Amfetamin elde etmek için P2NP'nin elektrolitik indirgenmesi

[idunno]

Aranızda hiç çalıştırmayı başaran oldu mu? Bu, 1,879,003 numaralı ABD patentinde açıklanan bir yöntemdir.

1 mol fenil-2-nitropropen, C6H5CH=C(CH3)NO2, 1000 ml etanol ile 500 ml asetik asit ve 500 ml 12 N sülfürik asit karıştırılarak hazırlanan bir çözücü ile çözülür. Elde edilen çözelti, cıva, bakır veya benzer yapıda başka bir metalden metalik bir katot içeren bölünmüş bir elektrolitik hücrenin katot bölmesine yerleştirilir. Akım, ~0,2 amp/cm2 katot yüzeyi akım yoğunluğu kullanılarak geçirilir. Elektroliz sırasında sıcaklık yaklaşık 40°C'de tutulur ve en az sekiz Faradays elektrik geçene kadar devam edilir. İndirgeme tamamlandığında, amfetamin çözeltiden ayrılabilir. Bunu yapmanın uygun bir yolu, buharlaştırma yoluyla mevcut etanol ve etil asetatı uzaklaştırmak ve ardından kostik alkali ilavesiyle kalan çözeltiyi güçlü bir şekilde alkali hale getirmektir. Bu şekilde oluşan bazik tabaka sulu çözeltiden ayrılır ve istenen amfetamin serbest bazını içerir.

Güzel görünüyor çünkü kolay bulunmayan ve aynı zamanda toksik olan cıva kullanılmıyor.

Çalıştırmayı başardım ancak verimimi %10'un üzerine çıkarmakta zorlanıyorum. Bu son derece zayıf bir oran, ancak ben yeni başlayan bir hobi kimyageriyim, bu yüzden belki burada birilerinin nasıl daha iyi çalışacağına dair bazı tavsiyeleri olabileceğini umuyorum. Kimsenin bu yol hakkında konuştuğunu görmedim, ancak bu konuda nasıl ustalaşacağımızı bulmanın hepimize fayda sağlayacağını düşünüyorum. Fester Amca'ya göre meth ve MDA da çok benzer bir şekilde yapılabilir.

Sanırım benim sorunum elektroliz sırasında P2NP'min bazen kırmızıya dönmesi olabilir. P2NP'nin kırmızıya dönmesi ne anlama geliyor? Bu bir ayrışma mı? Eğer öyleyse, bunu nasıl önleyebilirim?
Yoksa P2NP'm sadece eski ve bozulmuş mu? 1 yıllık olduğu için olabilir, ancak buzdolabında tutuldu ve hala bir kavanozdayken iyi görünüyor (parlak sarı).

Ayrıca sülfürik asitin tüm bu şeyi bu kadar kırılgan hale getirebileceğini düşünüyorum? Burada bir yerde amfetamin tuzlarının çok fazla asitten zarar görebileceğini okumuştum... Ama elektriğin akması için orada olması gerekiyor (bu bir elektrolit). Asidi seyreltmek için etanol ve etil asetatı buharlaştırmadan önce su eklemeyi denedim ve verime yardımcı oldu ama hala sadece% 10 (daha önce% 2 idi lol).

Çalıştırmak mümkün olmalı, patentli bir yöntem ve yazar olası iyi verimler iddia ediyor. Herhangi bir önerisi olan varsa çok yardımcı olur ve takdir edilir.

 

[MadHatter]

Bu yazıya bayıldım ve onunla evlenmek istiyorum.

Bir süredir amfetamin üretiminde elektrokimyasal indirgeme olasılığını düşünüyordum, ancak bunu denemeye hiç fırsatım olmadı. Bunu yaptığın için tam bir KRAL'sın.
Ne arı forumlarında ne de Erowid veya The Hive'da bunun için HİÇBİR yerde bir yazı görmedim, bu da beni neden meraklandırdı? Bir çaylak olarak benim için bunun büyük bir potansiyeli olmalı.
Belki de cevap düşük verimdedir. Ancak patentin deneysel bölümünde hangi verimler rapor edildi?
P2NP ile daha klasik bir yol denediniz mi ve eğer denediyseniz, ne kadar verim elde ettiniz?

Diğer bir husus da kaptan geçmesi gereken gerçek enerji miktarıdır. 8 faradays, 2 amperlik 4-5 gün anlamına gelir, değil mi? Eğer biri yaklaşık 10 cm2'lik bir katotla çalışıyorsa. Yoksa benim acemice hesaplamalarım mı yanlış?

Spoiler:Saçma hesaplamalar

1 faraday = 96500 coloumbs.
8 faradays = 96500 c x 8 = 772000 coloumbs
1 renk = 1 amper x 1 saniye
1 saat için 2 amper = 2 x 60 dakika x 60 s = 7200 couloumb
772 000 c / 7200 c = 107 (2 amperlik saat) = 4-5 gün
Akım yoğunluğunun cm2 başına 0,2 amper olması gerekiyorsa, 10 cm2'den 2 amper geçirilmelidir.

Sürecinizi daha ayrıntılı bir şekilde yazabilir misiniz? Reaktanlarınızın tam ağırlıkları ve konsantrasyonları neydi, sıcaklık, voltaj/amper neydi, hücreniz nasıl inşa edildi, ne kadar süre çalıştırdınız ve anot ve katot için hangi malzemeleri kullandınız?

 

[Needtolearn]

Yüksek fiyatlara aldırmazsanız cıva elde etmek kolaydır. Birçok Periyodik tablo/element toplama sitesi bunu satmaktadır. altında örnek:

Cıva Metal %99,99 - Luciteria

70'li yıllarda cıva her Amerikan evinde bulunuyordu ve her termometrede birkaç gram değerinde cıva bulunuyordu. EPA, çevrede endişe verici seviyelerde cıva bulunduğunda cıvanın satışı ve taşınmasına sert bir şekilde karşı çıktı; kırık termometreler nedeniyle değil, kötü endüstriyel uygulamalar nedeniyle

luciteria.com

 

[BHBlueberry]

500 ml Asetik Asit bana istediğim her şeyi söylüyor - asla ve asla

 

[MadHatter]

Pardon, ne demek istiyorsunuz?

 

[BHBlueberry]

Yani bu asidin nötralizasyonu

 

[MadHatter]

Ben 500 ML 12 N sülfürik asidin nötralizasyonu konusunda daha çok endişelenirdim... Bu ve bu metnin diğer kısımları OP'den ayrıntılı bir yazıyı bu kadar özlememin nedeni. Çok ilginç olurdu!

 

[chemden]

Bu yöntemi deneyen var mı? Denediyseniz ne gibi sonuçlar elde ettiniz?

 

[chemden]

İşte patent https://patentimages.storage.googleapis.com/09/06/9b/8c502c56aecb07/US1879003.pdf.

 

[chemden]

Orijinal yayında yazar, etanol ve asetik asidi buharlaştırabileceğinizden bahsetmektedir. Sadece H2SO4'ü nötralize etmeniz gerekecektir.

NaOH'ı ülkenizde ne kadar kolay bulabileceğinizi bilmiyorum. Benim durumumda, bir inşaat mağazasına girip NaOH olan "kostik soda" isteyebilirim.

 

[41Dxflatline]

Yakında bunu düzgün bir şekilde yapmak için bazı ekipmanları bir araya getireceğim. Gördüğüm neredeyse tüm yazılar tamamen çöptü. Potansiyostat yok, referans elektrot yok, iyon değişim membranı olarak bir bahçe saksısı kullanmak

 

[w2x3f5]

Ters ozmoz membranları vardır, bu en iyi seçenektir. normal basınçta çalışan bir tane alın, geleneksel ozmotik membranlar yüksek basınçta çalışır.

 

[w2x3f5]

Sadece iyonların ve suyun geçebileceği bir membran kullanmanız gerekir, bu olmadan hepsi saçmalıktır, asetik asitli çözücülerde bir p2pnp'de iki bölmeniz vardır, ikinci bölmede sülfürik asit.

Elektrokimyasal amalgamdan geçmek çok daha kolaydır, cıva sodyum hidroksit elektrolizinden sodyumu emer ve p2np'yi azaltır, cıva iki çözeltiyi karıştırmak için bir bariyerdir. Çıktı teorik değerin yüzde 80'i kadardır.

 

[ItsMee]

Bu yöntemi daha önce denedim. İşe yarıyor, ancak verim çok iyi değil ama tamam.
5g P2NP'den 2,5g - 3g sülfat elde ettim
Çatı kaplama kurşunundan kesilmiş kurşun plakalar kullandım. Elektrotlarınızda temiz, boş bir yüzey kullanmalısınız.
Anot/katot bölmelerinizi ayırmak için gözenekli kil kap kullanmak işe yarar.
Anot bölmesi de 12N sülfürik asit ile doldurulmalıdır.

Evet, karışımınız kırmızı olur. Bazikleştirmeden önce polar olmayan yıkamalarla bunu gidermeniz gerekir.

Önemli olan sıcaklık. kağıtta 40°C'yi geçmeyin diyor ama ben bunun çok yüksek olduğunu deneyimledim.
Mümkün olduğunca soğuk çalıştırmaya çalışın. Hücrenizi bir buz banyosunda çalıştırmak bir seçenektir. 10°C tercih edilir. ve sonunda sadece hafif kırmızı bir renge sahip olduğunuzu göreceksiniz. (daha az kirlilik, daha yüksek verim).

Bunu maksimum 10g P2NP ile denedim, çünkü hücrem o kadar küçüktü. ısı üretimi nedeniyle ölçek büyütmek sorun olabilir.
Aktif soğutma açısından daha yaratıcı olmalısınız.

Bunu büyük sırsız bir saksı ile bir kovada denemek harika olurdu.

Belki ileride detaylı bir prosedürle gelirim. maalesef resim sağlayamıyorum, çünkü bunu yıllar önce denedim.

Ama hey, kolay, toksik değil ve sadece sıradan kimyasallara ihtiyacınız var. Ama zaman alıyor. Büyük ölçekte yaptığınızda hücrenizi belki günlerce çalıştırmanız gerekiyor.

 

[w2x3f5]

Reaksiyon sırasında sodyum amalgam elde edebilirsiniz (elektro sentez), daha sonra amalgam p2np'nizi önemli ölçüde geri kazandıracaktır.

 

[41Dxflatline]

Bu benim elektroliz hücrem. Bunun gibi çok sayıda var ama bu benimki:

 

[ItsMee]

Bu harika görünüyor! Bunu açıklayabilir misiniz?
Karıştırmak için üstte küçük bir dişli dc motor mu var?
Ben sadece manyetik ocak gözü karıştırıcısı üzerinde bir karıştırma çubuğu ile karıştırdım
Ve iç hazne gözenekli bir kil kap mı?
Elektrot bağlantısı için iki terminal görüyorum. Mavi kablo termometre probu mu yoksa referans elektrodu mu?
İki kurşun elektrot bağlayabilir, bunu bir soğutma banyosuna koyabilir ve deneyebilirsiniz.
Boyutları cm² cinsinden hesaplamak için düz kurşun levha gereklidir, çünkü 0,2A /cm²'yi geçmeniz gerekir, bu önemlidir.
Daha azı da iyidir, biraz daha uzun sürer, ancak daha fazlası kötüdür ve yan ürünler oluşturur.
Harika bir cihaz!

 

[41Dxflatline]

Evet, anladınız. Düşündüğünüz şey bu. Bir soğutma banyosuna girmeyecek, suyun kapalı bir döngüde soğutucu ve fanlara sahip bir peltier soğutucuya yapıştırılmış küçük bir metal tank termalinden aktığı bir tüp spirali olacak. Hücre henüz bitmedi, bir sıcaklık probuna ihtiyacı var. Sıcaklığı kontrol etmek için bir STC-1000 kullanıyorum. Potansiyostatımı yapmak için opamplarım var. Ayrıca kullanacağım P2NP değil, elektrolizden önce oksime dönüştürüyorum.

 

[ItsMee]

Ben de soğutma için bu fikre sahiptim. anot bölmesine daldırılmış bir cam boru bobini kullanmak istedim, ancak hiç denemedim çünkü hücrem zaten çok küçüktü.
Görünüşe göre elektrokimya hakkında gerçekten bilgi sahibisiniz.
referans elektrot vb. şeyler benim için çok yüksekti. ama yine de işe yaradı.

Yani önce P2NP'den oksime mi? Sn/HCl ile mi? Daha önce sadece keton ve hidroksilaminden oksim oluşturmuştum.

Afaik oksim, daha düşük A yoğunluğu ile 8 yerine sadece 4 F geçtikten ve hidroksilamin ekledikten sonra iyi verimlerde elektrolizle oluşturulur.
Zor olan kısım, elektrolizin sonunda tercih edilen hidrojen oluşumu nedeniyle oksimi amine indirgemektir.
Muhtemelen bu referansı biliyorsunuzdur ama ben linki vereceğim. belki diğer üyelere de yardımcı olur. Oksim verimi %85-91

Nitroalkenlerin Oksimlere ve Aminlere Elektrokimyasal İndirgenmesi - [www.rhodium.ws]

 

[41Dxflatline]

P2NP'yi elektrikle indirgediğinizde, aminden önce oksime gider. İlk adımı Sn/HCl ile yapmak, P2NP ile başlamaktan daha yüksek verimle sonuçlanmalıdır. Otto Snow'un yaptığı gibi cam bobini anotun içinde yapmayacağım, bir bobin içinde silikon boru kullanacağım ve henüz anotun içine mi yoksa dışına mı koyacağıma karar vermedim. Sülfürik asit silikonu yediği için her şey için HCl ve asetik asit kullanacağım. Akım önemli değil, iki elektrot arasındaki potansiyeli kontrol etmeniz ve akımın değişmesine izin vermeniz gerekiyor. Oksim, bu kullanışlı tabloya göre mavi gruba giriyor ve 1v potansiyel isteyeceğim ve metanol benim çözücüm olacak. Aslında PSoC'den yaptığım diğer potansiyostatımla döngüsel voltammetri yapabilirim. Başka türlü kullanamıyorum çünkü sadece USB volt ve amper seviyeleri için derecelendirilmiş.

 

[ItsMee]

Gerçekten de bu tablo çok faydalı. Metanolün daha iyi bir çözücü olduğunu bilmiyordum.
HCl kullanıldığını daha önce duymuştum. Ve sanırım bir kez denedim. RM, sülfürik asitle olduğu kadar kırmızı olmuyor.
Ne tür elektrotlar kullanmayı planlıyorsunuz?
Otto Snow... Vay canına, o adamı hatırlıyorum. Bana tekrar hatırlattığın için teşekkür ederim. Kitabına tekrar bakacağım.
Dostum, güzel bir düzeneğin ve referans elektrot vs. ile bu işi benden daha iyi yapabilecek bilgin var.
Lütfen devam edin, test edin ve ilerlemeniz hakkında bize sık sık güncellemeler verin, çok ilgileniyorum.
Elektrokimya, potansiyeller, referans elektrot vb. hakkında daha fazla şey öğrenmem gerekiyor. Önümüzdeki haftalarda çok okuyacağım.