karışımınızı kaynatmanız gerekir.

 

[CharmingKid]

Evet, alüminyum folyo ve cıvaya ağırlık veriyorum (benim durumumda cıva diklorür var). Birleşmenin çok şiddetli olduğunu düşünmüyorum ve doğru orana sahip olduğumu düşünüyorum - 20 gram alüminyum folyo ve 0.1 gram HgCl2 , ancak daha sıcak su ve bir durulama ile tekrar deneyeceğim.

 

[CharmingKid]

Yazınızı okudum ama yazı metamfetamin sentezi için ve MDMA sentezine ihtiyacım var ama bir dahaki sefere reaksiyon karışımımı kaynatmaya çalışacağım

 

[G.Patton]

Bence çok küçük. Bence 0,3-0,35 uygundur. http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn. ..threads/aluminium-amalgam-al-hg-summary.1271/
Özür dilerim, benim hatam. P2p->meth hakkında konuştuğumuzu sanıyordum.

 

[UWe9o12jkied91d]

yaklaşık 0.1g / 12g ish alu'ya ihtiyacınız var

 

[CharmingKid]

Bu yüzden birkaç kez daha denedim ve sanırım amalgamasyon iyi çalıştı, ancak daha sonra reaksiyon karışımını NaOH ve izopropanol ile ekstrakte ettim - ve izopropanolü vakum altında buharlaştırmaya çalıştım, ancak bunun yerine IPA'nın damıtılmasını sağladım ve HCl çözeltisine döktüğümde yağ gibi görünmüyordu - HCl çözeltisinde çözündü (resimde görebileceğiniz gibi).
Ve emin değilim- sanırım çözeltide hala çok fazla IPA vardı ve çözünmesinin nedeni buydu.
Bu yüzden 2 sorum var-
1. IPA'yı buharlaştırmanın başka bir yolu var mı?
2. Elimdekini kurtarmak için yapabileceğim bir şey var mı?

 

[UWe9o12jkied91d]

Normalde ipa'yı vakumla damıtabilir veya rotovap yapabilirsiniz, belki pompanız çok zayıftır veya cam düzgün bir şekilde gelmesi için çok büyüktür. her neyse, enerjik karıştırma ile damla damla çökeltmeli ve her damlada çok az çökelmeye başladığında yakından izlemelisiniz, o zaman ph'ı kontrol edin. ayrıca aq. HCl kullanmak veriminizi düşürecek ve yan ürünler oluşturacak ve reaksiyon kütlenizi renklendirecektir. hcl'iniz varsa, gidip biraz çamaşır suyu ve bir kurutucu alın ve beyler gibi yapın,

 

[Fenster]

Neden farklı olsun ki?

MDP2P'nin indirgenmesi P2P ile aynı şekilde çalışmalıdır, sadece saflaştırma adımları değişecektir, ancak amagam süreciniz aynı şekilde çalışmalıdır. Jesse Pinkmans'ın rodium'dan gönderdiği çalışmaları araştırmanızı ve Ritter'in MDP2P indirgemeleri üzerine yaptığı çalışmaları incelemenizi öneririm.