Ketamin sentezi
- Thread starter G.Patton
- Start date
cas 74-89-5 veya CAS 593-51-1 ve metilamin gazı elde etmek için 10. adımdaki prosedürü kullanın.
Bu adımda sodyum bisülfit hakkında nerede okudunuz? Kurutucu kullanmanıza gerek yok.
Bu adımda sodyum bisülfit hakkında nerede okudunuz? Kurutucu kullanmanıza gerek yok.
Burada neyi anlamadınız ya da neyi ısıtmak istiyorsunuz? Reaksiyon çözeltisini aq sodyum bisülfit ile yıkamalı ve ardından organik çözeltiyi buharlaştırmalısınız. Bu yıkama fazla brom miktarını azaltır.
Tepkinin tamamlandığını kontrol etmek için 72 saatlik bir zamanlayıcı ayarlayabilir veya TLC kullanabilirsiniz.
Sana zaten cevap verdim.
Tepkinin tamamlandığını kontrol etmek için 72 saatlik bir zamanlayıcı ayarlayabilir veya TLC kullanabilirsiniz.
Sana zaten cevap verdim.
8. o-Klorofenil siklopentil keton.
Bu şekilde elde edilen Grignard çözeltisine 48 g o-klorobenzonitril eklenir ve karışım RT'de 3 gün boyunca karıştırılır. Daha sonra buz/NH4Cl karışımına dökülür, bir miktar ak. NH3 eklenir ve tüm buz eriyene kadar ortam sıcaklığında bırakılır. Keton kısmen yüzer, kısmen dibe çöker. Benzen ile ekstrakte edilir(100 mL x2 kez kullanın). Verim dalgalanır, ancak nadiren %55'in altına düşer.
Adım 2: alfa-bromo (o-klorofenil)-siklopentil keton.
Yukarıdaki ketonun 21,0 g'ına 80 ml karbon tetraklorür içinde 10,0 g brom 0 °C'de damla damla eklenir. Tüm Br2 eklendikten sonra turuncu bir süspansiyon oluşur. Bu, seyreltik sulu sodyum bisülfit çözeltisi (~65 mL x2 %10 çözelti) ile yıkanır ve 1-bromosiklopentil-(o-klorofenil)-keton, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg) vermek üzere buharlaştırılır. Verim ~%66'dır. Bu bromoketon kararsızdır ve hemen kullanılmalıdır. Ayrıca, 0,1 mm Hg'de damıtma girişimleri bir miktar ayrışmaya yol açar, bu nedenle daha fazla saflaştırma yapılmadan kullanılmalıdır.
Bu şekilde elde edilen Grignard çözeltisine 48 g o-klorobenzonitril eklenir ve karışım RT'de 3 gün boyunca karıştırılır. Daha sonra buz/NH4Cl karışımına dökülür, bir miktar ak. NH3 eklenir ve tüm buz eriyene kadar ortam sıcaklığında bırakılır. Keton kısmen yüzer, kısmen dibe çöker. Benzen ile ekstrakte edilir(100 mL x2 kez kullanın). Verim dalgalanır, ancak nadiren %55'in altına düşer.
Adım 2: alfa-bromo (o-klorofenil)-siklopentil keton.
Yukarıdaki ketonun 21,0 g'ına 80 ml karbon tetraklorür içinde 10,0 g brom 0 °C'de damla damla eklenir. Tüm Br2 eklendikten sonra turuncu bir süspansiyon oluşur. Bu, seyreltik sulu sodyum bisülfit çözeltisi (~65 mL x2 %10 çözelti) ile yıkanır ve 1-bromosiklopentil-(o-klorofenil)-keton, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg) vermek üzere buharlaştırılır. Verim ~%66'dır. Bu bromoketon kararsızdır ve hemen kullanılmalıdır. Ayrıca, 0,1 mm Hg'de damıtma girişimleri bir miktar ayrışmaya yol açar, bu nedenle daha fazla saflaştırma yapılmadan kullanılmalıdır.
benzen daha düşük yoğunluğa sahiptir, bu nedenle üstte olacaktır
Reaksiyondan sonra reaksiyon kütlesi elde ettiniz ve fazla Brom var. Reaksiyon kütlesine sodyum bisülfitin su çözeltisini eklersiniz, çalkalarsınız, katmanları ayırırsınız. İşlemi tekrarlayın. Yıkadıktan sonra su tabakasını (sodyum bisülfit ile) atmanız gerekir. NaHSO3, reaksiyondan sonra fazla bromu reaksiyon karışımından bağlar. Anladınız mı?
Reaksiyondan sonra reaksiyon kütlesi elde ettiniz ve fazla Brom var. Reaksiyon kütlesine sodyum bisülfitin su çözeltisini eklersiniz, çalkalarsınız, katmanları ayırırsınız. İşlemi tekrarlayın. Yıkadıktan sonra su tabakasını (sodyum bisülfit ile) atmanız gerekir. NaHSO3, reaksiyondan sonra fazla bromu reaksiyon karışımından bağlar. Anladınız mı?
Hayır, benzen ile ekstraksiyonunuz, ürününüzün benzen tarafından ekstrakte edileceği (benzen içinde bulunacağı) anlamına gelir. Daha sonra ekstrakt (benzen+ürün) ile çalışacaksınız.
Hayır, her iki yıkama prosedüründen sonra sln. buharlaştırmanız gerekir...
Hayır, her iki yıkama prosedüründen sonra sln. buharlaştırmanız gerekir...
Sadece bir kez, daha fazla değil. Prosedürü anladınız mı? Daha iyi anlamak için birkaç kez okuyun. Bu bilgiyi zaten yazmıştım. Açıkça detaylı bir açıklama var.
-
NEW VIDEO
MDA Synthesis. Part 1 of 3.