Benim 3-CMC sentezim:
Öncelikle William Dampier'e tavsiyeleri için teşekkür etmek istiyorum.
Dumanı önlemek için kapak ile cam arasında kalın bir üst folyo bulunan kapalı bir cam kullanıyorum.
Ve hayır, bu tür bir cam kullanırsanız patlamayacaktır.
Dcm ve etilasetat ile denedim ve her ikisi de iyi çalışıyor.
Etilasetatın avantajı pişirme süresinin kısa olması, yaklaşık 20 dakika.
Dcm'de olduğu gibi 35 derecenin üzerine kadar ısıtmanız gerekmiyor.
Ancak katmanlar zıttır, etilasetatta su aşağı ve dcm yukarı.
Örneğin:
100g 2b3c
300 dcm
200 metilamin %40 su
Yaklaşık 36 derecede 3 saat
Etilasetat ile 20 dakika
Bundan sonra, bardağı açın ve içine rm ile aynı miktarda, buz gibi soğuk, dest.su /% 10 sodyum bikarbonat koyun, bu metilaminden kurtulmak için ilk yıkamadır.
2 dest.su ile ek yıkama
(rm ile aynı miktarda)
Kalan freebase'i almak için son 2 yıkamayı (su katmanı) dcm ile çıkarın,
daha sonra rm'ye koyun.
Daha sonra aynı miktarda taze, soğuk dest.su ekleyin ve bir süre karıştırın.
Daha sonra organik ve su tabakasını ayırın.
Farklı türde asidifikasyon denedim.
Tek başına organik katman ve organik/su katmanı birlikte.
Ben ikincisini tercih ediyorum.
Bu durumda organik tabaka atılacaktır.
manyetik karıştırıcıya koyun
Asidifikasyon için damlatma veya ayırma hunisi kullanıyorum, damla damla
(her 2-3 saniyede bir)
ph6'ya kadar, yaklaşık 40 ml %37 HCI
(aseton ile karıştırmıyorum)
Asidifikasyon sırasında rm sarıdan turuncuya doğru renk değiştirmeye başlar.
Bundan sonra, su tabakasını ayırıcı bir huni ile ayırın, bir kaseye veya tabağa koyun, kristalleşmesine izin verin, bu biraz zaman alacaktır, 2-3 gün.
Dondurucu bana garip sonuçlar verdi, bu yüzden tavsiye etmiyorum.
Kristaller oluştuktan sonra farklı sonuçlar aldım, bazen çok berrak, bazen açık sarı.
Bu nedenle, mümkün olduğunca berrak hale getirmek için, onları toz haline getirmeli, asetonla yıkamalı, buchner ile filtrelemelisiniz.
Asetonu bir kaseye koyun ve buharlaşmasına izin verin, çoğunlukla ezilecek ve tekrar yıkanacak bir miktar toz kalacaktır.
Buchner'den gelen yıkanmış toz kurutulacak ve tekrar kristalize edeceğiz.
300ml beher, 1g toz başına 1ml dest.su manyetik karıştırıcıda 60/70 dereceye kadar ısıtılır.
Daha sonra beherin içine tozu koyun, çözünmesini bekleyin ve 1-2 dakika karıştırın.
Daha sonra behere 1g toz başına 2ml ipa veya aseton koyun, kısa bir süre karıştırın.
Bundan sonra, tekrar bir kaseye veya tabağa koyun, buharlaşın ve kristaller oluşacaktır.
İstediğiniz berraklığı elde edene kadar bu adımı tekrarlayın.
Verim hakkında (yaklaşık %30-40, ilk başta sadece %20 civarındaydı, çünkü kristalizasyondan sonra çözeltiyi tekrar kullanmadım), dürüst olmak gerekirse, daha fazlasını bekliyordum, ama belki de sentezimde bazı sorunlar var ya da bir şey oldu, bilmiyorum.
Daha iyi deneyimleri olan biri varsa, lütfen bilginizi paylaşın.
Forumda gördüğüm kadarıyla birçok insanın 3-cmc hakkında soruları var ama iyi ve yardımcı cevaplar bulmak zor.
Resimler farklı partilerden ve farklı aşamalardan.
Öncelikle William Dampier'e tavsiyeleri için teşekkür etmek istiyorum.
Dumanı önlemek için kapak ile cam arasında kalın bir üst folyo bulunan kapalı bir cam kullanıyorum.
Ve hayır, bu tür bir cam kullanırsanız patlamayacaktır.
Dcm ve etilasetat ile denedim ve her ikisi de iyi çalışıyor.
Etilasetatın avantajı pişirme süresinin kısa olması, yaklaşık 20 dakika.
Dcm'de olduğu gibi 35 derecenin üzerine kadar ısıtmanız gerekmiyor.
Ancak katmanlar zıttır, etilasetatta su aşağı ve dcm yukarı.
Örneğin:
100g 2b3c
300 dcm
200 metilamin %40 su
Yaklaşık 36 derecede 3 saat
Etilasetat ile 20 dakika
Bundan sonra, bardağı açın ve içine rm ile aynı miktarda, buz gibi soğuk, dest.su /% 10 sodyum bikarbonat koyun, bu metilaminden kurtulmak için ilk yıkamadır.
2 dest.su ile ek yıkama
(rm ile aynı miktarda)
Kalan freebase'i almak için son 2 yıkamayı (su katmanı) dcm ile çıkarın,
daha sonra rm'ye koyun.
Daha sonra aynı miktarda taze, soğuk dest.su ekleyin ve bir süre karıştırın.
Daha sonra organik ve su tabakasını ayırın.
Farklı türde asidifikasyon denedim.
Tek başına organik katman ve organik/su katmanı birlikte.
Ben ikincisini tercih ediyorum.
Bu durumda organik tabaka atılacaktır.
manyetik karıştırıcıya koyun
Asidifikasyon için damlatma veya ayırma hunisi kullanıyorum, damla damla
(her 2-3 saniyede bir)
ph6'ya kadar, yaklaşık 40 ml %37 HCI
(aseton ile karıştırmıyorum)
Asidifikasyon sırasında rm sarıdan turuncuya doğru renk değiştirmeye başlar.
Bundan sonra, su tabakasını ayırıcı bir huni ile ayırın, bir kaseye veya tabağa koyun, kristalleşmesine izin verin, bu biraz zaman alacaktır, 2-3 gün.
Dondurucu bana garip sonuçlar verdi, bu yüzden tavsiye etmiyorum.
Kristaller oluştuktan sonra farklı sonuçlar aldım, bazen çok berrak, bazen açık sarı.
Bu nedenle, mümkün olduğunca berrak hale getirmek için, onları toz haline getirmeli, asetonla yıkamalı, buchner ile filtrelemelisiniz.
Asetonu bir kaseye koyun ve buharlaşmasına izin verin, çoğunlukla ezilecek ve tekrar yıkanacak bir miktar toz kalacaktır.
Buchner'den gelen yıkanmış toz kurutulacak ve tekrar kristalize edeceğiz.
300ml beher, 1g toz başına 1ml dest.su manyetik karıştırıcıda 60/70 dereceye kadar ısıtılır.
Daha sonra beherin içine tozu koyun, çözünmesini bekleyin ve 1-2 dakika karıştırın.
Daha sonra behere 1g toz başına 2ml ipa veya aseton koyun, kısa bir süre karıştırın.
Bundan sonra, tekrar bir kaseye veya tabağa koyun, buharlaşın ve kristaller oluşacaktır.
İstediğiniz berraklığı elde edene kadar bu adımı tekrarlayın.
Verim hakkında (yaklaşık %30-40, ilk başta sadece %20 civarındaydı, çünkü kristalizasyondan sonra çözeltiyi tekrar kullanmadım), dürüst olmak gerekirse, daha fazlasını bekliyordum, ama belki de sentezimde bazı sorunlar var ya da bir şey oldu, bilmiyorum.
Daha iyi deneyimleri olan biri varsa, lütfen bilginizi paylaşın.
Forumda gördüğüm kadarıyla birçok insanın 3-cmc hakkında soruları var ama iyi ve yardımcı cevaplar bulmak zor.
Resimler farklı partilerden ve farklı aşamalardan.
