Öncelikle, MDMA yapmak istiyorsanız, bir safrole kaynağına ihtiyacınız olacağını söyleyeceğim, bunu bir kimya şirketinden alabilir veya sassafras yağından damıtabilirsiniz.
Kimya şirketi 99/100 kişi için bir seçenek değil, bu yüzden size sassafras yağından nasıl damıtılacağını anlatacağım.
Sassafras yağının kendisini bulmak bile zordur, ancak çok, çok, çok uzun bir süre aradıktan sonra sonunda bulacağınızı umuyorum.
Size nerede ya da nasıl bulacağınızı söylemeyeceğim, bu kitabı sadece etrafta bir şişe sassafras yağı varsa kullanın.
Evet, şimdi damıtmaya geçelim.
Aşağıdaki resimde bir damıtma düzeneği görebilirsiniz, safrolü damıtırken vakum kullanılmaz, bu gayet iyi çalıştı.
Sassafras yağını damıtma şişesine dökün ve şişeyi bir ısıtma mantosuna veya başka bir ısıtma kaynağına koyun.
Aşağıda bir şişe sassafras yağı ve sassafras yağını damıtan damıtma düzeneğini görebilirsiniz.
Sol altta ısıtma mantosunu görebilirsiniz, ayrıca çok fazla ısının kaçmasını önlemek için üst kısmı alüminyum folyo ile kaplanmıştır.
Tüm vigreux kolonunun dışı da alüminyum folyo ile kaplanmıştır, aksi takdirde ısı termometreye ve damıtma kafasına yayılmayacaktır.
Yamaçta duran daha kalın cam tüp, soğutucudur, BUZ soğuk su çift cam duvardan ve cam spiralden yüzer, bu buharlaşan safrolü tekrar yoğunlaştırmak içindir.
Vigreux kolonu daha saf bir ürün elde etmek için kullanılır ve orada olmak da güzeldir, çünkü yağı damıtırken, yağ şişede çok sert bir şekilde çarpacaktır.
Hatta ilk seferinde sizi korkutabilir.
Damıtma kafasının üst kısmında 230 * C olması gerekir, çarpmayı biraz sakinleştirmek için şişede kaynatma taşları kullanılması önerilir.
Kurulumu tamamen kapatmayın, aksi takdirde içeride çok fazla basınç olacaktır, resmin sağında görebileceğiniz gibi başka bir şişe var ve bu şişenin üstünde bükülmüş bir cam parçası var, buna allonge denir, üzerinde bir vakum adaptör parçası vardır.
Eğer bir vakum kaynağınız varsa, vakum tüpünüzü bu cam parçasına bağlayabilirsiniz. Şimdi basınç tahliye deliği olarak işlev görür.
Burada sıcaklığın 200 *C'nin üzerine çıktığını görebilirsiniz.
Burada, gelen şişedeki saf safrolü görebilirsiniz, bu su-beyaz yağdır.
90 ml sassafras yağından 75 ml safrol damıtılır. Sağ tarafta, damıtma şişesinde kalan katranı ve geri kalan pisliği görüyorsunuz, bu şey gelmiyor, bu yüzden görünüşe göre 300 * C'den daha yüksek bir kaynama noktasına sahip olduğumuz bir kimyasal olacak.
Kimya şirketi 99/100 kişi için bir seçenek değil, bu yüzden size sassafras yağından nasıl damıtılacağını anlatacağım.
Sassafras yağının kendisini bulmak bile zordur, ancak çok, çok, çok uzun bir süre aradıktan sonra sonunda bulacağınızı umuyorum.
Size nerede ya da nasıl bulacağınızı söylemeyeceğim, bu kitabı sadece etrafta bir şişe sassafras yağı varsa kullanın.
Evet, şimdi damıtmaya geçelim.
Aşağıdaki resimde bir damıtma düzeneği görebilirsiniz, safrolü damıtırken vakum kullanılmaz, bu gayet iyi çalıştı.
Sassafras yağını damıtma şişesine dökün ve şişeyi bir ısıtma mantosuna veya başka bir ısıtma kaynağına koyun.
Aşağıda bir şişe sassafras yağı ve sassafras yağını damıtan damıtma düzeneğini görebilirsiniz.
Sol altta ısıtma mantosunu görebilirsiniz, ayrıca çok fazla ısının kaçmasını önlemek için üst kısmı alüminyum folyo ile kaplanmıştır.
Tüm vigreux kolonunun dışı da alüminyum folyo ile kaplanmıştır, aksi takdirde ısı termometreye ve damıtma kafasına yayılmayacaktır.
Yamaçta duran daha kalın cam tüp, soğutucudur, BUZ soğuk su çift cam duvardan ve cam spiralden yüzer, bu buharlaşan safrolü tekrar yoğunlaştırmak içindir.
Vigreux kolonu daha saf bir ürün elde etmek için kullanılır ve orada olmak da güzeldir, çünkü yağı damıtırken, yağ şişede çok sert bir şekilde çarpacaktır.
Hatta ilk seferinde sizi korkutabilir.
Damıtma kafasının üst kısmında 230 * C olması gerekir, çarpmayı biraz sakinleştirmek için şişede kaynatma taşları kullanılması önerilir.
Kurulumu tamamen kapatmayın, aksi takdirde içeride çok fazla basınç olacaktır, resmin sağında görebileceğiniz gibi başka bir şişe var ve bu şişenin üstünde bükülmüş bir cam parçası var, buna allonge denir, üzerinde bir vakum adaptör parçası vardır.
Eğer bir vakum kaynağınız varsa, vakum tüpünüzü bu cam parçasına bağlayabilirsiniz. Şimdi basınç tahliye deliği olarak işlev görür.
Burada sıcaklığın 200 *C'nin üzerine çıktığını görebilirsiniz.
Burada, gelen şişedeki saf safrolü görebilirsiniz, bu su-beyaz yağdır.
90 ml sassafras yağından 75 ml safrol damıtılır. Sağ tarafta, damıtma şişesinde kalan katranı ve geri kalan pisliği görüyorsunuz, bu şey gelmiyor, bu yüzden görünüşe göre 300 * C'den daha yüksek bir kaynama noktasına sahip olduğumuz bir kimyasal olacak.
Artık saf safrole sahip olduğumuza göre, bir sonraki adımla başlayabiliriz. Safrolü izosafrole izomerize etmek.
Safrolün kendisi şöyle görünür:
Safrolü (3,4-Metilendioksialilbenzen) izosafrole (3,4- Metilendioksi- propenilbenzen) izomerleştirmenin birçok yolu literatürde bulunabilir. İncelenen tüm vakalarda katalitik olan izomerizasyonlar genellikle yüksek verime sahiptir, ancak kolaylık ve reaksiyon süreleri açısından büyük farklılıklar gösterir. Katalizörlerin bulunabilirliği ve maliyetleri de geniş bir aralıkta farklılık göstermektedir.
Neredeyse tüm allilbenzenlerin (safrole, apiole, dillapiole ve elemicin gibi) karşılık gelen propenilbenzen izomerine dönüştürülmesi için genel olan reaksiyon, genellikle allilbenzenin bir inorganik katalizör veya katalizör karışımı ile birlikte geri akış altında, bir çözücü kullanılarak veya kullanılmadan ısıtılmasıyla gerçekleştirilir. Reaksiyon tamamlandıktan sonra, katalizör filtrasyonla çıkarılır, herhangi bir çözücü vakum altında uzaklaştırılır ve kalıntı, propenilbenzeni reaksiyona girmemiş allilbenzen ve polimerize malzemeden saflaştırmak için damıtılır.
21,10 gram KOH tartılmıştır.
Reflü için ayarlanmış cam eşyalar.
Reflü, soğutucunun şişenin içine baş aşağı yerleştirilmesi anlamına gelir ve böylece şişede kolayca buharlaşabilen kimyasallar olduğunda, normalde buharlaşırlar ve reaksiyona girmeleri için ısıttığınızda reaksiyondan çıkarlar.
Eğer şişenin üzerine bir soğutucu yerleştirirseniz, buharlaşan kimyasallar tekrar soğuyacak ve reaksiyon şişesine geri düşecektir.
Kısaca reflü prensibi budur.
Bu sentezi yapan kişi, ona SWIM diyelim, 75 ml safrolü şişeye döktü.
Bunun üzerine 30 ml %96'lık etanol ve 21,10 g KOH ekledi.
SWIM bunu 60 * C'lik hafif bir reflüde 3-4 saat boyunca reflü etti.
KOH'u safrol+etanole ekledikten sonra karışım kahverengiye döndü.
1 dakika 1,5 saat 4 saat.
Bu, geri akıştan sonra kalan şeydir, altta sert bir KOH keki yatmaktadır.
Bu karışım katı KOH'dan kurtulmak için süzülmüştür. Süzüntü bu şekilde görünüyor.
Burada şişenin dibinde kalan KOH kekini görebilirsiniz.
Toluen, kalan çamurun içine dökülür ve tüm izosafrolü oradan çıkarmak için filtreyi fırlatır.
Toluen su ile karışmaz, daha düşük bir yoğunluğa sahiptir (0,86 g/ml), bu nedenle suyun üzerinde yüzer.
Su tabakasını boşaltın ve toluen tabakasını saklayın, bunu süzüntüye ekleyin ve kırmızı/kahverengi renkten kurtulmak için damıtın, ancak damıtmadan önce KOH'u bir asitle nötralize etmeniz gerekir, SWIM suda %50 oranında seyreltilmiş H2SO4 kullandı ve sadece biraz bazik olması için pH kağıdı ile kontrol etti.
İzosafrol damıtıldıktan sonra geriye kalan budur, verim ağırlıkça %80'dir. 66 ml idi.
Safrolün kendisi şöyle görünür:
Safrolü (3,4-Metilendioksialilbenzen) izosafrole (3,4- Metilendioksi- propenilbenzen) izomerleştirmenin birçok yolu literatürde bulunabilir. İncelenen tüm vakalarda katalitik olan izomerizasyonlar genellikle yüksek verime sahiptir, ancak kolaylık ve reaksiyon süreleri açısından büyük farklılıklar gösterir. Katalizörlerin bulunabilirliği ve maliyetleri de geniş bir aralıkta farklılık göstermektedir.
Neredeyse tüm allilbenzenlerin (safrole, apiole, dillapiole ve elemicin gibi) karşılık gelen propenilbenzen izomerine dönüştürülmesi için genel olan reaksiyon, genellikle allilbenzenin bir inorganik katalizör veya katalizör karışımı ile birlikte geri akış altında, bir çözücü kullanılarak veya kullanılmadan ısıtılmasıyla gerçekleştirilir. Reaksiyon tamamlandıktan sonra, katalizör filtrasyonla çıkarılır, herhangi bir çözücü vakum altında uzaklaştırılır ve kalıntı, propenilbenzeni reaksiyona girmemiş allilbenzen ve polimerize malzemeden saflaştırmak için damıtılır.
21,10 gram KOH tartılmıştır.
Reflü için ayarlanmış cam eşyalar.
Reflü, soğutucunun şişenin içine baş aşağı yerleştirilmesi anlamına gelir ve böylece şişede kolayca buharlaşabilen kimyasallar olduğunda, normalde buharlaşırlar ve reaksiyona girmeleri için ısıttığınızda reaksiyondan çıkarlar.
Eğer şişenin üzerine bir soğutucu yerleştirirseniz, buharlaşan kimyasallar tekrar soğuyacak ve reaksiyon şişesine geri düşecektir.
Kısaca reflü prensibi budur.
Bu sentezi yapan kişi, ona SWIM diyelim, 75 ml safrolü şişeye döktü.
Bunun üzerine 30 ml %96'lık etanol ve 21,10 g KOH ekledi.
SWIM bunu 60 * C'lik hafif bir reflüde 3-4 saat boyunca reflü etti.
KOH'u safrol+etanole ekledikten sonra karışım kahverengiye döndü.
1 dakika 1,5 saat 4 saat.
Bu, geri akıştan sonra kalan şeydir, altta sert bir KOH keki yatmaktadır.
Bu karışım katı KOH'dan kurtulmak için süzülmüştür. Süzüntü bu şekilde görünüyor.
Burada şişenin dibinde kalan KOH kekini görebilirsiniz.
Toluen, kalan çamurun içine dökülür ve tüm izosafrolü oradan çıkarmak için filtreyi fırlatır.
Toluen su ile karışmaz, daha düşük bir yoğunluğa sahiptir (0,86 g/ml), bu nedenle suyun üzerinde yüzer.
Su tabakasını boşaltın ve toluen tabakasını saklayın, bunu süzüntüye ekleyin ve kırmızı/kahverengi renkten kurtulmak için damıtın, ancak damıtmadan önce KOH'u bir asitle nötralize etmeniz gerekir, SWIM suda %50 oranında seyreltilmiş H2SO4 kullandı ve sadece biraz bazik olması için pH kağıdı ile kontrol etti.
İzosafrol damıtıldıktan sonra geriye kalan budur, verim ağırlıkça %80'dir. 66 ml idi.
Öncelikle DCM'ye (diklorometan, diğer adıyla metilenklorür) ihtiyacınız var, bu boya sökücü ve fırça sertleştirici olarak satılıyor.
SWIM'in yaşadığı ülkede sadece balmumu bağlayıcılı boya sökücü satılıyor, bu da berbat bir şey, bu yüzden fırça sertleştiricinin balmumu bağlayıcı içermediğini buldu, bu yüzden fırça sertleştiriciyi damıttı.
İçeriğinde: DCM, metanol, solvent-nafta, hidrojenlenmiş nafta.
Her iki naptanın da kaynama noktası 100 *C'den yüksektir, metanol 65 *C ve DCM 39-40 *C'dir.
Bu yüzden DCM'yi vigreux colomn olmadan damıttı ve 39 *C'de 41 *C'ye kadar geldi.
Karışımın kendisi 55 * C idi ve mide sıcaklığı 39 * C idi ve sonunda 41 * C karışım % 65 DCM içeriyordu.
Ekleme hunisi, DCM'yi 1 litrelik yuvarlak tabanlı şişeye almak içindir.
DCM'nin tamamı şişeye (500 ml) eklenmiş ve ısıtma için hazır hale gelmiştir, bu nedenle SWIM ısıyı açmış ve DCM'yi damıtmaya başlamıştır.
Kaynar fırça sertleştirici.
En azından epoksidasyon reaksiyonu için çözücü olarak kullanmaya yetecek kadar DCM hızlı bir şekilde geldi.
Perasetik asit epoksidasyon reaksiyonunu gerçekleştirmek için izosafrolün perasit ile karışmasını sağlayacak bir çözücü içinde çözülmesi gerekir, alkol kullanılabilir, ancak alkol kolayca su içerdiğinden iyi bir seçim değildir. Aseton da oldukça fazla kullanılır, ancak SWIM bunu kullanmak istemedi, çünkü MDP2P reaksiyonunu tamamladıktan sonra karışımı damıtmanız gerekir.
Ve aseton, hidrojen peroksit ve bir asit ile aseton peroksit oluşturabilir (katalizör görevi görür). Asetoneperoksit yüksek patlayıcıdır ve ısı ile patlar.
Bu yüzden biraz fazla H2O2 kullandıysanız ne olacağını tahmin edin ve sonra bu karışımı damıtacaksınız Asetoneperoksit bu arada beyaz iğne benzeri kristallerdir.
Her neyse, perasit yapmak için aşağıdakiler yapılmalıdır:
Dökmek:
- 55,8 ml %99-100 glasiyal asetik asit
- 55,2 ml hidrojen peroksit %35
- 0,66 ml sülfürik asit %96
H2O2 ve asetik asit.
1,00 ml pipet ile %96 sülfürik asit.
Her şeyi karıştırın, 4 gün boyunca bir kenara koyun ve her gün birkaç kez karıştırın.
Hep birlikte bir şişeye koyun, 4 gün boyunca reaksiyona girmesine izin verin, ısınmaz, sadece asetik asit gibi çok kötü kokar. Ve dengeye gelmesi için 4 gün boyunca reaksiyona girmesine izin verin ve sonra kullanılabilir.
33 ml izosafrolü 51 ml DCM içinde çözün.
Bunu yavaşça perasetik aside ekleyin ve sıcaklığın 40 * C'nin üzerine çıkmamasına izin verin.
Bunu yaparken şişeyi buz banyosunda manyetik bir karıştırıcı üzerine yerleştirmelisiniz.
Her şey eklendikten sonra, buz banyosunu kendi kendine oda sıcaklığına gelmeye bırakın ve şişenin üstüne bir miktar folyo koyarak gece boyunca karıştırmaya bırakın.
Renk sarıdan turuncuya ve koyu kırmızıya dönecek, DCM damıtılacak ve asetik asit damıtılacaktır.
Koyu, kalın bir şurup kalacaktır.
Bu şurubu 51 ml metanol içinde çözün ve buna 250 ml %15 H2SO4 çözeltisi ekleyin.
Bunu 3 saat boyunca hafifçe geri akışa bırakın.
Daha sonra oda sıcaklığına geldiğinde, asit tabakasını boşaltın ve koyu tabakayı saklayın.
Koyu tabakayı 125 ml suya dökün ve ardından şurubu tekrar ekstrakte edin.
Daha sonra 125 ml %5'lik NaOH çözeltisi ile yıkayın, bu son yıkamayı görmek zordur, bu nedenle fazların nerede ayrıldığını görmek için bir el feneri kullanın.
Şimdi tamamen kuru olan 5 g MgSO4 (epsomsalt) dökün, 300 *C'de 4 saat boyunca fırında kurutun.
MgSO4'ü tekrar süzün ve MgSO4'ü DCM ile yıkayın.
Elde edilen sıvıyı damıtın, bu sizin saf ketonunuzdur.
İşte resimler:
Burada 33 ml safrole karıştırılmış 51 ml diklorometan görüyorsunuz, sadece birbirinin üzerine döküldüğünde karışmıyor, SWIM pipetiyle karışımı emdi ve karıştırmak için sıvının geri kalanına geri üfledi, iyice karışana kadar, karıştırmak oldukça kolaydı.
Burada, perasetik asit yavaşça eklenirken, içinde izosafrol ve DCM karıştırılmış buz banyosunu görebilirsiniz.
Gördüğünüz gibi, yukarıda belirtildiği gibi bir buz banyosunda, bu sıvının çok ısınmasını ve kaynamasını önlemek içindir.
Her ne kadar 40 *C'yi geçmemesi gerekse de, DCM bir çözücü olarak kullanılır, bu nedenle patlayıcı peroksitler konusunda endişelenmenize gerek yoktur (bu karışımı damıtmanız gerektiğinden) aseton kullanırken çok fazla H2O2 eklemediğinizden emin olun, çünkü asit tarafından her şey kullanılmazsa, peroksidize edilebilirse (eter ve aseton gibi) çözücünüzü peroksidize edecektir.
Aşağıda renk değişimini görebilirsiniz, ilk resim her şey yeni eklendikten sonra, ikincisi bir saat sonra ve üçüncüsü 2 saat sonra ve böyle devam ediyor, üçüncüsünde Al folyo ile kapatıldı ve 16 saat boyunca karıştırılmaya bırakıldı.
Gördüğünüz gibi, renk berraktan sarıya, turuncuya, kırmızıya ve koyu siyah-kırmızıya değişiyor.
Şimdi 16 saat geçti.
DCM'nin damıtılma zamanı gelmiştir.
Bu nedenle SWIM karışımını başka bir yuvarlak tabanlı şişeye döktü ve damıtma için ayarladı, aşağıya bakın.
Rengi portakal suyu gibidir, bazı sentezlerde koyu kırmızı olduğu söylenir.
Epoksidasyon reaksiyonunda da böyle oldu:
Perasit oluştuğunda bu genel olarak gerçekleşir:
Şimdi asitten kurtulma zamanı, bu da NaOH çözeltisi eklenerek yapılır SWIM 150 ml suda yaklaşık 3 g NaOH kullandı ve hepsini yaptığı perasetik asidi nötralize etmek için kullandı. Aşağıda nötralize edildikten sonra eterle yıkamanın resimlerini görebilirsiniz, bu iki kez yapılmıştır.
Katmanları oldukça kötü bir şekilde görebilirsiniz, diğer katmandan biraz daha koyu olan bir üst katman görebilmenize rağmen, yoğunluk suyunkinden çok daha düşük olduğu için eter üstte yüzecektir.
Burada ayırıcı bir huni ile ayrılmıştır, burada yine iyi görünmüyor, ancak katman huninin üstündeki mavi renkli 250 ml yazısının altındadır, büyük parçanın küçük parçaya geçtiği yerde değil.
İşte eter (izosafrol glikolünüzü içeren) tabakasının ve sodyumasetat tabakalı suyun yakın bir görüntüsü.
Perasetik asit NaOH ile nötralize olur, böylece su ve sodyumasetat oluşturur.
Her neyse, alttaki katmandan kurtulabilirsiniz, ancak SWIM onu tekrar eterle yıkadı ve bu eter katmanını bir önceki eter katmanıyla, yukarıdaki resimde üstte olan katmanla birleştirdi.
Eter 39*C'de damıtılır ve şişede saf izosafrol glikol elde edilir. Bunun MDP2P'ye dönüştürülmesi gerekir, reaksiyon mekanizmasını aşağıda görebilirsiniz.
İzosafrol için kullandığınız çözücü kadar metanolü izosafrol glikol ile birlikte dökmeniz gerekir.
SWIM'in durumunda bu 51 ml idi, bu yüzden şimdi izosafrol glikolü çözmek için 51 ml metanol kullanıyor ve buna 255 ml (metanolün 5 katı) %15 H2SO4 ekliyor.
Eğer %99'luk sülfürik asidi alırsanız, ki bu drenaj temizleyici olarak satın almak için en yaygın olanıdır, akü asidi de satın alınabilir. Bu %37,5 sülfürik asittir, %15 elde etmek için 2,5 kez suyla seyreltin, ancak bunu anlayamadıysanız, sentezle bu kadar ileri gitmediniz, yine de başlamadan önce tüm bu şeyi okumalısınız.
99 kullanırken, 6,6 kez seyreltmeniz gerekir.
96 kullanırken (%99 yerine drenaj temizleyici olarak da oldukça yaygındır), 6,4 kat seyreltmeniz gerekir.
Konsantre edildiğinde H2SO4'ün yoğunluğu 1,84 g/ml'dir, bu nedenle 6,4 kat daha fazla su ile 1,84 g'a ihtiyacınız vardır.
1,84 g*6,4 g = 11,78 g su. 11,78 g/0,998 g/ml = 11,80 ml su.
1,84 g = 1 ml
Yani her mililitre H2SO4 için 11,80 ml suya ihtiyacınız vardır.
255 ml sülfürik aside ihtiyacınız var, 255/11,80 ml = 21,61
((19,92*11,80)/0,998)= 234,53 ml = 234,06 g
((19,92* 1,84)/1,84) = 19,91 ml = 36,63 g
234,06 g / 36,63 g = 6,4 kat daha fazla.
Altında bir lamba varken değil, sade haldeyken böyle görünür, bu arada bu sadece ilk yıkamadır. Bir sonraki yıkama buna eklenecek ve sonra eter damıtılacak ve saf izosafrol glikol kalacak ve sonra metanol ve sülfürik asidi eklemelisiniz (sülfürik asidi önceden suyla karıştırın).
Bu karışımı 3 saat boyunca geri akıtın, aksi takdirde verim düşecektir, artık ham MDP2P'ye sahipsiniz.
Şimdi ODA sıcaklığına kadar soğumaya bırakın, şimdi mümkün olduğunca fazla suyu dökün ve yeni taze su dökün, böylece şişenin yarısı veya 2 / 3'ü doldurulur ve iyice karıştırılır ve katmanların ayrılmasına ve suyun boşaltılmasına izin verilir.
Bunu 4 kez yapın, bu yağda kalan son sülfürik asit kalıntılarını gidermek için yeterli olacaktır.
Şimdi, son kez su ekleyerek suyu boşaltın ve şişeye damıtma başlığı vb. takın ve MDP2P'yi damıtmaya başlayın.
Okuduğum başka bir sentezde, MDP2P aspiratör vakumu ile 115-170*C'de sarıdan kahverengiye bir yağ olarak geliyor ve daha sonra yeniden damıtma 140-150*C'de sarı yağ (MDP2P) veriyor.
SWIM'de MDP2P 158 °C'de vakumla elde edildi, SWIM 15 g MDP2P topladı, bu da +/- %45 verim demektir, sarı altın rengindeydi ve güneş ışığına tutulduğunda nasıl bakıldığına bağlı olarak bazı taraflardan yeşilimsi bir görünüme sahiptir.
MDP2P'nizi toplamak için bir başka yöntem de (ve aynı zamanda gerçek MDP2P olup olmadığını test etmek için) sodyumbisülfit olacaktır.
Doymuş bir sodyumbisülfit çözeltisi hazırlanır ve içine MDP2P olması gereken bir miktar damlatılır ve eğer bir pretikipat oluşursa, bu bir ketondur ve büyük olasılıkla MDP2P'dir, çünkü sadece bir keton olur.
Sodyum bisülfitin bir ketonun karbonil grubuna eklenerek kristalin bir ekleme ürünü oluşturacağı iyi bilinen bir gerçektir. Ana keton yeterince büyük molekül ağırlığına sahipse, ürün suda çözünmeyecektir. Ana keton daha sonra sodyum hidroksit ile ayrıştırılarak geri kazanılabilir. Bu, saf olmayan bir reaksiyon matrisinden saf keton elde etmek için mükemmel bir yol sunması ve aynı zamanda aksi takdirde kararsız bir ketonun kullanılmadan önce uzun süreli depolanmasına izin vermesi açısından iki kat iyi bir numaradır.
Şimdi, bu ketonun uygun bir şekilde (vakumla) damıtılması ihtiyacını *ortadan kaldırmaz*, ancak bisülfitten geri kazanılırken uğraşılacak çok az katran ve/veya polimerize pislik olacağı için böyle bir işlemi çok daha keyifli hale getirir. Bu da o değerli şişeler için büyük ölçüde daha az temizlik ve muhtemelen daha yüksek verim anlamına gelir. Bisülfit ekleme oldukça genel bir işlemdir ve farklı ketonlara uyarlanabilir (molar oranları orantılı tutarak), ancak reaksiyona girmeyecek veya düşük oranda reaksiyona girecek bazı ketonlar olacaktır (esas olarak karbonil karbonuna önemli sterik engeller olanlar). Karbonil karbonunun alifatik bir yan zincir üzerinde başka bir korkak halka yapısında olduğu durumlarda, çok az sterik engel vardır ve bu nedenle reaksiyon hızlı ve neredeyse kantitatif olarak ilerler. Son olarak, ketonun (veya keton içeren slopun) asidik veya bazik safsızlıklardan makul ölçüde arındırılmış olması sınırlaması vardır, çünkü bunlar ekleme ürününün oluşumunu engelleyecektir.
1) Bisülfit reaktifinin hazırlanması
(Kendi haline bırakılırsa saatler içinde otooksidize olacağından, kullanımdan hemen önce hazırlanmalıdır).
Oda sıcaklığında yaklaşık 90 mL damıtılmış suya 52 g sodyum bisülfit (NaHSO3, .5 mol) ekleyin ve kuvvetlice karıştırın (tamamını çözeltiye almak için biraz daha fazla su kullanılabilir). Çözelti hacminin yaklaşık %70'i kadar denatüre alkol ekleyin (yani 100 mL çözelti elde ederseniz 70 mL alkol ekleyin), ardından çökeltiyi çözmek için daha fazla su ekleyin (~60 mL).
2) Keton ile reaksiyona girme
.25 mol ketonu(*) bisülfit çözeltisi içeren bir behere, kuvvetli manyetik karıştırma ile yavaşça damlatın. 2:1 molar oranı tüm ketonun dönüştürüleceğini garanti eder. Karıştırıcı üzerinde 30-45 dakika daha bekletin, ardından vakumlu Buchner hunisinde süzün. Kristalleri 20-50 mL denatüre alkol ile yıkayın. Vakumlu bir desikatörde veya açık tepside kurutun, ardından ihtiyaç duyulana kadar tıpalı bir cam şişede saklayın.
(*) Saf olmayan bir reaksiyon matrisi ekliyorsanız, .25 mol keton içermesini beklediğiniz kadar çözelti ekleyin.
3) Keton geri kazanımı
25 mol bisülfit ekleme ürününü bir ayırma hunisine ekleyin, ardından 105 mL %10 Sodyum Hidroksit çözeltisini (w/w) yavaşça dökün. Sulu tabakayı ayırın (ketona bağlı olarak üstte veya altta olabilir), tuzla (NaCl) doyurun ve 50 mL eter ile ekstrakte edin (keton yeterince yüksek bp'ye sahipse toluen veya benzen tamamdır). Ekstraktı keton tabakasıyla birleştirin ve ketonu damıtma yoluyla sıyırın (yoğunlaştırın ve yeniden kullanın!). Keton kalıntısını, tercihen vakum altında (eğer düşündüğüm şeyi yapıyorsanız), başlangıç ketonunun saflığına bağlı olarak %90'a kadar verim elde etmek için damıtın.
Takip edilecek kaynaklar: A. Vogel, "Pratik Organik Kimya"
Artık MDP2P'ye sahip olan kişi bunu dondurucuda saklamak isterse çok viskoz bir sıvı haline gelecek ve UZUN süre saklanabilecektir.
Şimdi MDP2P'nin wacker oksidasyonu ve p-benzokinon a la Methylman ile nasıl sentezlenebileceği özetlenecektir.
.
Safrolü MDP2P'ye dönüştürmek için aşağıdakiler yapılır:
- Safrol elde etmek için damıtılmış sassafras yağı 18ml
- 40 ml MeOH
- 0,2 g PdCl2
- 5 ml dH2O
- 15 g p-benzokinon
İlk olarak, safrol hariç tüm kimyasalların bir saat boyunca karışmasına izin verin, safrol her şey bir saat boyunca iyice karıştırıldıktan sonra daha sonra eklenmelidir.
Daha sonra safrolü damlatmaya başlayın, bu en az bir saat sürmelidir, damlatma %80 olduğunda, yavaşça ısıtmaya başlayın ve her şey eklendikten sonra 8 saat boyunca reflü başlatın.
8 saat geçtikten sonra, hidrokinon (1,4-benzokinonun bozunma ürünü) ve PdCl2 gibi kalıntıları filtrelemek için tüm reaksiyon karışımını bir buchner filtreden geçirin (bunu geri kazanmaya çalışmayın, buna değmez).
Süzme işleminden sonra reaksiyonu MDP2P'ye hidrolize etmek için 150 ml %10 HCl ekleyin, 15 dakika karıştırın ve şimdi 100 ml DCM, 50 ml ve 25 ml DCM ile 3 kez ekstrakte edin.
Ekstraktları birleştirin ve 50 ml doymuş sodyum bikarbonat çözeltisi ile 2 kez, ardından 50 ml doymuş NaCl çözeltisi ile 2 kez yıkayın.
Daha sonra rengi biraz daha yeşilimsi/sarıya dönen ekstraktları %5-10 NaOH çözeltisi ile yıkayın ve bunu yıkama başına 100 ml hacimle 3 kez yapın, şimdi NaOH çözeltisi boşaltıldıktan sonra ketonu MgSO4 veya Na2SO4 (susuz) ile kurutun.
Kurutulduktan sonra DCM'yi rotavapla damıtın ve saf olmayan MDP2P'yi bırakın. Bunun damıtılması gerekir ve aşağıda birkaç resim bulunmaktadır:
Bu MDP2P'nin rengi.
Çiçek gibi koktuğunu duymuştum ama öyle olduğunu sanmıyorum, güzel kokmuyor bile, kokmuyor ama şey, biraz safrole benziyor, ama sonra biraz daha çiçek gibi, sonra safrole, ama gerçekten çiçek gibi değil, her neyse, yaptığınızda koklayın ve bilirsiniz.
Üzerinde yeşilimsi bir renk var.
Bu indirgeme düzeneğidir, ancak aynı şey wacker oksidasyonudur, çünkü sağda safrol ve solda reflü için kondansatör ve ortada bir üst karıştırıcı, ortada da bir ısıtma mantosu ve arkada 10 litre soğutma suyu içeren bir kova vardır.
MDP2P damıtıldıktan sonra, 15 ml'ye yaklaşık 8 ml MDP2P olacaktır.
SWIM 8 ml aldı, bu reaksiyonu ilk kez yapıyordu, ancak verim muhtemelen daha fazla deneyimle artacaktır.
- Safrol elde etmek için damıtılmış sassafras yağı 18ml
- 40 ml MeOH
- 0,2 g PdCl2
- 5 ml dH2O
- 15 g p-benzokinon
İlk olarak, safrol hariç tüm kimyasalların bir saat boyunca karışmasına izin verin, safrol her şey bir saat boyunca iyice karıştırıldıktan sonra daha sonra eklenmelidir.
Daha sonra safrolü damlatmaya başlayın, bu en az bir saat sürmelidir, damlatma %80 olduğunda, yavaşça ısıtmaya başlayın ve her şey eklendikten sonra 8 saat boyunca reflü başlatın.
8 saat geçtikten sonra, hidrokinon (1,4-benzokinonun bozunma ürünü) ve PdCl2 gibi kalıntıları filtrelemek için tüm reaksiyon karışımını bir buchner filtreden geçirin (bunu geri kazanmaya çalışmayın, buna değmez).
Süzme işleminden sonra reaksiyonu MDP2P'ye hidrolize etmek için 150 ml %10 HCl ekleyin, 15 dakika karıştırın ve şimdi 100 ml DCM, 50 ml ve 25 ml DCM ile 3 kez ekstrakte edin.
Ekstraktları birleştirin ve 50 ml doymuş sodyum bikarbonat çözeltisi ile 2 kez, ardından 50 ml doymuş NaCl çözeltisi ile 2 kez yıkayın.
Daha sonra rengi biraz daha yeşilimsi/sarıya dönen ekstraktları %5-10 NaOH çözeltisi ile yıkayın ve bunu yıkama başına 100 ml hacimle 3 kez yapın, şimdi NaOH çözeltisi boşaltıldıktan sonra ketonu MgSO4 veya Na2SO4 (susuz) ile kurutun.
Kurutulduktan sonra DCM'yi rotavapla damıtın ve saf olmayan MDP2P'yi bırakın. Bunun damıtılması gerekir ve aşağıda birkaç resim bulunmaktadır:
Bu MDP2P'nin rengi.
Çiçek gibi koktuğunu duymuştum ama öyle olduğunu sanmıyorum, güzel kokmuyor bile, kokmuyor ama şey, biraz safrole benziyor, ama sonra biraz daha çiçek gibi, sonra safrole, ama gerçekten çiçek gibi değil, her neyse, yaptığınızda koklayın ve bilirsiniz.
Üzerinde yeşilimsi bir renk var.
Bu indirgeme düzeneğidir, ancak aynı şey wacker oksidasyonudur, çünkü sağda safrol ve solda reflü için kondansatör ve ortada bir üst karıştırıcı, ortada da bir ısıtma mantosu ve arkada 10 litre soğutma suyu içeren bir kova vardır.
MDP2P damıtıldıktan sonra, 15 ml'ye yaklaşık 8 ml MDP2P olacaktır.
SWIM 8 ml aldı, bu reaksiyonu ilk kez yapıyordu, ancak verim muhtemelen daha fazla deneyimle artacaktır.
İlk olarak 4 ml MDP2P, 500 ml'lik yuvarlak dipli bir balon içerisinde, daha önce kahve çekirdeği öğütücüsüne konulmuş 8 g Al folyo ile yukarıdaki resimdeki gibi tepeden karıştırma vb. yöntemlerle indirgenmiştir.
Al'ı örtecek kadar MeOH kullanıldı ve 60 mg HgCl2 20 ml MeOH içinde çözüldü ve damlatma hunisi aracılığıyla reaksiyona bir kerede eklendi, ardından 15-20 dakika sonra amalgamasyon başladı, küçük kabarcıklar oluştu ve sonra daha büyük olanlar, MDP2P'nin eklenmesi gereken nokta budur, ancak MDP2P, yalnızca MDA (asidik koşullarda) vereceği için onu indirgeyecekseniz, MDMA istiyoruz, bu yüzden nitrometan ekliyoruz (yerinde metilamine indirgenecek) ve bu daha sonra MDMA'ya indirgenecek bir imin oluşturur.
Bu bir BASİT Al/Hg indirgemesidir (indirgeyici aminasyon), nitropropen veya stireni indirgerken, örneğin glasiyal asetik asit ilavesiyle asidik bir Al/Hg indirgemesi kullanılır.
Metilamin alkalidir ve bu nedenle reaksiyonu bazik hale getirecektir.
Azaltma işlemi devam ederken, MDP2P+MeNO2'yi saniyede bir damla eklediğinizden emin olun, eğer her şeyi bir kerede damlatırsanız çok güçlü bir reaksiyon elde edersiniz ve kaynayan MeOH ve cıva vb. içinde süzülürsünüz, pek hoş olmaz.
Bu yüzden damlatma hunisinde 4 ml MDP2P ve 3,3 ml MeNO2 ve 8 ml MeOH kullanın.
Köpüğe bakın, bu reaksiyonun ne kadar ağır olduğunu gösterir, burada Al, HgCl2 nedeniyle MeOH içinde çözünüyor, bunu yaparken N-Metil-MDP2P imini MDMA'ya indirgiyor.
Reaksiyon tekrar soğuduğunda, MDP2P+MeNO2'yi daha hızlı ekleyin, MDP2P+MeNO2 bittiyse, 3 saate ulaşana kadar ısıtmaya ve geri akışa başlayın.
3 saat sonra NaOH çözeltisi (konsantre) ekleyin ve bu çözünmemiş, yani şişede kalan Al içindir, bu da ısınacak ve MeOH'yi kaynatacaktır, yine de NaOH'yi çok hızlı eklemeyin, çünkü o zaman da köpürecek ve sonra da kondansatörden çıkabilir.
Bu nedenle, NaOH eklendikten sonra, her şeyin çözündüğünden emin olmak için 1 saat karıştırın.
Şimdi Al(OH)3 içeren ve muhtemelen siyah olan bir alt katman ve turuncu/sarı/kırmızı sulu bir katman olmak üzere 2 katmanınız olacak, bu katman Al(OH)3'ü bir buchner içinde filtrelemek istediğiniz katmandır (vakumlanması gerekir) ve ardından şöyle bir şey elde edeceksiniz:
Filtreyi kısmen filtrelemeniz gerekebilir, çünkü filtre oldukça tıkanacaktır ve güçlü vakumla bile artık içinden geçemezsiniz.
Her neyse, önce MeOH'yi reaksiyondan buharlaştırın, ardından kalan sıvıyı DCM ile 3 kez ekstrakte edin (veya polar olmayan başka bir çözücü), SWIM DCM'yi çok sever çünkü gerçekten hızlı bir şekilde döner.
Daha sonra DCM'yi buharlaştırın, ardından bir a/b yapın veya MDMA serbest bazını damıtın, SWIM normalde damıtmayı tercih eder, ancak bu iş için 10mbar'ın altına çekebilen bir vakum pompası gerekir, aksi takdirde MDMA yağı ayrışır, bu nedenle aspiratör işe yaramaz.
Asit/baz ekstraksiyonunu kullanın, eğer bunun ne olduğunu bilmiyorsanız, bu sentezi yapmamalısınız.
Kısacası, MDMA yağı bir yağ veya tuz olabilir, tuz suda çözünür ve yağ değildir.
Bundan faydalanırsınız, reaksiyondan hemen sonra yağ DCM içindeyken DCM'yi su ve NaCl çözeltisi ve NaHCO3 çözeltisi ile yıkayın, bu suda çözünen tüm pislikleri çıkarır.
Daha sonra DCM buharlaştıktan sonra yağa H2SO4 ekleyin (o zamandan beri ne kadar saf olmayan MDMA freebase'e sahip olduğunuzu görürsünüz), daha sonra% 5 -% 15 çözelti gibi iki kat daha fazla molar H2SO4 çözeltisi ekleyin, ardından DCM ekleyin ve polar olmayan çözücülerde çözünen tüm saçmalıkları bir kez daha buradan çıkarabilirsiniz, ayrıca kloroform veya toluen vb. kullanabilirsiniz.
Şimdi su katmanına NaOH ekleyin ve bunu konsantre OLMAYAN bir NaOH çözeltisi ile yapın.
Sonra biraz NaOH çözeltisi eklerken beyaz bir şey göreceksiniz, bu aslında MDMA freebazdır, eğer bırakırsanız suyun üstünde bir yağ tabakasına yerleşecektir, ancak bunu yapın ve beyaz bulanıklık devam edene kadar çalkalayın (artık gitmediği anlamına gelir), sonra DCM ekleyin ve daha fazla ekleyin ve her 1-3 ml eklemeden sonra her seferinde çalkalayın ve daha fazla beyaz bulanıklık oluşmadığında pH = 12-14 olana kadar NaOH çözeltisinin geri kalanını bir kerede ekleyin.
Ardından DCM'yi boşaltın, saklayın ve şimdi bazik sulu karışımı 2 kat daha fazla DCM ile ekstrakte edin ve birleştirin, DCM'yi buharlaştırın ve saf MDMA freebase elde edin.
Al'ı örtecek kadar MeOH kullanıldı ve 60 mg HgCl2 20 ml MeOH içinde çözüldü ve damlatma hunisi aracılığıyla reaksiyona bir kerede eklendi, ardından 15-20 dakika sonra amalgamasyon başladı, küçük kabarcıklar oluştu ve sonra daha büyük olanlar, MDP2P'nin eklenmesi gereken nokta budur, ancak MDP2P, yalnızca MDA (asidik koşullarda) vereceği için onu indirgeyecekseniz, MDMA istiyoruz, bu yüzden nitrometan ekliyoruz (yerinde metilamine indirgenecek) ve bu daha sonra MDMA'ya indirgenecek bir imin oluşturur.
Bu bir BASİT Al/Hg indirgemesidir (indirgeyici aminasyon), nitropropen veya stireni indirgerken, örneğin glasiyal asetik asit ilavesiyle asidik bir Al/Hg indirgemesi kullanılır.
Metilamin alkalidir ve bu nedenle reaksiyonu bazik hale getirecektir.
Azaltma işlemi devam ederken, MDP2P+MeNO2'yi saniyede bir damla eklediğinizden emin olun, eğer her şeyi bir kerede damlatırsanız çok güçlü bir reaksiyon elde edersiniz ve kaynayan MeOH ve cıva vb. içinde süzülürsünüz, pek hoş olmaz.
Bu yüzden damlatma hunisinde 4 ml MDP2P ve 3,3 ml MeNO2 ve 8 ml MeOH kullanın.
Köpüğe bakın, bu reaksiyonun ne kadar ağır olduğunu gösterir, burada Al, HgCl2 nedeniyle MeOH içinde çözünüyor, bunu yaparken N-Metil-MDP2P imini MDMA'ya indirgiyor.
Reaksiyon tekrar soğuduğunda, MDP2P+MeNO2'yi daha hızlı ekleyin, MDP2P+MeNO2 bittiyse, 3 saate ulaşana kadar ısıtmaya ve geri akışa başlayın.
3 saat sonra NaOH çözeltisi (konsantre) ekleyin ve bu çözünmemiş, yani şişede kalan Al içindir, bu da ısınacak ve MeOH'yi kaynatacaktır, yine de NaOH'yi çok hızlı eklemeyin, çünkü o zaman da köpürecek ve sonra da kondansatörden çıkabilir.
Bu nedenle, NaOH eklendikten sonra, her şeyin çözündüğünden emin olmak için 1 saat karıştırın.
Şimdi Al(OH)3 içeren ve muhtemelen siyah olan bir alt katman ve turuncu/sarı/kırmızı sulu bir katman olmak üzere 2 katmanınız olacak, bu katman Al(OH)3'ü bir buchner içinde filtrelemek istediğiniz katmandır (vakumlanması gerekir) ve ardından şöyle bir şey elde edeceksiniz:
Filtreyi kısmen filtrelemeniz gerekebilir, çünkü filtre oldukça tıkanacaktır ve güçlü vakumla bile artık içinden geçemezsiniz.
Her neyse, önce MeOH'yi reaksiyondan buharlaştırın, ardından kalan sıvıyı DCM ile 3 kez ekstrakte edin (veya polar olmayan başka bir çözücü), SWIM DCM'yi çok sever çünkü gerçekten hızlı bir şekilde döner.
Daha sonra DCM'yi buharlaştırın, ardından bir a/b yapın veya MDMA serbest bazını damıtın, SWIM normalde damıtmayı tercih eder, ancak bu iş için 10mbar'ın altına çekebilen bir vakum pompası gerekir, aksi takdirde MDMA yağı ayrışır, bu nedenle aspiratör işe yaramaz.
Asit/baz ekstraksiyonunu kullanın, eğer bunun ne olduğunu bilmiyorsanız, bu sentezi yapmamalısınız.
Kısacası, MDMA yağı bir yağ veya tuz olabilir, tuz suda çözünür ve yağ değildir.
Bundan faydalanırsınız, reaksiyondan hemen sonra yağ DCM içindeyken DCM'yi su ve NaCl çözeltisi ve NaHCO3 çözeltisi ile yıkayın, bu suda çözünen tüm pislikleri çıkarır.
Daha sonra DCM buharlaştıktan sonra yağa H2SO4 ekleyin (o zamandan beri ne kadar saf olmayan MDMA freebase'e sahip olduğunuzu görürsünüz), daha sonra% 5 -% 15 çözelti gibi iki kat daha fazla molar H2SO4 çözeltisi ekleyin, ardından DCM ekleyin ve polar olmayan çözücülerde çözünen tüm saçmalıkları bir kez daha buradan çıkarabilirsiniz, ayrıca kloroform veya toluen vb. kullanabilirsiniz.
Şimdi su katmanına NaOH ekleyin ve bunu konsantre OLMAYAN bir NaOH çözeltisi ile yapın.
Sonra biraz NaOH çözeltisi eklerken beyaz bir şey göreceksiniz, bu aslında MDMA freebazdır, eğer bırakırsanız suyun üstünde bir yağ tabakasına yerleşecektir, ancak bunu yapın ve beyaz bulanıklık devam edene kadar çalkalayın (artık gitmediği anlamına gelir), sonra DCM ekleyin ve daha fazla ekleyin ve her 1-3 ml eklemeden sonra her seferinde çalkalayın ve daha fazla beyaz bulanıklık oluşmadığında pH = 12-14 olana kadar NaOH çözeltisinin geri kalanını bir kerede ekleyin.
Ardından DCM'yi boşaltın, saklayın ve şimdi bazik sulu karışımı 2 kat daha fazla DCM ile ekstrakte edin ve birleştirin, DCM'yi buharlaştırın ve saf MDMA freebase elde edin.
MDMA
4,0 ml MDP2P bu yöntemle 3,0 ml tam MDMA freebase verir, bu da 1,95 ml %29 HCl çözeltisi veya 0,566 g HCl gerektirir, sahip olduğunuz konsantrasyon için kendi miktarınızı hesaplayın.
Serbest baz toluen (kuru) içinde çözülürken HCl çözeltisini ekleyin.
Şimdi küçük RBF'nizin altında küçük bir sulu katmanınız olacak, şimdi RBF'nin üstüne bir dean&stark kapanı koyun veya sadece bir damıtma düzeneğine bağlayın, buradaki nokta suyu damıtmaktır, dean&stark tuzağı normalde su ile oluşan azeotropu kırar ve böylece suyu uzaklaştırır, zaten su buharlaştığında MDMA'nın HCl tuzu kahverengi bir macun veya dipte çok yapışkan bir tabaka olarak çökecektir, daha sonra tüm su ve biraz toluen geldikten sonra iki kat aseton eklersiniz, yani 3,0 ml MDMA freebase için 10 ml toluen ve 30 ml aseton (susuz) kullanırsınız, bu hala orada olan suyu emer ve sonra macun güzel beyaz kristallere dönüşür (aseton da biraz pislik alır).
Şimdi bir gece veya birkaç saat dondurucuya koyun ve süzün ve asetonla yıkayın (susuz ve soğuk).
Bazı resimler:
Tadaa 3000 mg MDMA.HCl
Serbest baz toluen (kuru) içinde çözülürken HCl çözeltisini ekleyin.
Şimdi küçük RBF'nizin altında küçük bir sulu katmanınız olacak, şimdi RBF'nin üstüne bir dean&stark kapanı koyun veya sadece bir damıtma düzeneğine bağlayın, buradaki nokta suyu damıtmaktır, dean&stark tuzağı normalde su ile oluşan azeotropu kırar ve böylece suyu uzaklaştırır, zaten su buharlaştığında MDMA'nın HCl tuzu kahverengi bir macun veya dipte çok yapışkan bir tabaka olarak çökecektir, daha sonra tüm su ve biraz toluen geldikten sonra iki kat aseton eklersiniz, yani 3,0 ml MDMA freebase için 10 ml toluen ve 30 ml aseton (susuz) kullanırsınız, bu hala orada olan suyu emer ve sonra macun güzel beyaz kristallere dönüşür (aseton da biraz pislik alır).
Şimdi bir gece veya birkaç saat dondurucuya koyun ve süzün ve asetonla yıkayın (susuz ve soğuk).
Bazı resimler:
Tadaa 3000 mg MDMA.HCl
Last edited by a moderator:
