Mikrodalga (küçük) ölçek: 1-Fenil-2-nitropropen (P2NP)

[handle]

Son zamanlarda bu tarifi deneyen oldu mu? Jesse_pinkman_ 'ın birkaç yıl önce denediğini biliyorum. Ama sonra Galyum'a yöneldi...

Bazı deneyimler, dersler, ipuçları, ince ayarlar veya püf noktaları duymak ister misiniz? Şimdiden herkese teşekkürler.

Mikrodalga (küçük) ölçek:
1. Benzaldehit 100 ml, nitroetan 100 ml, glasiyal asetik asit 25 ml ve n-bütilamin 20 ml 500 ml'lik behere konur.
2. Beherin üzerine bir lastik eldiven geçirilir.
3. Beher bir mikrodalga fırına konur.
4. Mikrodalga fırının gücü 750 W'a ayarlanır. Fırın açılır ve karışım kaynayana kadar ısıtılır. Karışım oda sıcaklığına kadar soğutulur.
5. Adım 4 birkaç kez tekrarlanır. En az 6 kez.
6. Daha sonra 100 ml IPA eklenir, reaksiyon karışımı karıştırılır ve 12 saat boyunca dondurucuya konur. 1-Fenil-2-nitropropen(P2NP) kristalize edilir.
7. P2NP ürünü bir Buchner hunisi üzerinde süzülür(emme filtrasyon prosedürü), az miktarda soğuk IPA ile yıkanır ve havada kurutulur (veya vakum odasında, isteğe bağlı).

 

[HIGGS BOSSON]

Bu yöntemi kullanarak mikrodalgada küçük miktarlarda (100 g'a kadar) yaptım, her şey oldukça basit bir şekilde ortaya çıkıyor.

 

[handle]

25 ml GAA ila 20 ml amin en iyisi mi? Hesap makinem 40 ml GAA'ya 20 ml amin diyordu. Aksi tavsiye edilmedikçe 25 ml ile devam edeceğim.

 

[bigrob]

malzemeler geldikten sonra bunu deneyeceğim

 

[Rabidreject]

Mesele şu ki, nitroetanımı 3,4,5-TMOBA'm geldiğinde ve p2np'yi n-bütilamin elde etmekle uğraşacak kadar kötü istemediğimde saklamayı tercih ederim.... ama diğer hacimli aminlerin de işe yaradığını duydum... trietilamin işe yarar mı?

 

[Rabidreject]

Ooo bu ilginç...

Aslında biraz sikloheksilamin yapmayı planlıyorum...

YouTube'da hiç olmadığı için bu konuda bir video yapmayı deneyecektim - buna şaşırdım tbh... eğer gerçekten çalıştırabilirsem, yani lol

Göreceğiz ama olmazsa 3,4,5-TMOBA'm geldiğinde satın alabilirim.
2,5-DMOBA üzerinde nitro da reaksiyonu yaptığımda, doğru katalizöre sahip olmanın nitroalkan miktarı açısından işe yaradığını öğrendim!

Nitroetan kullanarak 3,4,5-TMOBA'nın Henry reaksiyonu için katalizör olarak sikloheksilamin kullanıp kullanamayacağımı bilen var mı, böylece karşılık gelen TMA'ya ve meskalin için b-nitrostiren ara ürününe indirgeyebilirim?

 

[handle]

Şu anda dondurucuda. Sonuçları yakında güncelleyeceğim. Karışımım her zaman koyu kırmızı bir renge dönüşüyor, açık sarı kalmıyor. Benzaldehitin saflığı düşük olabilir mi? Ya da aşırı ısınma? Ya da her ikisi?

 

[handle]

Bu sonuçtan memnun değilim.

 

[BevItUp]

Bilmiyorum @handle, bence nihai sonucunuz oldukça iyi görünüyor. Tam olarak aynı sarı değil ama normal sapma aralığında olduğunu söyleyebilirim.
Benim baktığım tek şey kristalleşmeydi. Resimde küçük kareler gibi görünüyorlar ve fiberglas görünümüne sahip değiller. Ama hey... mikrodalga kullanarak ev yapımı??? Oldukça iyi görünüyor.

Ayrıca, ilk çift Alman kayınpederimin ev yapımı birasına benziyor.

 

[handle]

Evet, verim korkunçtu! 10g. 80ml NE + 80ml B + 20ml GAA + 18ml A'dan
Üçüncü radyasyonda RM'yi aşırı ısıttığımdan oldukça eminim, çünkü kaynadı ve açık renkten 'koyu poli katran rengine' döndü.
Mikrodalga fırının 1100W olması da yardımcı olmadı....
İlk olarak 770W'da 1 dakika boyunca %70 denedim, bu çok uzun ve çok sıcaktı.
Bir sonraki radyasyonu 660W'ta 30 saniye boyunca %60'ta yaptım, bu çok kısa ve çok soğuktu.
3. radyasyon 660W'ta 1 dakika boyunca %60'tı, bu biraz fazla uzundu.
660W'ta 45 saniye yaklaşık doğruydu, ancak o zamana kadar çok geçti, RM'yi 60c'de veya biraz altında tutmak önemli
Bir dahaki sefere 660W'ta 45 saniye boyunca %60'ta başlamayı biliyorum, ahhh bilim.