Benim 3-CMC sentezim

[draconic123]

3 cmc yağım asitlendirme sırasında neden siyaha dönüyor? tam olarak 5.5-6 alıyorum ve siyaha dönüyor

 

[Jesse_Pinkman_]

Belki de asidi çok hızlı damlatıyorsunuz... Rm'yi ve asidi soğutsanız iyi olur. Organik tabakayı mı asitlendiriyorsunuz yoksa suyla birlikte mi?

 

[Jesse_Pinkman_]

I
sadece su katmanı

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

Asit çok hızlı damlatıldı, sanırım ph düştü

 

[UWe9o12jkied91d]

Hayır, sadece zorla buharlaştırıyorum, filtrelendikten sonra size göstereceğim, onlar ilkel

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

İyi görünüyor, şimdi nasıl yeniden kristalleştiriyorsunuz? Hangi miktarda su/ipa/aseton ya da sadece su veya sadece metanol mü kullanıyorsunuz?

 

[UWe9o12jkied91d]

Reaksiyondan sonra kristalizasyon elde edebilirsem, su/IPA'dan süzüyorum, dey ve yeniden kristalleştiriyorum. Zaten ısı ile buharlaştırdığım için bir orana sahip değilim

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm, peki bunları nasıl netleştirmek istiyorsunuz?

 

[Jesse_Pinkman_]

Bu şekilde çevirmek için de bazı sorunlar yaşadım, ama sanırım böyle görünmeleri gerekiyor...

 

[Jesse_Pinkman_]

Ve bu biraz zaman alıyor, hızlı buharlaştırmada bu sonuca ulaşamadım... ama uzman değilim, bu yüzden belki farklı yöntemler vardır

 

[draconic123]

Sanırım asitleştirmemin neden işe yaramadığını buldum lol, metal huniden asit ekliyordum, bu yüzden asit musu 3cmc freebase'e girmeden önce metalle reaksiyona girdi, bu nedenle reaksiyon kapalıydı, bu mümkün mü?

 

[Jesse_Pinkman_]

Cam huni kullanmak daha iyi, metal iyi bir seçim değil

 

[iheartamines]

Başarısızlığa neden olabilecek diğer birkaç şey.

1. Çok fazla reaksiyona girmemiş öncül 2b3c var, bu da rm'nizi koyu siyah/mor renge dönüştürüyor
2. Organik katman üzerinde çalışıyorsanız, yeterince buz gibi soğuk Aseton eklememişsiniz demektir. Reaksiyon karışımınızın hacminin 2,5 katı kadar ekleyin.

 

[xoxoxoxo]

Asetona ihtiyacı yok.

 

[draconic123]

Etil asetat ile reaksiyonu denedim ve şimdiye kadar çok iyi renk tarif edildiği gibi Turuncu, ancak beni endişelendiren şey, ikinci yıkamadan sonra su katmanlarının ters çevrilmesi ve asetat ile üstte olması... tamam mı?

 

[Jesse_Pinkman_]

Bunu hiç görmedim ya da duymadım, bana hiç mantıklı gelmiyor... ama eğer dediğiniz gibiyse, organik tabakayı alın, ama tatlı su ve asitlenmeye başlayın.

 

[Jesse_Pinkman_]

Etilasetatın su ile karışması mümkün değildir, bu sentez yapılırken su altta, organik tabaka ise üsttedir. Bazen düzgün bir şekilde ayrılana kadar biraz beklemeniz gerekir.

 

[draconic123]

etil asetat ile reaksiyonu 5 kez denedim, nedenini bilmiyorum ama 3 kez metilaminasyondan sonra organik tabaka oldukça küçüktü ve ilk yıkamadan sonra organik tabaka battı, belki reaksiyon çok sıcaktı ve etil asetat buharlaştı ya da çok az ekledim... oldukça garip

 

[draconic123]

diğer 2 kez reaksiyon iyiydi

 

[Jesse_Pinkman_]

Ne kadar keton için ne kadar etilasetat kullandınız ve reaksiyon için ne kadar süre harcadınız?

 

[draconic123]

50 ml 2b3c, 150 ml metilamin ve 150 ml etilasetat 25 dakika emin olmak için. yıkamadan önce sentetik tabaka su tabakasının 2 / 3'üydü. yıkamadan sonra hepsi dağıldı organik tabaka batmak istemedi ve sonunda dibe battı