Başlangıç reaktifleri ve malzemeleri
Süreç Şema 1'e göre ilerler
GBL ekstraksiyonu
GBL'nin hidrolizi
GBL'nin hidrolizi Şema 2'ye göre ilerler
- 100 ml H2O
- 7,21 g THF
- 15,1 g KBrO3
- 13,6 g KHSO4
- 150 ml H2O içinde çözünmüş 14 g Na2S2O5
- 150 ml H2O
- 250-300 ml DCM
- 50 g Na2SO4
- 15 ml H2O içinde çözünmüş 3,38 g NaHCO3
- 3 boyunlu şişe 1000 ml
- Termometre
- Yüksek verimli çift devreli reflü
- Manyetik karıştırıcı
- Soğuk akümülatörler veya buz
- MOLYKOTE Yüksek Vakum Gresi gibi silikon gres
- Gözlükler, alonglar, huniler
- Ayırma hunisi
- Distilasyon kurulumu
- Gözlükleri izleyin
- gösterge kağıdı
- Etanol
- Silika jel
- Kobalt nitrat hekzahidrat Co(NO3)2*6H2O
- FeCl3 ferrik (III) klorür
.com/threads/ghb-gamma-hydroxybutyrate-sodium-salt-synthesis-experimental-report.11...
THF'nin Oksidasyonu
Süreç Şema 1'e göre ilerler
Reaktör hava geçirmez şekilde kapatılmalı ve brom buharını emebilen bir filtre aracılığıyla atmosfere bağlanmalıdır! Şekil 1
Reaktör su içine yerleştirilir, soğuk akümülatörler veya buz ile soğutulur. Şekil 2
Reaktiflerin THF'ye eklenmesi 10-15 ℃ sıcaklık aralığında gerçekleştirilir. Daha sonra reaksiyonu başlatmak için sıcaklık 20-25°C'ye yükseltilir.
7,21 g THF ve 100 ml su bir huni aracılığıyla reaktöre yerleştirilir. Bu aşamada karışımın sıcaklığı 20°C'nin altında olmalıdır. Şekil 3
7,21 g THF ve 100 ml su bir huni aracılığıyla reaktöre yerleştirilir. Bu aşamada karışımın sıcaklığı 20°C'nin altında olmalıdır. Şekil 3
Daha sonra, 15,1 g KBrO3 ve 13,6 g KHSO4, THF'nin suda elde edilen çözeltisine eklenir. Şekil 4
Karışım 1-2 saat karıştırılır. Şekil 5
Soğutma durduruldu. 20°C sıcaklıkta sarı bir renk ortaya çıkar ve reaksiyon başlar. Şekil 6
Reaksiyon başlatıldıktan sonra RM 20-30°C sıcaklıkta 20 saat bekletilir. Bu süre zarfında önemli miktarda brom buharı oluşur. Odada gaz kirlenmesi ve brom zehirlenmesi riski vardır! Havalandırma davlumbazı çalışmalıdır! Şekil 7
20 saat sonra RM. Şekil 8
GBL ekstraksiyonu
20 saat sonra, brom 14 g Na2S2O5 (sodyum metabisülfit veya pirosülfit) ve 150 ml su çözeltisi ile nötralize edilir. Şekil 9
Bu çözelti, bromu nötralize etmek için bir geri akış yoluyla reaktöre dökülür. Na2S2O5 (sodyum metabisülfit) çözeltisinin hazırlanmasına sülfür dioksit SO2 oluşumu eşlik eder! Şekil 10
Na2S2O5 çözeltisi eklendikten sonra gazları absorbe etmek için 150 ml su eklenir. Şekil 11
Berrak ve renksiz RM 2000 ml'lik bir ayırma hunisine aktarılır. Şekil 12
250 ml DCM ile ekstrakte edildi. Şekil 13
DCM katmanı 1-1,5 saat boyunca berraklaşana kadar susuz sodyum sülfat ile kurutulur. Şekil 14
DCM damıtıldı. DCM damıtıldığında, sülfür dioksit SO2 oluşur! Şekil 15
Damıtma 90-110 ℃ sıcaklıkta durdurulduktan sonra, bilyeli geri akış doğrudan bir soğutucuya yerleştirilir ve 200 ℃ sıcaklığa sahip fraksiyon toplanır. Şekil 16
GBL verimi 3,15 g'dır (%36,6).
Reaksiyon T=60°C'de çok aktif olduğunda ve büyük miktarda brom oluştuğunda, GBL verimi %23'ten fazla değildir.GBL'nin hidrolizi
GBL'nin hidrolizi Şema 2'ye göre ilerler
Sıcak bir sodyum bikarbonat çözeltisi 3,38 g NaHCO3 15 ml su içinde hazırlanır. Şekil 17
Hazırlanan ılık NaHCO3 çözeltisine (90°C'den yüksek olmayan) damıtılmış GBL eklenir. Şekil 18
Çözelti kristalleşene kadar buharlaştırılır ve 1-2 gün boyunca alkali üzerinde bir desikatörde kurutulur. Şekil 19
Kurutulmuş tuz. Şekil 20
Verim 4,6 g
GHB tuzlarının kalitatif tayini
A) %5 ferrik klorür (FeCl3) çözeltisi ile reaksiyon. Birkaç damla ferrik klorür çözeltisi birkaç mg kuru maddeye veya seyreltilmemiş çözeltiye eklenir. Gama-hidroksibütirik asit tuzlarının varlığında reaktif kırmızı-kahverengiye döner. Şekil 21
B) Etanol içinde %1 kobalt nitrat çözeltisi ile reaksiyon (%88 etanol + SiO2). Hidroksibütirat tuzu çözeltisi 90°C'yi aşmayan bir sıcaklıkta kuruluğa kadar buharlaştırılır. Birkaç damla kobalt nitrat reaktifi birkaç mg kuru kalıntıya eklenir. Gama-hidroksibütirik asit tuzlarının varlığında çözelti leylak rengine döner. Şekil 22
Last edited by a moderator:
