Marvin "Popcorn" Sutton
Expert
- Joined
- Jul 25, 2021
- Messages
- 202
- Reaction score
- 314
- Points
- 63
4-Metilmetkatinon kristalizasyon koşulları:
Kademeli soğutma yöntemi
Döner buharlaştırıcı kristalizasyon tekniği (ince fraksiyon)
Hızlı soğutma ile kristalizasyon tekniği
- Sabit sıcaklık 22-24 ºC.
- Kuru hava (<%40 bağıl nem).
- Konteyner hacmi.
Basit yöntem
İzopropil alkol (IPA) veya su ile etanol çözeltisi 30/70, 50/50, 70/30 oranında hazırlanır. Oranlar bir göreve ve bir kristalizasyon kabı hacmine göre ayarlanır. Kristalleşme süresi ve kristal boyutu çözeltideki su miktarına bağlıdır. Daha fazla su, daha büyük kristaller ve daha uzun kristalizasyon prosedürü. Mefedron hidroklorürün suya ortalama oranı 2-3 ml çözücü başına 1 g'dır. Çözelti hafif bir kaynamaya kadar ısıtılır (küçük kabarcıklar). Daha sonra mefedron hidroklorür porsiyonlar halinde eklenir, böylece çözünme zamanı olur. Daha sonra ürün çözülür, birkaç dakika kaynatılır ve çözelti bir kristalizasyon kabına dökülür. Çoğunlukla plastik ve cam kaplar kullanılır. 1-2 cm yüksekliğindeki çözelti tabakası şeker kristalleri boyutunda bir fraksiyon verir. 3-5 cm yüksekliğindeki çözelti tabakası 5 mm'ye kadar fraksiyon verir. Bu işlem için klimalı kutular, çeker ocaklar ve hava kurutucular kullanılabilir. Çözücü buharlaştırıldıktan sonra ıslak kristaller elde edilir ve bunlar kuru hava akışı, kızılötesi radyasyon (IR lambası veya IR ısıtıcı) altında veya vakumlu desikatörde iyice kurutulur.
Kademeli soğutma yöntemi
Çözelti %50 veya daha fazla buharlaştırıldığında çözeltide kristalleşme merkezleri oluşur. Kristalleşme sürecini hızlandırmak için karışım yavaş yavaş soğutulur. Bir kristalizasyon kabı 8-12 saat boyunca bir buzdolabına (4 ºC) yerleştirilir, daha sonra 8-12 saat boyunca bir dondurucuya (-17-20 ºC) taşınır.
Döner buharlaştırıcı kristalizasyon tekniği (ince fraksiyon)
Mefedron hidroklorür, 1 ml başına 1 g oranında bir çözücü içinde çözülür. Çözeltidöner buharlaştırıcı şişesine yerleştirilir ve damıtılır. Vakum ne kadar derin olursa, çözeltinin kaynama noktası o kadar düşük olur. Bu şekilde büyük miktarda ince kristaller elde edilir.
Çözeltiyi ,döner buharlaştırıcı bulunmayan durumda bir kristalizasyon kabından sıcak hava fanı ile buharlaştırmak mümkündür . Bu durumda cam veya seramik ısıya dayanıklı cam kaplar kullanılır. Ürünün aşırı ısınmasını ve bunun sonucunda bozulmasını önlemek önemlidir.
Çözeltiyi ,döner buharlaştırıcı bulunmayan durumda bir kristalizasyon kabından sıcak hava fanı ile buharlaştırmak mümkündür . Bu durumda cam veya seramik ısıya dayanıklı cam kaplar kullanılır. Ürünün aşırı ısınmasını ve bunun sonucunda bozulmasını önlemek önemlidir.
Hızlı soğutma ile kristalizasyon tekniği
Mefedron tuzu kaynayansıcak suda 1 ml'de 1 g oranında çözülür . Tamamen çözündükten sonra 0,5 l etanol veya diğer polar organik çözücü eklenir. Sıcak çözelti ½ veya 2/3 hacmi dolduracak şekilde plastik bir kaba dökülür, ağzı kapatılır ve -17-20 ºC'de dondurucuda soğutulur. Ürünün çökelmeme ihtimali vardır. Bu durumda kristaller süzülür ve çözelti ayrıca buharlaştırılır.
Tuzlu su çözeltisinde kristalizasyon yöntemi
Sodyum klorür (NaCl) 23 g, 100 ml damıtılmış su (H2O) içinde çözülür. Mefedron hidroklorür 100 g bu tuzlu su çözeltisinde çözülür, daha iyi çözünürlük için çözelti ısıtılmalıdır. Çözelti ½ veya 2/3 hacmi dolduracak şekilde plastik bir kaba dökülür ve sıkıca kapatılır. Kristaller -18 ºC düşük sıcaklıkta büyütülür. Sıcaklık -18 ºC'nin altına düşürülürse tuzlu su çözeltisi donar.
Tuzlu su çözeltisinde kristalizasyon yöntemi
Sodyum klorür (NaCl) 23 g, 100 ml damıtılmış su (H2O) içinde çözülür. Mefedron hidroklorür 100 g bu tuzlu su çözeltisinde çözülür, daha iyi çözünürlük için çözelti ısıtılmalıdır. Çözelti ½ veya 2/3 hacmi dolduracak şekilde plastik bir kaba dökülür ve sıkıca kapatılır. Kristaller -18 ºC düşük sıcaklıkta büyütülür. Sıcaklık -18 ºC'nin altına düşürülürse tuzlu su çözeltisi donar.
Last edited by a moderator: